SN∕T 0561-2013 进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定 原子吸收分光光度法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?代替?进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准代替?出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法?本标准除编辑性修改外?增加了?洗涤至无铁离子为止?的判断方法?见?和?年版的?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国河北出入境检验检疫局?本标准主要起草人?林洋?王伏元?贾彦生?本标准所代替标准的历次版本发布情况为?进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法?范围本标准规定了进出口天然鳞

2、片石墨中酸溶铁含量的原子吸收分光光度测定方法?本标准适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定?测定范围为?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要试料中的酸溶铁用盐酸溶解?在盐酸介质中?于原子吸收分光光度计波长?处?用空气?乙炔火焰测定铁的吸光度?试剂除非另有说明?所用试剂均为分析纯?水为符合?规定的二级水?盐酸?硝酸?硫氰化钾?高锰酸钾?铁标准贮存液?称取?高纯铁?于烧杯中?加?水?硝酸?盖上表面皿?加热至完全溶解?然后?加水?煮

3、沸?驱逐氮的氧化物?冷却?移入?容量瓶中?用水稀释至刻度?混匀?此溶液?含?铁?也可使用市售有证标准溶液?铁标准溶液?移取?铁标准贮存液?于容量瓶中?用水稀释至刻度?混匀?此溶液?含?铁?盐酸?盐酸?硫氰化钾溶液?取?硫氰化钾?溶于?水中?酸性高锰酸钾溶液?称取?高锰酸钾?溶于?稀硫酸?中?仪器原子吸收分光光度计?附铁空心阴极灯?在仪器最佳工作条件下?凡能达到下列指标者均可使用?灵敏度?在与测量试样溶液基本相一致的溶液中?铁的特征浓度应不大于?精密度?用最高浓度的标准溶液测量?次吸光度?其标准偏差应不超过平均吸光度的?用最低浓度的标准溶液?不是零标准溶液?测量?次吸光度?其标准偏差应不超过最高

4、浓度标准溶液平均吸光度的?其他仪器条件?狭缝宽度?空气及乙炔的流量?灯头高度?灯电流等按仪器使用说明书调至最佳状态?工作曲线线性?将工作曲线按浓度等分成?段?最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比?应不小于?分析步骤?试样称取?试料?精确至?试料应在?烘干?空白试验随同试料做空白试验?测定?将试料?置于?烧杯中?用少量水润湿?加?盐酸?用玻璃棒搅拌试样?使之完全浸入酸中?盖上表面皿?放在电热板上保持近沸?取下?冷却后?用定性滤纸过滤于?容量瓶中?用盐酸?洗净烧杯?并洗涤沉淀至无铁离子为止?取少量洗涤液滴入?一滴?溶液不变红?再取少量洗涤液滴入?一滴?红色不褪?用水稀释至刻度?混匀?含铁低于

5、?的试料?用空气?乙炔火焰?于原子吸收分光光度计?处?以水调零?测量试液?的吸光度?含铁高于?的试料?应移取上述溶液?于?容量瓶中?加水稀释至刻度?混匀?用空气?乙炔火焰于原子吸收分光光度计?处?以水调零?测量其吸光度?工作曲线绘制?准确移取铁标准溶液?于?容量瓶中?分别加入硝酸溶液?用水稀释至刻度?混匀?在与试料溶液?测定相同条件下测量标准溶液的吸光度?以铁浓度为横坐标?吸光度为纵坐标绘制工作曲线?分析结果的计算与表述按式?计算铁的质量分数?式中?铁的质量分数?从工作曲线上查得的被测试液的铁浓度?单位为微克每毫升?从工作曲线上查得的试样空白溶液的铁浓度?单位为微克每毫升?试液的总体积?单位为毫升?被测试液的体积?单位为毫升?试样的质量?单位为克?移取试液的体积?单位为毫升?精密度精密度结果见表?表?水平范围重现性限?再现性限?以下?以上?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元