挥发性有机物走航监测技术规范（征求意见稿）.docx

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1、ICS 13.040.40Z 60 点击此处添加 CCS 号长江三角洲区域统一标准DB XX/T XXXXX2020 长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范Technical Specifications for Volatile Organic Compounds Cruise Monitoring （征求意见稿）2020-XX-XX 发布2020-XX-XX 实施上上海海市市市市场场监监督督管管理理局局、上上海海市市生生态态环环境境局局江江苏苏省省市市场场监监督督管管理理局局、江江苏苏省省生生态态环环境境厅厅浙浙江江省省市市场场监监督督管管理理局局、浙浙江江省省生生态态

2、环环境境厅厅安安徽徽省省市市场场监监督督管管理理局局、安安徽徽省省生生态态环环境境厅厅联合发布DB XX/T XXXXX2020I目次前言.II1 范围.32 规范性引用文件.33 术语和定义.34 方法原理.45 试剂和材料.46 仪器和设备.47 监测方法.58 结果计算与表示.69 质量保证与质量控制.7附录A （规范性）挥发性有机物走航监测基本目标物.9DB XX/T XXXXX2020II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由上海市生态环境局、江苏省生态环境厅、浙江省生态环境厅联合提出并组织实施。本文件由上海市生

3、态环境局、江苏省环境管理标准化技术委员会、浙江省环境保护标准化技术委员会、安徽省生态环境厅归口。本文件起草单位：上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、浙江省生态环境科学设计研究院。本文件主要起草人：车祥、裴冰、张珊、孙晓慧、徐志荣、宋兴伟、伏晴艳、张景明、洪正昉、巩凡平、李跃武、金丹、吴诗剑、高松、黄银芝。DB XX/T XXXXX20203长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范1范围本文件规定了利用走航监测技术测定环境空气、无组织排放废气中挥发性有机物浓度，结合地理位置信息显示挥发性有机物浓度空间分布的方法原理、仪器性能要求、监测实施方法及质量控

4、制方法。本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区，长三角其它区域执行本文件由各省（市）人民政府批准实施。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 7

5、59环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。一般指在20时蒸汽压不小于10 Pa，或101.325 kPa标准大气压下沸点不高于260的有机化合物，或实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物（甲烷除外）的统称，简称VOCs。DB XX/T

6、XXXXX202043.2总挥发性有机物 total volatile organic compound 在满足本规范要求的走航监测设备上，对单项VOCs物质进行测量，加和得到VOCs物质的总量，以单项VOCs物质的质量浓度之和计，简称TVOC。3.3走航监测 cruise monitoring利用车载式大气采样系统和快速监测设备在移动中进行连续实时监测，结合高浓度点位定点监测，对污染物进行定性定量分析，结合地理位置显示污染物空间分布的技术。4方法原理利用车载挥发性有机物快速监测设备，在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行连续实时监测，并根据地理位置信息，显示沿行进路线的挥发性有机物浓度

7、空间分布，对高浓度点位进行复测或定点监测，完成定性、定量分析。5试剂和材料5.1高纯氮气：99.999%。5.2116 种组分挥发性有机物标准气体：1 mol/mol，N2平衡。5.3内标气：根据监测设备实际需求。6仪器和设备6.1质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器及数据解析软件等部分，具备全谱扫描分析、谱库检索、实时显示空气污染组分等功能。具有一定的抗电磁干扰，抗震动，防雷击等能力。6.2车载式大气采样系统采样系统可采用符合HJ 654中要求的采样总管，也可直接采用满足要求的独立管路。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附，应选用不与被监测污染物发生化学反应和不释放有干扰物质的材料。一

8、般以聚四氟乙烯、硅烷化处理的不锈钢管等为制作材料。采用多支路采样总管时，挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的最前部。采样口应高于车顶0.2米以上，且不受车辆尾气排放干扰。采样管路应做保温处理，避免采样管路内壁结露。6.3气体稀释系统最大稀释倍数不小于1000倍。气体稀释系统应满足表1要求。DB XX/T XXXXX20205表表 1 气体稀释系统性能指标要求气体稀释系统性能指标要求指标指标要求要求稀释气质量流量010 L/min标准气质量流量0100 mL/min流量精度-1%1%满量程流量输出重复性-0.15%0.15%满量程线性-0.5%0.5%满量程输入口气体压力1235 PSIG6.

9、4工控机应满足 HJ/T 212 要求，保障系统运行并将数据传输至上位平台。1）通信接口：具备一路 RS-485 或 RS-232 或以太网通信接口，用于与上位机通信。2)存储容量：能完整存储不少于 12 个月（按每 1 分钟记录一组数据来计算）的所有参数监测数据和报警等信息，并且储存容量不小于 300Gbytes；4)抗干扰能力：具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力；5)电压稳定性：允许外部供电电压波动10%；6.5供电设备应配备电池组，电量应至少满足走航监测设备连续运行4h以上。可外接电源直接为设备供电。6.6车载卫星定位系统及电子地图配备车载卫星定位系统，在走航监测时记录经纬度坐标，并在

10、地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度在3m以内。6.7其他设备根据需要配备风向风速仪、罐、便捷式气相色谱质谱仪等设备。7监测方法7.1仪器准备7.1.1 建立校准曲线校准曲线。校准曲线应至少包含除零点外的五个浓度点，校准曲线范围可根据实际工作情况调整。在仪器工作条件下，使用高纯氮气将混合标准气体稀释至标准曲线浓度点，依次从低浓度到高浓度进行分析测定，或者采用不同进样体积的方式进行分析测定，以目标化合物物浓度为横坐标，目标物特征离子峰响应为纵坐标，用最小二乘法绘制校准曲线。计算目标化合物的标准曲线相关系数。7.1.2 重复性和方法检出限重复性和方法检出限测定。连续通入 10 nmol/m

11、ol 标准气体 2 min，取最后连续 7 组检测数据，参照 HJ 168 规定计算相对标准偏差及方法检出限。相对标准偏差及方法检出限结果应作为附表，列在走航监测结果报告中。要求附录 A 中所规定的挥发性有机物相对标准偏差20.0%，方法检出限10 nmol/mol。7.1.3 准确度准确度检查。连续通入 40 nmol/mol 标准气体 2 min，取最后连续 7 组检测数据，参照 HJ 168 规定，计算与理论浓度的相对误差。要求附录 A 中所规定的挥发性有机物相对误差小于 30%。设备无法区分的一组分子量相同或相近的有机物，理论浓度为所用标准气体组分中所有分子量相同或相近成分的浓度数学加

12、和。DB XX/T XXXXX202067.1.4 如使用气相色谱-质谱法分析测定，重复性和方法检出限、准确度的测试方法按 HJ 1010 实施，使用5.2 节规定的 116 种种组分挥发性有机物标准气体。7.1.5 空白空白样品测定。以高纯氮气或除烃空气作为空白样品，按与样品分析相同步骤进行分析。要求空白样品中各目标物均应低于方法检出限。7.1.6 正式开展走航监测前，进行试运行试运行。启动监测设备和车辆，在周边开展小范围走航，确认车辆、采样系统、监测设备运行正常，工控机可上传监测数据，电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2监测方案制定7.2.1 走航监测适宜在风力 4 级以下、无降雨天气

13、开展。7.2.2 依据环境管理要求，选择监测区域或企业。优先选取涉及挥发性有机物使用、排放的区域或企业，特别是涉及受大气污染物综合排放标准、行业大气污染物排放标准、恶臭（异味）污染物排放标准等管控的挥发性有机物排放的区域或企业。掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3 在对目标区域开展挥发性有机物走航监测前，应事先调查区域内污染源信息，包括但不限于单位名称，原材料、中间体、产品、副产品、生产工艺涉及的挥发性有机化合物，废气处理设施类型及运行状况等。有行业大气污染物排放标准的，重点关注行业特征污染物。7.2.4 根据工作目标区域

14、情况，规划走航监测路线。一般沿园区内部、企业边界或城市道路进行监测，参考 HJ/T 55 要求，尽量接近监测目标，在目标企业或排口周边及其下风向处进行监测。需要进一步监测无组织排放废气浓度情况、进行污染溯源的，可在厂区内部进行监测，尽量靠近生产厂房或无组织排放源。7.3样品采集分析7.3.1 按照预定路线对目标区域或企业开展监测，约每 5 s 得到一条监测数据时，走航速度一般不超过 40 km/h。7.3.2 监测过程中发现相对高值（一般指 TVOC 浓度 600 ug/m3以上）时，在该点位附近进行巡查或停车定点监测至少 1 min，记录 TVOC 浓度最高值。条件允许时，进入厂区，尽量靠近

15、生产厂房开展监测，记录TVOC 浓度最高值。7.3.3 以 TVOC 浓度最高值作为该点位监测结果，同时记录监测到 TVOC 浓度最高值的时间、位置，主要污染物及其浓度，周边企业、车间、生产装置名称。根据监测现场周边情况、风向、主要污染物组成及7.2.3 节调研结果，初步判断污染来源。7.3.4 根据需要可利用快速色谱质谱联用设备进行现场分析或罐采样带回实验室分析，具体方法参见 HJ/T 194 及 HJ 759。8结果计算与表示8.1定性分析离子源采用单光子电离（SPI）、质子转移反应（PTR）等技术，且气体样品不经色谱柱分离的监测设备，根据分子离子、准分子离子的质荷比（m/z）定性。离子源

16、采用电子轰击源（EI）的监测设备，气相色谱-质谱联用模式时根据总离子流图上各峰的保留时间、离子碎片质量和相对丰度，在 NIST 标准谱库中检索结构最为相似的有机物作为定性结果。走航模式时，根据 NIST 标准谱库的特征离子和丰度比，进行组分种类的定性。因分子量相同或相近，或保留时间、结构相近而无法区分的物质，应结合 7.2.3 中调查得到的监测点位周边企业挥发性有机物使用情况，对定性结果进行判断。8.2定量分析通过外标校准曲线法进行定量分析。根据物质响应值和相应的校准曲线，计算得到环境空气中单个挥发性有机物的浓度，以 g/m3表示。DB XX/T XXXXX20207对于在仪器上有响应、可定性

17、分析，但标准气体中没有的挥发性有机物，优先选择分子量接近、结构接近的物质作为参考物，进行半定量分析。或根据需求统一选取某一物质作为半定量参考物。半定量物质及参考物质应在结果报告中标注。所有可监测污染物浓度数学加和，计算总挥发性有机物（TVOC）浓度。无法区分同分子量物质的，计算 TVOC 浓度时，某一分子量物质浓度不得重复加和计算。8.3结果表示8.3.1 所有单个污染物浓度及 TVOC 浓度默认单位为 g/m3。当测定结果小于 100 g/m3时，保留小数点后一位；当测定结果大于 100 g/m3时，保留三位有效数字。报告中应列出用于计算 TVOC 浓度的所有挥发性有机物。8.3.2 默认浓

18、度单位为 nmol/mol 的监测设备，需对单位进行换算，计算方法如式（81）。先对单个污染物浓度进行换算，再进行加和得到 TVOC 浓度。=22.4 （81）式中，质量浓度，g/m3；体积浓度，nmol/mol；摩尔质量，g/mol；22.4标准状况下的气体摩尔体积，L/mol。8.3.3 走航监测完成后绘制走航路径上的 TVOC 浓度或单项、多项 VOCs 污染物浓度分布图，污染物浓度高低由颜色区分。标注走航监测区域名称、主要道路名称、方向、时间、图例。根据工作需求，在主要污染点位旁进行注释，如位置、TVOC 浓度、风向及风力等级、主要污染物名称、上风向企业、车间或生产装置名称等信息。8.

19、3.4 TVOC 走航监测图的浓度-颜色分级可如下表所示统一为 7 级，或按仪器说明书显示：表表 2 TVOC 浓度浓度-颜色分级颜色分级TVOC 浓度范围（浓度范围（g/m3）显示颜色显示颜色0200绿色200400浅绿色400600浅黄色6001000橙色10002000红色20004000浅紫色大于等于 4000紫色9质量保证与质量控制9.1 每次走航监测前按照 7.1.3 节要求开展准确度检查，样品测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差不超过 30%，否则应查找原因、修正校准曲线或重新建立校准曲线。9.2 每次走航监测前或按仪器说明书要求定期对质谱进行调谐。如对离子源及质量分析器进行维护

20、、更换，完成后必须调谐。DB XX/T XXXXX202089.3 对于监测仪器的采样流量，至少每月进行一次检查，当流量误差超10%时，应及时进行校准。9.4 建立质量控制文件，包括每台仪器的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。9.5 作为工作标准的标气应为国家有证标准物质或标准样品，或等效于国家一级标准的标准气体，并在有效期内使用。9.6 气体稀释系统管路应尽可能短，并使用惰性化的管路，使其不与监测污染物反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物。9.7 气体稀释系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定、溯源的基准流量计或压力计，按计量检定规程的要求

21、进行周期性检定。流量计应至少每季度使用标准流量计进行1次单点检查，流量误差应1%，否则应及时进行校准。DB XX/T XXXXX20209附录A（规范性）挥发性有机物走航监测基本目标物序号化合物名称摩尔质量g/molCAS No.1苯7871-43-22甲苯92108-88-33邻-二甲苯10695-47-64间-二甲苯106108-38-35对-二甲苯106106-42-36乙苯106100-41-47苯乙烯104100-42-581,2,4-三甲苯12095-63-69正己烷86110-54-310正庚烷100142-82-511正辛烷114111-65-9122-丁酮7278-93-313三氯乙烯13079-01-614氯苯112108-90-7