GA∕T 1944-2021 法庭科学 三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf

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1、 ICS 13.310 CCS 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T XXXXXXXX 法庭科学 三硝基甲苯等 6 种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for six organic explosives including TNT and their residuesLC-MS-发布-实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T XXXXXXXX I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请

2、注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由公安部刑事侦查局提出。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC 179/SC 4)提出并归口。本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、黑龙江省公安厅刑事技术总队、辽宁省公安厅刑事技术总队、广东省公安厅刑事技术中心、广州市公安局刑事技术所、中国人民公安大学、济宁市公安局。本文件主要起草人：梅宏成、朱军、刘占芳、张冠男、孙玉友、杨宁、张吉林、赵海雨、张亮、刁中文、范琳媛、高中勇、张大雷、徐少辉、杨崇俊。GA/T XXXXXXXX 1 法庭科学 三硝基甲苯等 6

3、 种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域三硝基甲苯（TNT）、环三亚甲基三硝胺（RDX）、季戊四醇四硝酸酯（PETN）、硝化甘油（NG）、环四亚甲基四硝胺（HMX）和三硝基苯甲硝胺（Tetryl）等6种有机炸药及其爆炸残留物的液相色谱-质谱（LC-MS）定性检验方法。本文件适用于法庭科学领域TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl等6种有机炸药及其爆炸残留物的定性分析。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（

4、包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 用丙酮等有机溶剂提取TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl及其爆炸残留物。以阴性质控样品、检测限质控样品和标准物质作对照，用液相色谱-质谱法中的保留时间、质谱特征离子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据，对TNT、RDX、PETN、NG、HMX、Tetryl及其爆炸残留物进行定性分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水，除非另有说明，在分

5、析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a)甲醇（CH3OH）；b)丙酮（CH3COCH3）；c)甲酸铵（HCOONH4）；d)TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 标准品；注：特殊情况下可使用对照品代替标准品。GA/T XXXXXXXX 2 e)3 mmol/L 甲酸铵溶液：称取甲酸铵 0.189 g，加水溶解定容至 1000 mL；f)标准溶液：1）标准储备溶液：分别称取适量的 TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 标准品，用甲醇配制 1.0 mg/mL 的 6 种有机炸药标准储备溶液，低温保存。有效期 12 个月。或采用市售标准溶液；2）标准工作溶液：

6、取标准储备溶液，用甲醇稀释成不同浓度（50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL 或 1 g/mL 等）的单一标准工作液或混合标准工作液，低温保存。有效期 3 个月。5.2 材料 材料包括：a)一次性注射器；b)滤纸；c)有机系微孔滤膜：0.22 m；d)不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 的尘土；e)不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 的布片；f)不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 的棉球。6 仪器和设备 仪器和设备包括：a)液相色谱-串联质谱仪；b)电子天平：分度值小于或等于 0.1 mg；c

7、)离心机；d)振荡器；e)移液器。7 样品制备 7.1 炸药原药样品制备 取待检炸药原药样品（约0.01 g）于10 mL塑料离心管中，加甲醇5 mL，振荡1 min，离心，取上清液，经有机系微孔滤膜过滤，滤液用甲醇稀释10000倍，待仪器检测。7.2 爆炸残留物样品制备 7.2.1 可浸泡提取的样品制备 7.2.1.1 对于尘土样品，取适量待检尘土样品，装入 50 mL 离心管中，加适量丙酮浸泡，振荡 5 min，经滤纸过滤，滤液自然挥干或吹干，用 1 mL 甲醇溶解，经有机系微孔滤膜过滤，滤液待仪器检测。7.2.1.2 对于衣物等样品，剪取可能存在有机炸药及其爆炸残留物的部位，装入烧杯中，

8、加适量丙酮浸泡，振荡 5 min，经滤纸过滤，滤液自然挥干或吹干，用 1 mL 甲醇溶解，经有机系微孔滤膜过滤，滤液待仪器检测。7.2.2 不可浸泡提取的样品制备 GA/T XXXXXXXX 3 对于不可浸泡提取的样品，用丙酮浸泡过的棉球擦拭提取可能存在有机炸药及其爆炸残留物的部位，将擦拭后的棉球用适量丙酮浸泡，经滤纸过滤，滤液自然挥干或吹干，用1 mL甲醇溶解，经有机系微孔滤膜过滤，滤液待仪器检测。7.3 阴性质控样品的制备 取与 7.2 中样品相近的基质（不含 TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 的尘土/布片/棉球）作为阴性质控样品，按 7.2 的方法进行平行操作。7

9、.4 检测限质控样品的制备 取仪器检测限浓度范围的单一标准工作液或混合标准工作液，作为检测限质控样品，与待测样品同批次进样。8 仪器检测 8.1 液相色谱参考条件 1 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整：a)色谱柱：C18柱（4.6 mm150 mm，5 m），或等效色谱柱；b)柱温：25；c)进样量：10 L；d)流速：0.5 mL/min；e)流动相：A：甲醇；B：3 mmol/L 甲酸铵水溶液；f)梯度洗脱程序：见表 1。表1 梯度洗脱条件1 时间 min 流速 mL/min A B 0.0 0.5 30%70%3.0 0.5 70%30%6.0 0.5 70%

10、30%7.0 0.5 30%70%8.0 0.5 30%70%8.2 液相色谱参考条件 2 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整：a)色谱柱：C18柱（2.1 mm100 mm，1.6 m），或等效色谱柱；b)柱温：25；c)进样量：10 L；d)流速：0.25 mL/min；e)流动相：A：甲醇；B：3 mmol/L 甲酸铵水溶液；f)梯度洗脱程序：见表 2。GA/T XXXXXXXX 4 表2 梯度洗脱条件2 时间 min 流速 mL/min A B 0.0 0.25 15%85%1.0 0.25 40%60%3.0 0.25 60%40%4.0 0.25 15%8

11、5%8.3 质谱参考条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整：a)离子源：电喷雾离子源（ESI）；b)电喷雾电压：4500 V；c)离子源温度：500；d)雾化气压力：50 psi；e)气帘气压力：45 psi；f)电离方式：负电离；g)目标物离子对及质谱仪参数：见表 3。表3 目标物的离子对以及质谱参数 目标物 Q1 Q3 解簇电压 V 入口电压 V 碰撞电压 V 碰撞室出口电压V TNT 225.9 45.9-21.0-6.0-46.0 8.0 196.1-4.0-16.0 12.0 RDX 267.2 45.9-6.0-3.0-17.8 7.7 92.0-3.0

12、-5.0 5.5 PETN 361.0 61.9-1.0-3.5-12.0 6.0 45.8-3.0-22.0 8.0 NG 272.0 62.0-1.0-1.5-12.0 4.0 46.0-2.0-15.0 6.0 HMX 341.0 100.0-3.9-5.0-35.1 9.3 46.0-5.1-11.3 8.2 Tetryl 287.6 194.0-10.0-4.5-14.8 6.2 212.1-5.1-11.7 12.1 注：Q1为母离子，Q3为子离子。8.4 检测方法 以阴性质控样品、检测限质控样品、爆炸残留物样品、炸药原药样品、单一标准工作液/混合标准工作液的进样顺序（每个样品进样

13、检验前均应进行一次空白溶剂检验），按照 8.1 或 8.2 和 8.3 的条件用液相色谱-串联质谱仪进行检测。9 结果分析评价 GA/T XXXXXXXX 5 9.1 阳性结果评价 样品中目标物与标准物质的色谱峰保留时间一致（相对误差在2.5%之内）、目标物的两对定性离子与标准物质一致，且离子对丰度比与浓度接近的标准物质相比，相对偏差不超过表4规定的范围，阴性质控样品无干扰，则阳性结果可靠。TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图参见附录A。阳性结果表述：样品中检出XXX。表 4 离子对丰度比的最大允许相对偏差范围 离子对丰度比 50%205

14、0 1020 10%最大允许相对偏差 20 25 30%50%9.2 阴性结果评价 样品中未出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且检测限质控样品中出现与标准物质一致的色谱峰，阴性质控样品无干扰，则阴性结果可靠。阴性结果表述：样品中未检出TNT、RDX、PETN、NG、HMX和Tetryl。GA/T XXXXXXXX 6 附 录 A（资料性）TNT、RDX、PETN、NG、HMX 和 Tetryl 的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图 TNT的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图见图A.1图A.2。图A.1 TNT的液相色谱质谱离子流图 图A.2 TNT的特征离子对质谱图 GA/T XXX

15、XXXXX 7 RDX的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图见图A.3图A.4。图A.3 RDX的液相色谱质谱离子流图 图A.4 RDX的特征离子对质谱图 GA/T XXXXXXXX 8 PETN的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图见图A.5图A.6。图A.5 PETN的液相色谱质谱离子流图 图A.6 PETN的特征离子对质谱图 GA/T XXXXXXXX 9 NG的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图见图A.7图A.8。图A.7 NG的液相色谱质谱离子流图 图A.8 NG的特征离子对质谱图 GA/T XXXXXXXX 10 HMX的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图见图A.9图A.10。图A.9 HMX的液相色谱质谱离子流图 图A.10 HMX的特征离子对质谱图 GA/T XXXXXXXX 11 Tetryl的液相色谱质谱离子流图和特征离子对质谱图见图A.11图A.12。图A.11 Tetryl的液相色谱质谱离子流图 图A.12 Tetryl的特征离子对质谱图 _