SN∕T 3510-2013 进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮、犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿、犮 狅 狆 狆 犲 狉、狀 犻 犮 犽 犲 犾、犾 犲 犪 犱、狕 犻 狀 犮 犻 狀犾 犲 犪 犱狅 狉 犲 犳 狅 狉犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻

2、 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国阿拉山口出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国衡阳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：贺国庆、吕新明、热孜婉、王琳琳、钟志光、赵晶晶、张金龙、王东、牟锟。犛 犖犜 进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌含量的方法。本标准适

3、用于进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌含量的测定。各元素测定范围见表。表各元素测定范围元素质量分数元素质量分数 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试料用酸溶法溶解，采用等离子体发射光谱仪测定元素发射强度，根据标准曲线法定量，测定铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌元素含量。试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯及

4、以上试剂，水为符合 规定的二级水。盐酸（）。硝酸（）。硝酸（）。铅标准储备液：准确称取 硝酸铅，用 硝酸（）溶解，移入 容量瓶，稀释至刻度，此溶液中含有 铅。犛 犖犜 单元素标准贮备溶液：各元素标准溶液按 方法配制或直接使用单标液标准物质，其中铅单标液质量浓度为 ，镉、镍单标液质量浓度均为 ，其他元素单标液质量浓度均为 。混合标准溶液：移取各元素标准贮备溶液（）置于 容量瓶中，用硝酸（）稀释并定容至刻度，混匀，此溶液含各待测元素量见附录。仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。分析天平，感量为 。试样试样通过 筛网，并在 烘箱内烘后置于干燥器内冷却至室温，备用。分析步骤 试料前处理称取约 试料。

5、精确至 ，置于 烧杯中，用少量水湿润，加入 盐酸（），室温放置约 ，加入 硝酸（），缓慢加热至澄清，继续加热蒸至近干。加 硝酸（）加热至近干，重复一次，冷却，以硝酸（）溶解，移至 容量瓶中，并以硝酸（）定容至刻度，混匀，随同做空白实验。测定 分析线见表。表各元素分析线元素 波长 或 按照表 配制工作曲线，用 测定混合标准溶液系列中各元素的谱线强度，制作待测元素校准工作曲线。将待测试液依次导入等离子体，分别测定各待测元素分析线处的光谱强度，仪器自动根据标准曲线计算出各元素相应的浓度。仪器分析条件可参照附录。分析结果计算按式（）计算测定元素的质量分数狑，数值以表示：狑（犮狓犮）犞 犿 （）式中：狑

6、 试料溶液中待测元素的质量分数，；犛 犖犜 犮狓 从校准曲线上查得的试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（）；犮 从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（）；犞 试料溶液总体积，单位为毫升（）；犿 试料的质量，单位为克（）。试料平行测定两次，结果取平均值，保留至小数点后第二位。若测定元素的质量分数小于 时，保留至小数点后第三位；测定元素的质量分数小于 时，保留至小数点后第四位；测定元素的质量分数小于 时，保留至小数点后第五位。精密度由个实验室对个水平的试样进行方法精密度试验，按照 进行统计。结果见表。表精密度元素质量分数范围重复性限狉再现性限犚 （）（）犛

7、犖犜 附录犃（规范性附录）标准曲线系列表犃 标准曲线系列单位为微克每毫升（）序列号 注：在实际检测中，可依据样品中各元素的含量，对推荐的标准曲线浓度进行取舍或配制适合于各元素浓度检测的标准曲线系列。犛 犖犜 附录犅）（资料性附录）仪器分析条件及元素检出限表犅 仪器分析条件项目仪器参数分析泵速 功率 辅助气流量 雾化器气体流量 垂直观测高度 分析积分时间短波，长波表犅 元素检出限元素检出限 ）非商业性声明：附录所列参数是美国 公司 等离子发射光谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口铅矿中砷、镉、铜、镍、铅、锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元