SN∕T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、I C S7 1.0 6 0.1 0C C S G1 3中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 5 0.22 0 2 1 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法D e t e r m i n a t i o n o f a r s e n i c i n s u l f u rA t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t e r m e t h o d2 0 2 1-1 1-2 2发布2 0 2 2-0 6-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 0 9给出的规则编写。本文件是

2、S N/T 5 3 5 0的第2部分。S N/T 5 3 5 0已经发布了以下部分:第1部分:硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法;第2部分:硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位中华人民共和国乌鲁木齐海关、中华人民共和国宁波海关。本文件主要起草人:潘存艳、吕新明、严龙、王东、廖海平、罗琼。S N/T5 3 5 0.22 0 2 1硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法1 范围 本文件规定了微波消解原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。本文件适用于硫磺中砷含量的测定。测定范围:0.5 m g/k g 2 5 0 m g/k g。2 规范性引用文 下

3、列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 2 4 4 9.1 工业硫磺 第一部分:固体产品 G B 6 6 8 2 实验用水的规格和实验方法(G B/T 6 6 8 22 0 0 8,I S O 3 6 9 6:1 9 8 7,MO D)J J G 9 3 9 原子荧光光度计检定规程3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要 硫磺试样经微波消解后,加入硫脲-抗坏血酸使

4、五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原为砷化氢,由氩气载入原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。5 试剂 除非另有说明,所用的试剂均为优级纯,水为G B/T 6 6 8 2规定的二级水。5.1 硝酸(1.4 2 g/mL)。5.2 过氧化氢:含量3 0%。5.3 盐酸(1+1 9)。5.4 硝酸(1+4)。5.5 硫脲(5 0 g/L)抗坏血酸(5 0 g/L)混合溶液:称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸于1 5 0 mL烧杯中,加入1 0 0 m L水中,现用现配。5.6 硼氢化钾溶液(2

5、0 g/L):称取1 g氢氧化钠溶于5 0 0 mL水中,完全溶解后,称取1 0 g硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中,现用现配。5.7 砷标准溶液(1 0 0 n g/mL):由购买的有证标准物质的砷标准溶液(1 0 0 0 g/mL)或按照G B/T 6 0 2配制的砷标准溶液(0.1 m g/mL)稀释得到。1S N/T5 3 5 0.22 0 2 16 仪器和设备6.1 原子荧光光谱仪:具有氢化物发生器及进样装置,特制砷空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪的检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合J J G 9 3 9中的规定。原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。6.2 微波消解仪:配消解罐,工作条件参

6、见附录B。6.3 温控电热板:温度应在5 0 3 5 0。6.4 精密分析天平:感量0.1 m g。注:实验室所用消解罐、玻璃器具和塑料器具均用硝酸(5.4)浸泡2 4 h以上,清洁干净后备用。7 试样制备 按照G B/T 2 4 4 9.1的规定取样和制样。8 分析步骤8.1 试料 准确称取0.2 0 g,精确至0.1 m g。称取两份试料进行平行测定,结果取其算数平均值。8.2 空白试验 随同试料分析做空白试验。8.3 样品前处理 将试料(8.1)置于消解罐中,加3 mL硝酸(5.1),1 mL过氧化氢(5.2),将消解罐拧紧封闭,置于微波微波消解仪中,按设定的微波消解程序进行消解(消解条

7、件应当根据消解仪及压力罐的不同而需验证其合适性,工作条件参见附录B)至消解完全,溶液透明澄清。注:若消解后的溶液浑浊不澄清,可补加1 m l硝酸(5.1)于消解罐中,参考附录B程序,消解时间减半,再重复消解一次,可得透明澄清溶液。消解液冷却后,用水冲洗消解罐内壁,将消解罐置于1 0 0 的温控电热板上加热1 h,赶尽氮氧化物及亚硝酸盐,将剩余溶液全部转移至5 0 mL比色管或容量瓶中。按表1进行分取。在分取后的溶液中加入5 m L硫脲-抗坏血酸溶液(5.5),用盐酸(5.3)定容,混匀,静置0.5 h,用于原子荧光光谱仪测定。表1 样品分取含量(m g/k g)溶液体积(m L)分取体积(m

8、L)测试体积(m L)0.2 51 05 01 02 0 01 0 055 02 0 03 0 02 0 055 08.4 砷工作曲线的配制 分别移取0 mL、0.5 0 mL、1.0 0 mL、2.0 0 mL、3.0 0 mL、5.0 0 mL、1 0.0 0 m l砷标准溶液(5.7)于2S N/T5 3 5 0.22 0 2 1一组2 5 m L比色管中,各加2.5 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(5.5),然后用盐酸溶液(5.3)稀释至刻度,混匀,静置0.5 h,用时现配,用于原子荧光光谱仪测定。8.5 测定 调整仪器工作条件使仪器至最佳状态。以盐酸(5.3)为载流剂,硼氢化钾溶液(5.

9、6)为还原剂,以特制砷空心阴极灯为激发光源,用氩气作载气,测量砷标准空白和砷标准溶液,绘制标准工作曲线,测定空白溶液和试料溶液的荧光强度。从工作曲线上查出砷的浓度。9 结果计算 砷(A s)的含量(m g/k g),按公式(1)计算:w=(c-c0)Vm(1 0 0-w2)/1 0 0f1 0-3(1)式中:w 砷的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从工作曲线上查得试料溶液中砷的浓度,单位为微克每升(g/L);c0 从工作曲线上查得空白溶液中砷的浓度,单位为微克每升(g/L);V 试液定容体积,单位为毫升(mL);f 溶液稀释倍数;m 试料的质量,单位为克(g);w2 按照G B/

10、T 2 4 4 9.1测得的水分质量分数。含量取平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留一位小数,样品中砷含量超过1 0 0 m g/k g时,保留整数。1 0 精密度 精密度由8个实验室对5个水平的试样所做的试验确定,结果见表2。表2 精密度单位:毫克每千克(m g/k g)元素水平范围重复性限r再现性限RA s0.52 5 0r=0.0 3 1 1w+0.0 0 0 6r=0.0 2 7 7w+0.0 8 3 5 注:w 砷的含量,以毫克每千克表示。实验室内。其为两个平行结果的算术平均值;实验室间,其为两个实验室最终结果的算术平均值。3S N/T5 3 5 0.22 0 2 1附 录 A(

11、资料性附录)仪器工作条件 原子荧光光谱仪工作条件见表A.1。表A.1 原子荧光光谱仪工作条件负高压/V2 7 0灯电流/mA6 0辅助灯电流/mA3 0原子化器高度/mm8载气流量(m L/m i n)9 0 0屏蔽气流量(m L/m i n)4 0 0读数方式峰面积测量方式标准曲线是否点火是4S N/T5 3 5 0.22 0 2 1附 录 B(资料性附录)微波消解仪工作条件微波消解仪工作条件见表B.1。表B.1 微波消解参考条件步骤步骤温度()保持时间(m i n)升温斜率(/m i n)功率/W保护压力(b a r)11 2 01 081 0 06 021 8 0851 0 06 032

12、 2 01 251 0 06 045 08806 05S N/T5 3 5 0.22 0 2 1120220535 T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法S N/T 5 3 5 0.22 0 2 1*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 0 9网址 www.c u s t o m s k b.c o m/b o o k中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张 字数 千字2 0 2 1年 月第一版 2 0 2 1年 月第一次印刷印数 1 *书号:1 5 5 1 7 57 4 3 定价.0 0元以正式出版文本为准