NB∕T 10189-2019 输变电设备 大气环境条件 监测方法(能源).pdf

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1、ICS 19.040 K 40 NB 中 华 人 民 共 和 国 能 源 行 业 标 准 NB/T101892019 输变电设备 大气环境条件 监测方法 Power transmission and transformation equipment-Atmospheric environmental conditions-monitoring methods 2019-06-04 发布 2019-10-01 实施 国家能源局 发 布 NB/T 101892019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 大气温度和相对湿度.1 4.1 测定参数及单位

2、.1 4.2 仪器.2 4.3 仪器的安装和维护.2 5 太阳辐射.2 5.1 测定参数.2 5.2 仪器.2 5.3 仪器的安装和维护.3 6 降雨量.3 6.1 测定参数及单位.3 6.2 仪器.3 6.3 仪器的安装和维护.3 7 盐分沉降量.4 8 大气腐蚀介质浓度.4 8.1 概述.4 8.2 二氧化硫浓度监测方法.4 8.3 硫化氢浓度监测方法.7 8.4 氨浓度监测方法.10 8.5 二氧化氮浓度监测方法.13 8.6 氯离子浓度监测方法.15 NB/T 101892019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草

3、。本标准由全国电工电子产品环境条件与环境试验标准化技术委员会（SAC/TC 8）提出并归口。本标准负责起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、中国电器科学研究院有限公司。本标准参加起草单位：中国长江电力股份有限公司、中国科学院金属研究所、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、哈尔滨工业大学深圳研究生院、清华大学深圳研究生院、全球能源互联网研究院有限公司。本标准主要起草人：聂铭、揭敢新、梁永纯、黄丰、黄开云、董重里、易亚文、马元泰、王俊、吕旺燕、谢亿、岳楹超、武俊伟、贾志东、郝文魁、陈川、罗啸宇、许雪冬、王军、杨炳坤、朱海、陈云、王希林、王受和、王涛、张其俊。NB/T 101892019

4、1 输变电设备 大气环境条件 监测方法 1 范围 本标准规定了输变电设备在使用过程中遇到的主要大气环境参数的监测方法。本标准涉及大气温度、大气相对湿度、太阳辐射、降雨量、盐分沉降率、大气腐蚀介质（二氧化硫、硫化氢、氨、二氧化氮、氯离子）等环境参数。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 19292.3-2003 金属和合金的腐蚀 大气腐蚀性 污染物的测量 3 术语和定义 3.1 太阳总辐射 global solar radiation 在水平表面上从

5、2 球面立体角范围内接收到的太阳直接辐射和太阳散射辐射之和。3.2 紫外辐射 ultraviolet radiation 太阳辐射的一部分，其对应的波长比可见光辐射组成的波长短。注：不同用户可能采用不同的光谱标准。CIE委员会的E-2.1.2出版物将紫外辐射的波长范围定在100 nm-400 nm之间：UVA为315-400 nm，UVB为280-315 nm，UVC为100 nm-280 nm。3.3 红外光辐射强度 infrared radiation 太阳辐射的一部分，其对应的波长比可见光辐射组成的波长长。注：不同用户可能采用不同的光谱标准。CIE委员会的E-2.1.2出版物将紫外辐射的

6、波长范围定在780 nm-1 mm之间：IRA为780 nm-14 m，IRB为1.4m-3 m,IRC为3 m-1 mm。4 大气温度和相对湿度 4.1 测定参数及单位 a)大气温度：表示空气冷热程度的物理量，符号为 T，单位为。b)大气湿度：表示空气中水汽含量和潮湿程度的物理量，符号为 H，单位为%RH。NB/T 101892019 2 4.2 仪器 温湿度传感器。环境参数测量范围及仪器的准确度要求，见表1。注1：其它符合本标准的测量仪器也可采用。注2：实际监测中，传感器采样点及采样板等应均布在输变电设备进出线及外壳周围，输变电设备内部也应安装（如适用）。具体安装位置可依客户要求进行安装，

7、由于输变电设备在实际运行中存在高电压、强电流，应避免监测设备的安装造成输变电设备短路事故的发生。表1 环境参数测量范围及仪器的准确度要求 环境参数 测量范围 准确度要求 气 温-50+60 0.1 相对湿度 0%100%5%（50%）2%（50%）4.3 仪器的安装和维护 4.3.1 安装 仪器探头应离地面1.50m高。为使传感器能够消除环境影响进行更加精确的测量，并延长其使用寿命，应为传感器配备防辐射罩，或者将其安装在百叶箱内。4.3.2 维护 温湿度传感器的维护：传感器在使用过程中感应部件头部会落有灰尘，这时应用小毛刷轻轻刷去；避免传感器长期暴露在一些化学物资和气体中。5 太阳辐射 5.1

8、 测定参数 a)0 角总辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；b)0 角紫外光辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；c)0 角红外光辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；d)45 角总辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；e)45 角紫外光辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；f)45 角红外光辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；g)纬度角总辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；h)纬度角紫外光辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2；i)纬度角红外光辐射强度，单位为瓦每平方米,W/m2。5.2 仪器 辐射表(总辐射表、紫外辐射表、红外辐射表)。辐射表的测量范围及灵敏度要求，见表2。表2 辐射表

9、的测量范围及灵敏度要求 仪器 测量范围（nm）灵敏度（V/W/m）NB/T 101892019 3 总辐射表 3102800 714 紫外辐射表 280400 300500 红外辐射表 7003000 714 5.3 仪器的安装和维护 5.3.1 安装 辐射表应安置在试验场内，感应面不受任何障碍物的影响。如果地面场地条件不符合要求，可将仪器安置在天空条件符合要求的屋顶平台上。辐射表应安置在特制的台架上，台架要用牢固、不易变形、便于固定辐射表的材料制作，通常漆成灰色或黑色，台架离地面高度为1.5m。安装时，不得使各种辐射表的观测视野相互影响，尽量减少破坏下垫面。辐射表安装和调整后，将输出端用专用

10、屏蔽电缆线（防水）与室内记录仪连接。导线排列要整齐、牢固。一般情况下电缆线（或导线）应从试验场专用地沟或地下管道引到室内。在多雷暴地区，不得空中架设电缆线。电缆线连接辐射表的一端应牢固地固定在台架上尽量减少断裂，防止在大风天气下磨损中断，电缆线所有连接处都要牢固地焊接而且要防水。辐射表安置在专用的台架上，底座保持水平。0角总辐射表安置在专用的台架上，底座与水平面夹角为45。45 角总辐射表安置在专用的台架上，底座与水平面夹角为45。纬度角总辐射表安置在专用的台架上，底座与水平面交角为当地纬度角。5.3.2 维护 设备的维护主要包括：a)每天检查仪器的水平状况和感应面、玻璃罩的完好状况；b)部件

11、和保护装置保持干净。玻璃罩有霜、雾、雪和雨滴时应及时用镜头刷清除；c)遇恶劣天气时加强巡视，发现问题及时处理；d)玻璃罩不能进水，内部也不得有水汽凝结现象。通过干燥器玻璃窗口，观察硅胶是否潮，变潮的应及时更换；e)下雨、下雪或冰雹时应把金属罩盖上，停止后及时把盖取下。6 降雨量 6.1 测定参数及单位 降水：大气中所有形式的水滴（不论液体或固体，包括雨、雪、霜、冰雹、雨凇、雾凇等）降落到地面的过程。一般指降雨和降雪。6.2 仪器 雨量筒。6.3 仪器的安装和维护 6.3.1 安装 NB/T 101892019 4 a)雨量筒安置在观测场固定架子上。器口保持水平，距地面 0.7m。当冬季积雪雪深

12、超过 0.3m 时，应把仪器移至能使雨量筒口距地面高度达到(1.01.2)m 的架子上。b)冬季降雪时，将漏斗从器口内拧下（若使用旧式雨量器，须换承雪口），取走储水瓶，直接用承雪口和储水筒容纳降水。6.3.2 维护 设备的维护包括：a)及时清除盛水器内的杂物；b)定期检查雨量器的安置情况并及时纠正；7 盐分沉降量 空气中的盐分沉降量的测量方法参见GB/T 19292.3-2003。8 大气腐蚀介质浓度 8.1 概述 本标准采用滤膜法，其他准确度不低于滤膜法的测量方法也可采用。8.2 二氧化硫浓度监测方法 8.2.1 原理 规定了采用玻璃纤维滤膜对空气中的二氧化硫进行测量的方法，用于记录在一段时

13、间内二氧化硫的平均浓度。适用于空气中二氧化硫腐蚀效应的评价。浸渍过碳酸钾溶液的滤膜曝露于大气中，与其中二氧化硫发生反应，生成硫酸盐。测定生成的硫酸盐含量计算二氧化硫浓度。其结果以每日在100cm2滤膜面积上所含二氧化硫毫克数表示。反应方程式如下：24222322222COSOKOSOCOK 8.2.2 溶液的配制 8.2.2.1 总体说明 除非另有说明，本标准中所用化学试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水，溶液配制温度为252K。8.2.2.2 30%(m/V)碳酸钾溶液 称取75g无水碳酸钾，溶解于水，加入7.0mL甘油，溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。8.2.2.3 1%(

14、m/V)双氧水溶液 量取30%的双氧水3.3mL，用水稀释至100mL。8.2.2.4 盐酸溶液（C（Hcl）=0.4mol/L）NB/T 101892019 5 量取浓盐酸33mL（=1.179g/cm3），用水稀释至1000mL。8.2.2.5 10%(m/V)氯化钡溶液 称取10g氯化钡，溶解于水，稀释至100mL。8.2.2.6 1.0%(m/V)硝酸银溶液 称取1.0g硝酸银，溶解于水，稀释至100mL。8.2.2.7 乙二胺四乙酸-氨溶液 称取7.0g的乙二胺四乙酸钠（EDTA-Na2），溶解于水，加氨水5.0mL，稀释至1000mL。8.2.2.8（1+4）盐酸溶液 1体积浓盐酸

15、（=1.179g/cm3）与4体积水混匀，得（1+4）盐酸溶液。8.2.3 仪器 8.2.3.1 采样装置 采用滤膜架固定滤膜进行采样，如图1所示。滤膜架可用两块120mm 120mm聚乙烯塑料板90 角焊接而成。为方便滤膜的安放，在焊接成直角的聚乙烯塑料板的一侧再焊接一个高30mm内径为78mm80mm的聚乙烯塑料短管，短管上钻三个螺栓眼，互成120，各眼距塑料板面15mm。使用时，将塑料皿倒装在滤膜架的聚乙烯塑料短管内，用三个螺栓固定。注1：塑料皿：内径为72mm，高10mm。注2：塑料垫圈：厚1mm1.5mm，内径50mm，外径72mm，能与塑料皿精密配合。图1 滤膜架 8.2.3.2

16、分析天平 分辨率为0.1mg。8.2.3.3 玻璃砂芯坩埚 G4型。NB/T 101892019 6 8.2.4 采样准备 采样前须在光源下认真检查每张滤膜有无针孔、折裂、不均匀、颗粒物或其它缺陷，可用小毛刷刷去滤膜表面的颗粒物、碎片等异物。滤膜编号后在25下，干燥器里干燥24h后精确称重。采样时滤膜应用镊子夹起放入塑料皿内，采样后取出滤膜并称重，严禁用手直接接触滤膜。对于浸渍了溶液的滤膜，除注意上述问题外，还需观察该种滤膜是否由于光、热、湿使其颜色改变或变脆、变形，如果出现这种现象应舍弃。8.2.5 采样 8.2.5.1 滤膜制备 将超细玻璃纤维滤膜剪成直径70mm的圆片，毛面向上平放在15

17、0mL烧杯口上。用刻度吸管均匀滴加30%的碳酸钾溶液1.0mL于滤膜上，使溶液从滤膜中心开始逐渐扩散成直径不小于50mm的圆。放置2min3min后，将滤膜毛面朝上放入图1所示的塑料皿中（如果光面向上会使结果偏低），压好塑料垫圈，然后将塑料皿开口朝下固定于滤膜架上。8.2.5.2 放样 在不同地点放置3个4个滤膜架，采样高度与试验样品高度接近。采样点除考虑气象因素的影响及采样地点之间的合理布局之外，还应注意不要接近烟囱等含硫气体污染源，并尽量避免受人为因素的干扰。每次放置时间30d 2d。采样期间，可根据滤膜的干燥程度，用去离子水湿润滤膜，以保证滤膜上的吸收液可以充分和空气中的二氧化硫反应。一

18、个月后将滤膜放在塑料袋中带回实验室，分析结果的平均值为该月二氧化硫的浓度。建议每月1日早上9时许放样，月底回收。如此，每月可获得3个4个采样结果进行分析，分析结果的平均值为该月空气中二氧化硫的浓度。放样和收样时，记录和核对放样地点、滤膜编号及时间（月、日、时）。8.2.6 分析步骤 8.2.6.1 将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘，用刻刀刻下直径为 50mm 的样品膜，置于 150mL 烧杯中，斜靠在玻璃棒上，从烧杯嘴处滴加 1%的双氧水溶液 1mL1.5mL,待双氧水充分润湿滤膜，静置 10min，使滤膜上的 K2SO3充分氧化成 K2SO4。盖上表面皿，再小心地从烧杯嘴处滴加 0.4mol/L

19、盐酸溶液约 20mL。待二氧化碳完全逸出后，将滤膜捣碎，在近沸状态下加热 2min3min。8.2.6.2 用少量水冲洗表面皿入烧杯，移去表面皿，用中速定量滤纸将样品溶液过滤到 150mL 烧杯中。过滤时只倾出上层清液而尽量不让碎滤膜进入漏斗。用温水以倾注法洗涤滤膜残渣 5 次6 次，每次都要仔细淋洗杯壁及玻璃棒。最后获得滤液和洗涤液共 60mL100mL。8.2.6.3 将滤液放在沸水浴中加热(溶液不得沸腾）浓缩至 40mL（二氧化硫浓度高时，体积可为 60mL80mL）。8.2.6.4 在加热条件下，搅拌并逐滴加入 10%氯化钡溶液 1mL（18 滴20 滴）。开始时要快搅慢滴，以获得颗粒

20、粗大的硫酸钡沉淀。待硫酸钡沉降后，在上层清液中滴加 1 滴2 滴氯化钡溶液，检查沉淀是否完全。加热沉化 30min，搅拌数次，冷却，放置 2h 或过夜后过滤。8.2.6.5 将硫酸钡沉淀滤入已经恒重的 G4 玻璃砂芯坩埚中，抽气过滤，用温水洗涤烧杯数次，将洗涤液滤入 G4 玻璃砂芯坩埚中，至滤液中不含氯离子为止(用 1.0%的硝酸银溶液检查，无沉淀为止)。洗涤液总体积控制在 60mL80mL,避免沉淀溶解损失。NB/T 101892019 7 8.2.6.6 将坩埚放置在 105110烘箱中烘 1.5h，在干燥器中冷却 40min，称重，再烘 0.5h，冷却，称量至恒重(两次重量之差不超过 0

21、.4mg)。此时得到的是测出试验值 W样（mg）。8.2.6.7 将 2 片3 片保存在干燥器中的空白滤膜按同样方法操作，测出空白值 W空（mg）。8.2.7 计算结果 二氧化硫浓度计算公式如式（1）所示：4.2710042nSWWnSMMWWCBaSOSO）（）（空样空样.(1)式中：C 空气中二氧化硫的浓度，单位为毫克每100平方厘米每天（mg 100cm-2 d-1）；W样 样品滤膜中测得的硫酸钡重量，单位为毫克（mg）；W空 空白滤膜中测得的硫酸钡重量，单位为毫克（mg）；M SO2二氧化硫分子量，64；M BaSO4硫酸钡分子量，233.39；S 滤膜面积，为2.5 2.5 3.14

22、=19.625cm2；n 滤膜采样放置天数，准确至 1d。8.2.8 说明 a)制备滤膜时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不得出现空白。b)坩埚恒重时，各次称量、冷却时间应保持一致，避免因条件不一致造成误差。c)用过的玻璃砂芯坩埚应及时用水冲出其中的沉淀，用温热的乙二胺四乙酸-氨溶液浸洗后，再用（1+4）盐酸溶液浸洗，用水抽滤，仔细洗净，烘干备用。d)采样支架及设备在保证基本尺寸合乎要求的条件下，固定塑料皿的方法可根据具体情况自行设计和加工。8.2.9 试验记录 试验记录一般应包括以下内容：a)滤膜挂放的时间，位置；b)进行浓度分析的时间；c)分析计算得出的二氧化硫浓度值。8.3 硫化氢浓

23、度监测方法 8.3.1 原理 规定了采用玻璃纤维滤膜对空气中的硫化氢进行测量的方法，用于记录在一段时间内硫化氢的平均浓度。适用于空气中硫化氢腐蚀效应的评价。用浸渍过乙酸锌的玻璃纤维滤膜采集空气中的硫化氢，硫化氢与乙酸锌反应生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。反应式如下：ZnSCOOHCHSHCOOCHZn32232)(2222ZnClSHIHClZnSI NB/T 101892019 8 642322222OSNaNaIOSNaI 8.3.2 溶液的配制 8.3.2.1 说明 除非另有说明，本标准中所用化学试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离

24、子水，溶液配制温度为25。8.3.2.2 吸收液 称取22.0g醋酸锌Zn(CH2COOH)2 2H2O溶于1000mL水中配制成浓度约为0.1mol/L的醋酸锌吸收液（在温度为XX时pH值为XX）。8.3.2.3（1+1）盐酸溶液 1体积浓盐酸（=1.179g/cm3）与1体积水混匀，得（1+1）盐酸溶液。8.3.2.4 盐酸溶液（C=1.2 mol/L）量取100mL浓盐酸（=1.179g/cm3），用水稀释至1000mL。8.3.2.5 0.5%（m/V）淀粉溶液 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加0.2g氯化锌防腐），慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于

25、细口瓶中。临用现配。8.3.2.6 碘酸钾标准溶液（C（1/6KIO3）=0.1000mol/L）称量3.567g碘酸钾（KIO3优级纯,经110干燥2h），分辨率为0.0001g，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。冰箱保存，有效期半年。8.3.2.7 硫代硫酸钠贮备溶液（C=0.10mol/L）称取25.0g硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O），溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定浓度。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。冰箱保存，有效期半年，每月标定一次。标定方法：吸取3份0.1000mol/L碘酸钾溶液25

26、.00mL，分别置于250mL 碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，加入1.2mol/L 的盐酸溶液10.0mL，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加2.0mL浓度0.5%（m/V）的淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：VOSNaC00.251000.0)(322.(2)式中：C(Na2S2O3)硫代硫酸钠贮备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。8.3.2.8 硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3

27、）=0.0050mol/L）NB/T 101892019 9 吸取标定好的0.10mol/L的硫代硫酸钠贮备溶液25.00mL于500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀，贮于棕色细口瓶中。8.3.2.9 碘贮备溶液（C(1/2 I2）=0.10mol/L）称取40.0g碘化钾，12.7g碘（I2），加少量水溶解后，用水稀释至1000mL。加3滴盐酸（浓度1.2mol/L），贮于棕色瓶中，保存于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。标定方法：吸取0.10mol/L碘贮备液25.00mL，用0.10mol/L 硫代硫酸钠贮备液滴定，至溶液由红棕色变为淡黄色后，加淀粉溶液2.0mL，继

28、续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失为止。按下式计算碘贮备溶液的浓度：00.25)()21(3222VOSNaCIC.(3)式中：)21(2IC碘贮备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；)(322OSNaC硫代硫酸钠贮备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。8.3.2.10 碘标准溶液（C(1/2 I2）=0.0050mol/L）吸取标定好的0.10mol/L碘贮备溶液10mL于200mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。8.3.3 仪器 8.3.3.1 采样装置 同8.2.3.1。8.3.3.2 分析天平 同8.2.3.2。8.

29、3.4 采样准备 同8.2.4。8.3.5 采样 8.3.5.1 滤膜制备 同8.2.5.1。8.3.5.2 放样 在不同地点放置3个4个滤膜架，采样高度与试验样品高度接近，每次放置时间7d。采样期间，可根据滤膜的干燥程度，用去离子水湿润滤膜，以保证滤膜上的吸收液可以充分和空气中的硫化氢反应。建议每月的第二、四周（或第一、三周）在早上9时分两次挂样，两次分析结果的平均值为该月硫化氢的浓度。放样和收样时，记录和核对放样地点、滤膜编号及时间（月、日、时）。8.3.6 分析步骤 NB/T 101892019 10 8.3.6.1 将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘，用刀刻下直径为 50mm 的样膜，放入 1

30、50mL 碘量瓶中。加 50mL水，准确加入 0.0050mol/L 的碘标准溶液 25mL 和（1+1）盐酸溶液 4mL，盖塞，摇匀。于暗处静置 5min。用 0.0050mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液至淡黄色，加入 0.5%淀粉溶液 2mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积 V。8.3.6.2 以水为空白溶液，按上述步骤进行滴定，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积 V0。8.3.7 结果计算 硫化氢浓度计算公式如公式（3）所示：nSOSNaCVVSHC10017)()()(32202.(4)式中：SHC2空气中硫化氢的浓度，单位为毫克每100平方厘米每

31、天（mg 100cm-2 d-1）；0V滴定空白溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V滴定样品溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；322OSNaC硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；17硫化氢（1/2H2S）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；S滤膜面积，为2.5 2.5 3.14=19.625cm2；n采样天数，单位为天（d）。8.3.8 说明 a)本方法易受其它氧化、还原性气体的干扰。b)制备滤膜时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不得出现空白。c)采样支架及设备在保证基本尺寸合乎要求的条件下，固定塑料皿的方法可根据具体情

32、况自行设计和加工。8.3.9 试验记录 试验记录一般应包括以下内容：a)滤膜挂放的时间，位置；b)进行浓度分析的时间；c)分析计算得出的硫化氢浓度值。8.4 氨浓度监测方法 8.4.1 原理 规定了采用滤膜吸收方式对空气中的氨进行测量的方法，用于记录在一段时间内空气中氨的平均浓度。用浸渍过稀硫酸的滤膜吸收氨，在碱性条件下与纳氏试剂反应生产黄棕色络合物。该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。反应方程式如下：NB/T 101892019 11 样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和醛类有机物时会干扰测定结果。加入一定量的酒石酸钾钠溶液可以消除三价铁等金属离子的干扰；若样

33、品因硫化物存在而产生异色，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰；甲醛等有机物质会产生沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH值不大于2后，煮沸除之。8.4.2 溶液的配制 8.4.2.1 概述 分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.2方法制备的水。8.4.2.2 无氨水的制备 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。蒸馏法：在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏

34、出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂，以利保存。8.4.2.3 硫酸吸收液 将浓硫酸(H2SO4,=1.84g/mL）溶于水中冷却后稀释至100mL，配置成浓度为0.3mol/L的硫酸吸收液。8.4.2.4 纳氏溶液 a)称取 12.0g 氢氧化钠（NaOH），溶于 60mL 水中，冷却至室温；b)称取 1.7g 氯化汞（HgCl2）溶解在 30mL 水中；c)称取 3.5g 碘化钾（KI）溶于 10.0mL 水中，在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢倒入碘化钾溶液中,直至形成的红色沉淀不再溶解为止；d)在搅拌下，将冷却后的氢氧化钠溶液慢慢地加入到 3.4.3 中的混合液中。再加入剩余的二氯化汞溶液，

35、于暗处静置 24h。倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。此溶液于冰箱中保存，可稳定一个月，如出现沉淀应重新配制。8.4.2.5 酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6 4H2O），溶于100mL水中加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至100mL。8.4.2.6 盐酸溶液 C(HCl)=0.1mol/L 8.4.2.7 氨标准贮备液 精确称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl，优级纯），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配置成浓度为1.000mg/mL的氨标准贮备液。8.4.2.8 氨标准溶液 准确吸取氨标准贮备液（3.7）10mL于10

36、0mL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。此溶液浓度为100g/mL。临用前配制。NB/T 101892019 12 8.4.3 仪器 8.4.3.1 采样装置 同8.2.3.1。8.4.3.2 分光光度计 要求可见光波长380nm780nm。8.4.3.3 分析天平 同8.2.3.2。8.4.4 采样准备 同8.2.4。8.4.5 采样 同8.3.5。8.4.6 分析步骤 8.4.6.1 校准曲线的绘制按照以下方式进行：取氨标准溶液0 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL，5.0mL，分别加入50mL容量瓶中，加水至约30mL，加入酒石酸钾钠溶液2mL，混匀，加纳氏试剂2mL

37、，混匀。放置20min后加水稀至刻度，摇匀。用2cm比色皿，波长420nm处，以0mL氨标准溶液作参比测定吸光度。以氨含量为横坐标，绘制校准曲线。8.4.6.2 将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘精确裁切下直径为 50mm 的样膜，放入 150mL 烧怀中。8.4.6.3 加入 25mL30mL 水，浸泡 5min 后经脱脂棉(预先用水洗 45 次)过滤于 100mL 容量瓶中。再于烧杯中加水 25mL 并捣碎滤膜倾入漏斗中，冲洗烧杯及漏斗，直至滤液至容量瓶刻度为止。摇匀，作为试验溶液。8.4.6.4 取一未暴露过的浸以同样硫酸吸收液的滤膜，按 8.4.6.3 方法处理，作为空白试验溶液。8.4.6.

38、5 准确吸取试验溶液 10mL（夏季 NH3含量高时可取 5mL）于 50mL 容量瓶中，加水至约 30mL，加入酒石酸钾钠溶液 2mL，混匀，加纳氏试剂 2mL，混匀。放置 20min 后加水稀至刻度，摇匀。用 2cm 比色皿，波长 420nm 处，以同样处理的空白试验溶液作参比测定吸光值。通过校准曲线或计算法求出 NH3含量。8.4.7 结果计算 氨浓度计算公式如公式（5）所示：nSaC10010.(5)式中：C 空气中氨的浓度，单位为毫克每100平方厘米每天（mg 100cm-2 d-1）；a 在校准曲线上查得试验溶液NH3的毫克数；10 换算为全部试验溶液含NH3量；100换算为100

39、cm2；S 滤膜面积，为2.5 2.5 3.14=19.625cm2；n 滤膜曝露天数，单位为天（d）。NB/T 101892019 13 带标准溶液计算：nSAACdcmmgC10010100/(2标样标）.(6)式中：C标 所取标准溶液中含NH3毫克数；A标 所取标准溶液的吸光度；A样 试验溶液的吸光度；注：所带标准溶液的吸光度应与试验溶液的吸光度接近。8.4.8 试验记录 试验记录一般应包括以下内容：a)滤膜挂放的时间，位置；b)进行浓度分析的时间；c)分析计算得出的氨浓度值。8.5 二氧化氮浓度监测方法 8.5.1 原理 规定了采用滤膜吸收方式对空气中的二氧化氮进行测量的方法，用于记录

40、在一段时间内空气中二氧化氮的平均浓度。空气中的二氧化氮被浸渍过三乙醇胺的滤膜吸附，洗脱下来的亚硝酸根与对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐作用生成粉红色的偶氮化合物，在波长540nm处测定吸光度。8.5.2 溶液的配制 8.5.2.1 概述 除非特别说明，分析时只能使用标志为分析纯的试剂和蒸馏水或相同纯度的水。8.5.2.2 吸收液 称取25g纯三乙醇胺于150mL烧怀中，加 4g甘油，50mL丙酮，用水稀释至100mL，贮于冰箱中保存。8.5.2.3 洗脱液 称取12g纯三乙醇胺用水稀释至1000mL。8.5.2.4 30%过氧化氢溶液 取0.2mL过氧化氢，用水稀释

41、至250mL。8.5.2.5 盐酸萘乙二胺溶液 称取0.50g（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐（C10H7NH(CH2)NH22HCl）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密封的棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定三个月。8.5.2.6 显色液（对氨基苯磺酸磷酸溶液）称取5.0g对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于200mL，4050热水中，待溶液冷却至室温加12.5mL浓磷酸，轻轻摇动，待溶液完全混匀后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线。NB/T 101892019 14 8.5.2.7 亚硝酸钠标准贮备液（C(NO32-)=0.250mg/mL）准确称取0.3750g亚

42、硝酸钠（NaNO2，优级纯，预先在干燥器内放置24h）溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.100mg亚硝酸根。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中，置于冰箱中可保存3个月。8.5.2.8 亚硝酸钠标准使用液（C(NO32-)=0.0025mg/mL）吸取1.0mL亚硝酸钠标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，临用前现配。此溶液每毫升含0.0025mg即2.5g亚硝酸根。8.5.3 仪器 8.5.3.1 采样装置 同8.2.3.1。8.5.3.2 分光光度计 要求可见光波长380nm780nm。8.5.3.3 分析天平 同8.2.3.2。8.5.4 采

43、样准备 同8.2.4。8.5.5 采样 同8.3.5。8.5.6 分析步骤 8.5.6.1 标准曲线的绘制按照以下的方式进行：取6支10mL具塞比色管，按表3置亚硝酸钠标准系列溶液。表3 亚硝酸钠标准系列溶液 管号 0 1 2 3 4 5 亚硝酸钠标准使用液（mL）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（mL）2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液（mL）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸根浓度（g/mL）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20时，放置40min以

44、上），用1cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度以后，对应NO2-的浓度（g/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。8.5.6.2 将取下的滤膜沿塑料垫圈内缘精确裁切下直径为 50mm 的样膜，放入 150mL 烧杯中。8.5.6.3 加入 20mL 洗脱液，将滤膜用玻璃棒捣碎，过滤于 50mL 容量瓶中，用水洗涤 23 次，用水稀释至标线，摇匀，作为试验样品溶液。NB/T 101892019 15 8.5.6.4 取一未暴露的浸以洗脱液的滤膜，按 7.3 方法处理，作为空白试验溶液。8.5.6.5 准确吸取试验样品溶液 20mL（NO2含量高可少取）

45、于 50mL 容量瓶中，加入 30%H2O2溶液 0.5mL，摇匀，加入显色液 5mL、盐酸萘乙二胺溶液 0.7mL，摇匀，加水稀释至标线，放置 15min。用 1cm 比色皿，在波长 540nm 处测定吸光度，以同样的方法处理的空白试验溶液作参比测定吸光值（A样）。8.5.6.6 空白试样的测定按照以下的方法：吸取1ml亚硝酸钠标准使用液（0.002mg/mL）于50mL容量瓶中，按7.5方法加入全部试剂，稀释至标线，在波长540nm处测定吸光度，以同样方法处理的空白试验溶液作参比测定其吸光值(A标)。8.5.7 结果计算 二氧化氮浓度计算公式如公式（1）所示：nS1005.2AA标样标CC

46、.(7)式中：C 空气中二氧化氮的浓度，单位为毫克每100平方厘米每天（mg 100cm-2 d-1）；C标所取标准溶液中NO2的含量，单位为毫克（mg）；A样试验样品溶液的吸光值；A标所取标准溶液的吸光值；S 滤膜面积，为2.5 2.5 3.14=19.625cm2；n 滤膜曝露天数，单位为天（d）。8.5.8 说明 对于标准贮备液，必要时需进行标定。制备滤膜时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不得出现空白。采样支架及设备在保证基本尺寸合乎要求的条件下，固定塑料皿的方法可根据具体情况自行设计和加工。8.5.9 试验记录 试验记录一般应给包括以下内容：滤膜挂放的时间，位置；进行浓度分析的时间

47、；分析计算得出的二氧化氮浓度值。8.6 氯离子浓度监测方法 8.6.1 原理 规定了采用滤膜吸收方式对空气中的氯离子进行测量的方法，用于记录在一段时间内氯化物的平均浓度。适用于静态结构或者材料样板发生大气腐蚀时评价空气中氯离子浓度对其腐蚀情况的影响，或用测量氯离子浓度值评价该地区的腐蚀性。离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理。由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导监测器进行测定。根据样品溶液和标准溶液中阴离子出峰的保留时间以及峰面积（或峰高）可定性和定NB/T 101892019 16 量样品中的离子含量。用此方法可以测定样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等离子。本

48、方法的适宜浓度范围和最低检出浓度根据仪器的不同灵敏度而定。8.6.2 溶液的配制 8.6.2.1 说明 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。8.6.2.2 淋洗贮备液（0.18mol/L Na2CO3+0.17mol/L NaHCO3）称取19.078g碳酸钠（Na2CO3，优级纯，105烘干2h）和14.282g碳酸氢钠（NaHCO3，优级纯，105烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，过滤，贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内保存。8.6.2.3 淋洗使用液 吸取淋洗贮备液20.00mL于2000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀

49、贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液碳酸钠浓度为0.0018mol/L，碳酸氢钠浓度为0.0017mol/L。8.6.2.4 再生液 根据仪器要求配置。8.6.2.5 氯化钠标准贮备液 称取1.6485g氯化钠(优级纯，105烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮存于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内保存。此溶液每毫升含1.000mg氯离子。8.6.2.6 氯化钠标准使用液 配置的标准使用液的浓度应与待分析的样品溶液的浓度接近。例如，配置含氯10.0 g/mL的标准使用液，需吸取氯化钠标准贮备液10.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，贮存于

50、聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内保存。可使用一个月。8.6.3 仪器 8.6.3.1 采样装置 采样装置是用聚乙烯或氟树脂材料制成的正方形采样框，如图1所示。采样框由外框和内框组成，外框尺寸15cm 15cm，内框尺寸为12cm 12cm，内外框之间采用间隙配合。外框和内框的框内尺寸统一是10cm 10cm。外框厚度为30mm，内框厚度为15mm。滤膜安装在内框上后再安装在外框内。因此滤膜的有效采样面积为100cm2 2面。NB/T 101892019 17 图2 采样框制作图 8.6.3.2 离子色谱仪，具有电导监测系统；8.6.3.3 色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱；8.6.3.4 抑制器；