SN∕T 5345-2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、以正式出版文本为准I C S8 7.0 4 0C C SO6 5中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 4 52 0 2 1 P E T塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法D e t e r m i n a t i o n o f m-x y l y l e n e d i i s o c y a n a t e c o n t e n t i n P E T p l a s t i cG a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y2 0 2 1-1 1-2 2发布2 0 2 2-

2、0 6-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国江门海关。本文件主要起草人:邵秋荣、蒋小良、孟昭建、方邢有、张子豪、霍炜江、李天宝、刘淑君、周小丽。S N/T5 3 4 52 0 2 1以正式出版文本为准以正式出版文本为准P E T塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法1 范围 本文件规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(P E T)塑料中间苯

3、二甲基异氰酸酯含量的测定方法。本文件适用于P E T塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定。2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理试样用乙酸乙酯超声萃取,提取液经过滤后,气相色谱-质谱法测定和确证,外标法定量。5 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂为色谱纯5.1 间苯二甲基异氰酸酯(C A S号:3 6 3 4-8 3-1):纯度9 9%。5.2 乙酸乙酯(经4 分子筛脱水)。5.3 间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(1 0 0 0 m g/L):准确称取间苯二甲基异氰酸酯标准品0.1 g(精确至0.1 m g)用乙酸乙酯(5.2)溶解并

4、转移至1 0 0 m L容量瓶中定容,在0 4 密封避光保存。5.4 间苯二甲基异氰酸酯标准中间液(1 0 0 m g/L):准确移取间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(5.3)1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)溶解并定容,在0 4 密封避光保存。5.5 间苯二甲基异氰酸酯标准工作溶液:准确移取0.0 2 5 m L,0.0 5 m L,0.1 m L,0.2 5 m L,0.5 m L标准中间液(5.4)于5个1 0 m L容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)定容,配制成浓度为0.2 5 m g/L,0.5 m g/L,1.0 m g/L,2.5 m g/L,5.0 m g

5、/L的混合标准工作溶液,现用现配。5.6 有机相滤膜,0.2 0 m。6 仪器和设备6.1 气相色谱-质谱联用仪:配有 E I 源。6.2 分析天平:感量0.1 m g。6.3 超声波清洗器:频率4 0 k H z。1S N/T5 3 4 52 0 2 1以正式出版文本为准6.4 旋涡混合器。6.5 液氮冷冻研磨粉碎机。6.6 筛网:孔径1 0 0 0 m。6.7 具塞比色管:2 5 m L。6.8 容量瓶:1 0 m L,1 0 0 m L。7 试样制备7.1 样品制备 取代表性的样品,剪成颗粒,装入洁净的冷冻粉碎钢瓶中,用液氮冷冻粉碎样品,过孔径1 0 0 0 m的筛网,备用。7.2 提取

6、 准确称取制备好的样品(7.1)1.0 g(精确至0.1 m g),于2 5 m L具塞比色管中,准确加入1 0 m L乙酸乙酯(5.2),在旋涡混合器上混匀后,室温下超声(6.3)提取1 5 m i n,取上清液经0.2 0 m滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱联用仪测定。7.3 空白试液制备 除不加试样外,均按7.2进行。8 测定 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。8.1 气相色谱质谱法条件a)色谱柱:D B-5 M S 3 0 m0.2 5 mm0.2 5 m,或相当者;b)进样口温度:2 8 0;c)程序升温:程序柱温:1 2

7、 0保持5 m i n,以每分钟8 升温至2 5 0,保持2 m i n;d)载气:氦气(纯度9 9.9 9 9%),流量:1 m L/m i n;e)电离方式:E I;f)离子源温度:2 3 0;g)四级杆温度:1 5 0;h)进样方式:不分流进样;i)进样量:1 L;j)测定方式:选择离子监测方式(S I M);k)选择监测离子(m/z):1 3 2,1 4 5,1 8 8;l)定量离子:1 3 2,定性离子:1 3 2,1 4 5,1 8 8。8.2 绘制标准工作曲线 按照8.1 所列测定条件,对标准工作溶液(5.5)进行测定。以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标

8、,绘制峰面积-浓度(m g/L)曲线,典型间苯二甲基异氰酸酯的G C-M S选择离子色谱图参见附录A图A.1。2S N/T5 3 4 52 0 2 1以正式出版文本为准8.3 样品测定 根据7.2进行试样提取,得到的样液按气相色谱质谱条件(8.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据保留时间定性,峰面积定量。被测样品含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。9 结果计算 试样中间苯二甲基异氰酸酯的含量按式(1)计算:X=(c-c0)Vfm(1)式中:X 试样中间苯二甲基异氰酸酯的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从工作曲线查得的待测溶液中间苯二甲基异氰酸酯的浓度,单位

9、为毫克每升(m g/L);c0 从工作曲线查得的空白溶液中间苯二甲基异氰酸酯的浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 样液定容体积,单位为毫升(m L);f 样品溶液的稀释倍数;m 试样质量,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后一位。1 0 定量限 本标准中间苯二甲基异氰酸酯的定量限为2.5 m g/k g。1 1 精密度1 1.1 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于1 0%。1 1.2 再现性 在不同实验室,由不同操作者使用不同的设备、按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立

10、进行的测试,获得测试结果的相对标准偏差不大于1 5%。3S N/T5 3 4 52 0 2 1以正式出版文本为准附 录 A(资料性)间苯二甲基异氰酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图图A.1 间苯二甲基异氰酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图4S N/T5 3 4 52 0 2 1以正式出版文本为准12025435T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准P E T塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法S N/T 5 3 4 52 0 2 1*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 0 9网址 w ww.c u s t o m s k b.c o m/b o o k中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张 字数 千字2 0 2 1年 月第一版 2 0 2 1年 月第一次印刷印数 1 *书号:1 5 5 1 7 5 定价.0 0元