SN∕T 4309-2015 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犳 狉 犲 犲狋 狅 犾 狌 犲 狀 犲犱 犻 犻 狊 狅 犮 狔 犪 狀 犪 狋 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 狊犳 狅 狉犫 狌 犻 犾 犱 犻 狀 犵 狊犎 犻 犵 犺狆 犲 狉 犳 狅 狉犿犪 狀 犮 犲犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准建筑用胶中游离甲苯二

2、异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林宏雄、李全忠、岳大磊、翟翠萍、萧达辉、王云玉。犛犖犜 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法范围本标准规定了建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于测定甲苯二异氰酸酯含

3、量在 以上的建筑用胶。方法提要样品用乙酸乙酯溶解后经硅胶色谱柱分离，采用高效液相色谱仪检测，检测波长为 ，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯。乙酸乙酯：加入 分子筛（），放置 后过滤。正己烷：色谱纯。甲苯二异氰酸酯：纯度大于 。标准储备液：称取（精确至 ）甲苯二异氰酸酯（）于 容量瓶中，用乙酸乙酯（）溶解并定容至刻度，配制成浓度为 的标准储备液。标准工作溶液：分别移取适量的标准储备液（），用乙酸乙酯（）逐级稀释，配制成浓度分别为、的标准工作溶液。分子筛：在 的高温炉中加热，置于干燥器中冷却备用。仪器和设备 高效液相色谱（）仪：配有二极管阵列（）检测器。超声波清洗器。高

4、温炉。分析天平：感量为 。有机相滤膜：。容量瓶：、。分析步骤 样品处理称取约 样品（精确至 ）于 容量瓶中，加入 乙酸乙酯（），在室温下超声犛犖犜 ，用乙酸乙酯（）定容至刻度，摇匀。经 有机相滤膜（）过滤后供液相色谱测定。测定 液相色谱条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：）色谱柱：柱，（），或性能相当者；）柱温：；）流动相：正己烷；）流速：；）检测波长：；）进样量：。标准工作曲线绘制标准工作溶液系列（）按液相色谱条件（）进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。样品测定根据 进行样品处理，得到

5、的样液按色谱条件（）进行测定，记录色谱峰的保留时间、紫外光谱图和峰面积，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。被测组分含量高于标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图参见图。甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图参见图。空白试验随同样品做空白试验。结果计算按式（）计算样品中甲苯二异氰酸酯的含量：犡（犆犆）犞犖犿 （）式中：犡 样品中甲苯二异氰酸酯含量，单位为克每千克（）；犆 样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（）；犆 空白样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（）；犞 样液体积，单位为毫升（）；犖 样液稀释倍数；犿 样品质量，单位为克（）。取两次测定结果的算术平均值，结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果差的绝对值不超过其算术平均值的。犛犖犜 附录犃（资料性附录）甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图见图。说明：甲苯二异氰酸酯；乙酸乙酯。图犃 甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图犛犖犜 mAU 1 200 2 1 000 800 600 400 200。2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 口1m书 书 书犛犖犜 附录犅（资料性附录）甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图见图。图犅 甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图 犜犖 犛书号：定价：元