NY∕T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法(农业).pdf

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1、ICS 65.020.01 10 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟睡诺自同类、磺肢类、大环内醋类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法高效液相色谱法SimuItaneous determination of tetracyclines,fluoroquinolones,sulfonamides,macrolides and chloramphenicols in soil by HPLC method 2020-11-12发布2021-04-01实施飞离蜀中华人民共和国农业农村部发布NY/T 3787-2020 NY 11 3787-2020 土壤中四

2、环素类、氟瞌i若嗣类、磺服类、大环内醋类和氯毒素类抗生素含量同步检测方法高效液相色谱法1 范围本标准)了才槐/pq到;东类(士Jje隶、共5类JI1抗I-京介茧的高放本标IfIill川干土上在，1111 类(盼)胶聪l些、l现)胶IHJIjI倍l凡是小11:门3 原理试中(111 日边样，itfj飞4.1 4.2乙脯色1!.i(!tg 4.3 fj协l包诺纯。4.4叩股包纯。4.5 乙二版匹l乙酸二fl(4.6 朽橡胶(C，H,()7 1-1,()。4 7 无水磷同在吉亚二俐(Na，-lPO，)。(P1 I l)-I,G:1,1:、Ji!、T鼠沙blJ.)、WiJ胶45乐陈l紊)利1年得AE类

3、(i;吕京)净化处JU4.8 朽圳宝inj,0.1 mo1/L。称以2l.0lgf一百嘿lI:啊Ji1水刺耳，定容至1000 mL，摇匀。4.9 磷龄组二i1部液0.2mol/L。称取28.1 J g无水瞬间主主L二例(7)，川J7J1fIW(o.拌至1000 mL.衍了匀。4.10磷酸组二制拧棕般(McI1vaine)缓冲/应将J000 mL O.1 mo1/L朽核酸浴液(，.8)与625m1 0.2 mol/l.磷般氢二俐浴Ii(.9)混合并J1;匀。必要时，JI1 mol/L组仪化俐部液!lX1 mol/L:fJ.而f龄妇是训,i pl-I=.0士。.1 0 4.11 Na,ED丁AMc

4、1lvaine缓冲液。1mol/Lo称收60.5 g乙二版山乙酸工制(日，使其附il(o于1 625 mL McI1飞nnllc缓冲液(4.0)忡，如匀。4.12 平IHL混合饥似剂drtJ&40 mL rpi(.1)、40mL 2:.lIlf(4.2)、20mL 削(，.3)混介JH1ii匀。必1tH才.月J1 mol/L氢氧化俐浴液或1mo1/L盐酸浴液训i丁pH=.0士O.10 NY/T 3787-2020 4.13 25%1j1醉水浴?也tt显25rnl.111町(，1.1)与75rnl.7KI昆合j fj百;匀。4.14 65%IjIM水浴11M挂取65时.Ijl醉(1.1)与35时

5、，水也合jf踊匀。4.15 0.1%月1胶水浴液准确吸收1mL 11 恬(4.4)T 1 000 ml_容吐泊1，川JK浴血平jj定存至主iJI丘，报匀。4.16 乙l珩同1阪恪诫(1 的，td:!仅200mL乙11击(4.2)-j 800 mL IIlI盘水1将被(1.15)削合JjJ1岳匀。4.17()sis 1-1 LB 1叫柑桔取相戎相当者500mg/6 mL。使用ltjI依次通过5mL IPM(4.1)放10ml水侦处卫11.保饲料体il，润。4.18.f，j、11物质t1l五71号、金而东、i剧族工rp11辑.1览、侦l恢Ijl;1，1峰、iViJIiil也l些、iliJ胶问rfl

6、10(1昨，:1览、环训沙县、计!dl:Il-!t、13、tfr11、庄、泰乐的东、KlI京的药物名称、英文名利、CAS号、分子式、纯度参IJI.lij-l;)A 1的表A.10 4.19标lfi储备的浪叫iliffJfiJ;J&按其纯度折价为100%质挂的土45点、金zt煮、磺胶二Ipl照l陀、侦版LP恶略、iliJ胶QI略、侦J班问111饭l恪p览、环冈Y挝、讲-i沙!r!、，IG，:ty星、司在乐fi，i索、年!f求各10.0mg，J司、丙沙1主、讲jf:沙J.、ft.lt:i沙星分)11111o.O:l mol/l.氢氧化创持:由占百?解JiJ:谷至10mL，其余.f，f，If品fH1

7、1 享浴血l(jjJ:i!王军军10mL，配lillllX:浓度为1.0 mg/111 1.的单标储备液，可40CfiMr:二l棕包Jfli1 ，有效期为1个月。4.20 说合标lf工作ii!液根!:fl;j耍，用It醉(4.1)将标州储备泌液(4.19)配l)1为适当浓J的悦合.f，j;11/工作溶液。1昆合标lfI一工作济液应月4月JJJIl配。5 仪器及设备5.1 高放1班机l色i普仪.配紫外检测拙。5.2 贞空玲矿区工|燃机。5.3 分析大平，!:&f;j;0.01111g,O.001 gO 5.4 11-1 汁:由!IJid柯if:!:!:0.02o5.5 涡旋混合捕。5.6 Uil

8、JJd，ii此机。5.7 低jlt;:j:ili TZ，心机转i虫不低二r8000 r/111ino 5.8 归1桐IJf收获宜。5.9 旋转蒸发仪。6 分析步骤6.1 样品采集与制备土Jl样rift取样J1k;.r合(;1主/T36197 1的规定，所有土城样，rJH r，iN;j(包l肌引向1似乎乎，JIj二|冰冷雌保存j于运输至ji;!J奇空，储存f-20oCo:1夺采集i旦1(j(J样tilt，冷冻二1:垛，liJf肝过2111m筛R装入i71净的样，1，JfIi 1 .密封，)f标l!fl标记，常rilli监光保存.1ft月101111样占主!作过程1I监Ii/jJ 1:-IHr，受

9、到污染后残阳物tt发生变化。6 2 提取f!);J仪rfJ;干士样(.OO士。00g，:干50mL聚乙烯，z.i心1I，1m人101111.Na，J:DTA-Mcllvaine缓冲11M1.11).1，日旋归6-J30 s(军if，t)0.:r lloC下.超，!115 111in,8 000 r/min条例下ffl心10min，吸收um良至另一沾M191鸟心位1.残i企再1111人101111.的N，J:J)TA Mcllvaine绥iljr-业，可Z纭以土步骤提l仅次o技tJIi:2次们(l.JZiQllim10 ml.有制UI合JJtJIX剂(1.J2)提取2次.句次lUJjj(剂JIl

10、f;):5 m 1.步骤IrilLo合Jj4次Liii液，过0.45n飞行机桐|微孔iJJ肢，将过泌后11M你在旋转蒸发仪(70r/min，IOOC)七浓缩至1时5 ml.,JIFJ 净化。6.3 净化将浓缩后的提取液以IIl1L/min的Yt述过II桐l过fJlkfl:K1 3(I:l二l:l.1 0 6.4.3时u虫。l.0 mL/min。6.4.4 检测彼伏2711nm 6.4.5丰Ull:400C。6.4.6.ill丰t.L1 0 ILo 6 5 标准工作曲线绘制分)JIJ移取一系夕IJr./，己应:)，jo.生东标月1二l竹液。J主仪都亥甜ff:应浓)Ji为仙也标.分门 fHiL生东

11、116.6 试样jj1IJ定将6.7 7 J1与式(1)工飞叶V中(:IlJ71浴、111 样，WIJ.员干;1:(干;.0,B 方法检出限与定量限0.0 mg/L刷150.0 mg/L(MJL 峰l町1ft为纵坐标以抗-1纹。叫11111线|求洲招浓JJFi 稀梓JFiT耳迸样(1)测得各样.171fI峰高上j11呆声(J，线的，:j).以:l1;1信服比计11检:1:IIIH LOI).10忻信盼比i十11元t，(III(l.OQ)0检川:IIJ)!与定盐III参 见I!H K 1)巾的表1).10 9 回收率与精密度在添JJlI浓度5mg/kg、10mg/kg 111 50 mg/kg

12、r时，但IJI业率分别介f62.7%-90.1%、72.1%-97.1%和71.1%-99.2%，t1)J标lfI偏差低于10%01|收率与柏密度参见附KE rtl 的农1:.1 0 10 允许差在重复性条钊下获得的2次独立训IJ)i二结果的绝对差i且不成超过11术王|气均们的10%。1 NY/1 3787-2020 附录A(资料性附录)川种抗生素的药物名称、英文名称、CAS号、分子式、纯度种抗生素的ij物名称、英x名称、CAS巧、分子式、纯度见表A.1 0 表A.11种抗生素的药物名称、英文名称、CAS号、分子式、纯度药物名称!A文名称CAS.y 分子式纯IJt.%土i江东()XYlct r

13、acyclinc 2058-46-0 C I-I llN,0,二三96.01:k Clll0r1cl rilt.:ydinc 61-7:1-3 C-tl H2IClN2()s 二三93.0 li沙应Norflox;lt:in 70458-%-7 Cl9 HZ l FNl()G 二三日7.2环r，ji1:、旦 iprofloxilcin93 107 08-5 8618:1 48-9 C7门I，ClI;NIOJ二兰 92.3思/，沙足Enrofloxacin 93 106 60 6 Cl9 Ilu FN3 OJ 二99.5 愤!股毗毗Slllfalhiazolc 72-14-0 CJ 119N3(

14、)Sl 二99，O侦J股:1啼l比Sulfamclha1.inc 57-68-1 121-IBNIOlS 二三99.0帧Ilfil;l1年喘l比SulfllnOIlOm巳thoxi n巳1220-83-3 C111-1口N.10JS二三93.0航JtJ(rp.lff;吨SulfilmclhoxiI;I,olc 723 46-6 ClOH11NlOlS 二注99.0年甘t片:hlontmphcnicol 56-75-7 C1 1 1-12(h N2()二主 98.6-5f;凶京Jylo日n71610-55-2 Cl HSINOz-1 二主a6.04 梢;皮1先j悦111见农1-.10 JI.t归

15、J.min。20 21 1 25 1I 2 35 附录B(规范性附录)梯度洗脱条件表H.l梯度j先脱条件A.%O 80 80 40 40 90 90 NY/1 3787-2020 1 1.%10 20 20 60 60 10 10 d NY/T 3787一2020附录C(资料性附录)11种抗生素的标准物质高效液中自色i昔图门非IJ/Ll二素的机;111一物质t:1放ii11包l普|冬1!Al.1冬Ic.1。6 NY 11 3787-2020 附录。(资料性附录)方法的检出限和定量限力法的检IL:阿Hll.i二茧;限M.&1),10 表D.1 方法的栓出限和定量限化介物检:1限.g/kg lij

16、ilt限Ig/kgl二Z茸;。:l1.0 生1吕京().,1 1.3 1苟氟沙旦O.,1 1.4 月、两沙EO.:l 0.8 也.ri沙nJ.9 5.9 4曲JtU哩盹I.()1.1 H且股1呼:吭0.6 1.9 刷刷illI氧附I0.1 0.3 也飞版11恶州0.9 2.8 与，(i:i主0.2 0.5 在乐曲京1.7 5.0 7 NY/T 3787-2020 附录E(资料性附录)方法的回收率和精密度力讼的|旦111立率和打f:，电j立!AI.-l1二I0 50 mg/kg 化什物8 ONON-居民HFZ.X 中l占1;t飞业出版中1:阪Ut;tltl:J问I(左子，Ii街18号梭)(邮政编刑1001254峰烁l呵Jll:www.ccap.CQ)JtJiiCfll.I-印刷l新华tJ;li北京发行)!Tr发h各地新华书m生:1:tt.,印张j:敬20千宇2021年3tl Jt);(1 1大印刷9峰I本880mmX1230mm 1/16 2021句3川知l版斗S-t:;-;16109.8427 定价32.00元.,版权专有侵权必究举报电话(010)5919426 1 NY/T 3787