SN∕T 5350.1-2021 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法[商检].pdf

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1、I C S7 1.0 6 0.1 0C C SG1 3中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 5 0.12 0 2 1 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法D e t e r m i n a t i o n o f a c i d i t y i n s u l f u rP o t e n t i o m e t r i c t i t r a t i o n m e t h o d2 0 2 1-1 1-2 2发布2 0 2 2-0 6-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法S N/T 5 3 5 0.12

2、 0 2 1*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 3 1网址 www.c u s t o m s k b.c o m/b o o k中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张0.5 字数1 4千字2 0 2 1年 月第一版 2 0 2 1年 月第一次印刷印数 1 *书号:1 5 5 1 7 57 1 0 定价8.0 0元前 言本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件是S N/

3、T 5 3 5 0的第1部分。S N/T 5 3 5 0已经发布了以下部分:第1部分:硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法;第2部分:硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国乌鲁木齐海关。本文件主要起草人:潘存艳、吕新明、严龙、宁海龙、牛鸣光、张琴。S N/T5 3 5 0.12 0 2 1硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法1 范围本文件规定了电位滴定法测定硫磺中酸度的方法。本文件适用于硫磺中酸度含量的测定。测定范围:0.0 0 1%0.0 1 5%。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。

4、其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 0 1 标准溶液及杂质标准溶液的配制G B/T 2 4 4 9.1 工业硫磺 第1部分:固体产品G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法J J F 8 1 4 自动电位滴定仪3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据电位突跃确定终点。5 试剂除非另有说明,所用的试剂均为优级纯。本方法中的用水应符合G B/T 6 6 8 2中二级水规定的要求外,使用前还应煮沸

5、并冷却。5.1 异丙醇(分析纯)。5.2 邻苯二甲酸氢钾。5.3 氢氧化钠。5.4 氢氧化钠标准滴定溶液(0.0 1 m o l/L):按照G B/T 6 0 1的规定配制和标定。6 仪器6.1 电位滴定仪:带滴定单元和滴定控制装置,配备p H复合电极。符合J J F 8 1 4自动电位滴定仪计量规程。仪器的工作条件参见附录A。1S N/T5 3 5 0.12 0 2 16.2 分析天平:感量为0.1 m g。7 试样制备按照G B/T 2 4 4 9.1的规定取样和制样。8 分析步骤8.1 试料称取5.0 g试样,精确至0.1 m g。称取两份试料进行平行测定,结果取其平均值。8.2 空白试

6、验随同试料做空白试验。8.3 测定将试料置于1 0 0 mL样品杯中,加入2 5 mL异丙醇(5.1),使硫磺完全浸润,然后再加5 0 mL水。将样品杯置于自动滴定盘上,将p H复合电极、馈液管和搅拌桨置于样品杯中,搅拌速度设为3 0%,搅拌时间3 m i n,搅拌之后静置5 m i n1 0 m i n。设置好滴定参数,运行滴定程序,用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4)进行滴定,滴定终点时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V。9 结果计算酸度以硫酸(H2S O4)的质量分数w计,按公式(1)计算:w=(V-V0)/1 0 0 0c M/2m(1 0 0-w2)/1 0 01 0 0(1)式中:w

7、 酸度的含量,单位为百分比(%);V 测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(5.4)的体积,单位为毫升(mL);V0 空白试验所消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)M(H2S O4)=9 8.0 8;m 试料的质量,单位为克(g);w2 按照G B/T 2 4 4 9.1测得的水分质量分数。计算结果保留两位有效数字。1 0 精密度由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验,结果见表1。2S N/T5 3 5 0.12 0 2 1表1 精密度单位为百分比(%)项

8、目质量分数范围重复性限r再现性限R酸度0.0 0 10.0 1 5r=0.0 5 8 3 w+31 0-5R=0.0 6 1 w+81 0-5 注:w为试料酸度的含量。实验室内,其为两个平行结果的算术平均值;实验室间,其为两个实验室最终结果的算术平均值。S N/T5 3 5 0.12 0 2 1S N/T 5 3 5 0.12 0 2 1附 录 A(资料性)仪器工作条件 自动电位滴定仪器的工作条件见表A.1。表A.1 仪器工作条件项目参数滴定模式等当点滴定滴定剂N a OH电极类型p H单位mV滴定搅拌速度3 0%控制控制用户滴定剂添加模式动态模式,d EmV 为5,d Vm i n 为0.0 0 5,d Vm a x 为1模式平衡控制模式,d EmV 为0.5,d ts 为1.0,t(m i n)s 为0.0 0 5,t(m a x)s 为评价和识别模式评价模式标准模式阙值/(mV/m L)5 0终止在最大容量/(m L)5120210535 T/NS版权专有 侵权必究*书号:1 5 5 1 7 57 1 0定价:8.0 0元