GA∕T 1642-2019 法庭科学 疑似毒品中大麻检验 液相色谱和液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、ICS 13.310 A 92 GA 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA/T 法庭科学 疑似毒品中大麻检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for cannabis in suspected drugs LC and LC-MS -发布-实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员
2、会(SAC/TC 179/SC1)提出并归口。本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、新疆维吾尔族自治区公安厅。本标准主要起草人:高利生、张春水、郑珲、韩玮、常颖、赵阳、贺剑锋、刘克林、马会杰、黄星、王一、王蔚昕、赵彦彪、李彭、杨虹贤、郑晓雨。GA/T 1 法庭科学 疑似毒品中大麻检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学领域疑似毒品大麻中有效成分四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的液相色谱-质谱(LC-MS)定性检验方法和液相色谱(LC)定量检验方法。本标准适用于法庭科学领域疑似毒品样品中四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的定性分析及四氢大麻酚的定量分析。2 规范性引用文件 下列文件对
3、于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 48832008 数据的统计处理和解释 正态样本离群值的判断和处理 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 对疑似毒品样品中的四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚进行提取。采用液相色谱-质谱检测,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据;采用液相色谱检测,用标
4、准曲线法进行定量分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯,试剂包括:a)乙腈;b)甲醇;c)甲酸;d)内标物:蒽;e)标准溶液:GA/T 2 1)标准物质溶液:1.0mg/mL或0.1mg/mL四氢大麻酚标准物质溶液、1.0mg/mL大麻酚标准物质溶液和1.0mg/mL大麻二酚标准物质溶液;2)标准工作溶液按实验需求分为以下三类:定性用标准工作溶液:分别移取四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的标准物质溶液适量,用甲醇稀释,配制成1ng/mL的四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚标准工作溶液。其余浓度定性用标准工作溶液,
5、按实验需求分别由1.0mg/mL或0.1mg/mL的四氢大麻酚、1.0mg/mL大麻酚和1.0mg/mL大麻二酚标准物质溶液稀释配制;外标法用标准工作溶液:移取适量四氢大麻酚标准物质溶液,用甲醇逐级稀释,配制成0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL、0.001mg/mL的四氢大麻酚标准工作溶液;内标法用标准工作溶液:称取蒽500mg,用甲醇定容到50mL容量瓶中,配制成10.0 mg/mL蒽内标储备溶液(置于冰箱中保存,有效期12个月)。使用时用甲醇稀释,配制成0.1mg/mL的蒽溶液。内标法用标准工作溶液制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的四氢大麻酚标准物质溶液
6、、0.1mg/mL蒽溶液至1mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成四氢大麻酚浓度分别为0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL、0.001mg/mL的四氢大麻酚标准工作溶液。5.2 材料 材料包括:a)具盖离心管;b)有机微孔滤膜:0.22m。6 仪器和设备 仪器和设备包括:a)液相色谱仪(LC):配有二极管阵列(DAD)或紫外检测器(UV);b)液相色谱-质谱仪(LC-MS):配电喷雾离子源、三重四极杆质量分析器;c)电子天平:分度值d=0.01mg;d)离心机;e)涡旋振荡器;f)超声清洗仪 g)10mL和1mL移液器或移液管;h)10mL瓶口移液器。7 操作方法 7.
7、1 定性分析 7.1.1 样品提取 称取样品约10mg于具盖离心管中,加入10mL甲醇,密封并振荡10min,6000r/min离心5min,离心后取出适量上清液稀释,用0.22m的有机系微孔滤膜过滤,供LC-MS分析。GA/T 3 同时用LC-MS分析定性用标准工作溶液进行质量控制。7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 液相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整:a)色谱柱:poroshell 120 C18(3.0mm50mm,2.7m)或其他等效柱;注:poroshell 120 C18柱为 Agilent 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了
8、方便本标准的使用者,并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。b)流动相:A:(20mM 甲酸铵0.6%甲酸溶液),B:甲醇;c)梯度程序:见表 1;表 1 梯度洗脱程序 时间 min A B 0 30%70%5 5%95%6.5 5%95%d)流速:0.3mL/min;e)离子源:电喷雾离子源;f)扫描方式:正离子模式;g)毛细管电压:4000V;h)干燥气:10L/min;i)干燥气温度:350;j)雾化气:25psi;k)后处理时间(平衡时间):3.5min;l)后处理流速:0.4mL/min;m)四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的离子对和Fragme
9、ntor电压、碰撞能量(CE):见表2。表 2 质谱参考条件 名称 母离子 子离子 Fragmentor 电压 V 碰撞能量 eV 四氢大麻酚 315.2 193.1 125 23 135.0 23 大麻酚 311.2 223.1 125 21 293.1 21 大麻二酚 315.2 193.1 125 23 135.0 23 7.1.2.2 进样 分别吸取(空白)甲醇溶液、定性用标准工作溶液和样品提取液适量,按7.1.2.1条件进样分析。GA/T 4 7.1.3 记录 分别记录标准物质和样品中目标物的保留时间、定性离子对及离子丰度比。7.2 定量分析 7.2.1 外标法 7.2.1.1 标准
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