SH∕T 1829-2020 塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(石油化工).pdf

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1、 .中中华华人人民民共共和和国国石石油油化化工工行行业业标标准准 /塑塑料料 聚聚乙乙烯烯和和聚聚丙丙烯烯树树脂脂中中微微量量元元素素含含量量的的测测定定 电电感感耦耦合合等等离离子子体体发发射射光光谱谱法法 ()发发布布 实实施施中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发发布布前 言本标准按照/给出的规则起草本标准由中国石油化工集团有限公司提出本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会(/)归口本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司研究院、中国石油天然气股份有限

2、公司辽阳石化分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院本标准主要起草人:杨晓彦、薛慧峰、王晓丽、陈泱、安谧、孙欣婵、王飞、修远、孙丽君、孙枫、张以夫、王宏宇、王会能、高建国本标准为首次发布/塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法()测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(/)、铝(/)、钙(/)、锌(/)、铬(/)、钛(/)等微量元素含量的方法注:对于微量元素浓度

3、范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定 但其精密度未经验证本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂及其共聚物和共混物 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件/化学试剂 盐酸/化学试剂 硝酸/测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法/固体化工产品采样通则/分析实验室用水规格和实验方法/数值修约规则与极限数值的表示和判定/塑料 灰分的测定 第 部分:通用方法 方法概要称取一定量的试样至烧杯中 将装有试样的烧杯放在电

4、热板上加热至炭化 再移至马弗炉中灼烧去积炭 用硝酸溶解试样残渣并将溶液定量转移至容量瓶中 用水稀释至刻度 用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪:波长范围能够覆盖 分析天平:分度值为 烧杯:石英材质 注:推荐烧杯直径为 /容量瓶:和 移液管:、和 量筒:和 玻璃瓶:带盖密封玻璃瓶 马弗炉:温度能控制在 范围内 电热板:温度可调 工作温度应达 注:也可使用其他合适的加热源 干燥器 通风橱 试剂与材料 本标准所用试剂和水 除非另有规定 应使用分析纯试剂和符合/要求的二级水 硝酸:符合/中分析纯的要求警示 硝酸具有腐蚀性 在使用硝酸过程中应在通风橱中进行 并佩戴手套和

5、护目镜 避免吸入或接触皮肤 如果溅到身上 应立即用大量水冲洗 严重时应立即就医 硝酸溶液:硝酸()与水的体积比为 盐酸:符合/中分析纯的要求警示 盐酸具有腐蚀性 在使用盐酸过程中应在通风橱中进行 并佩戴手套和护目镜 避免吸入或接触皮肤 如果溅到身上应立即用大量水冲洗 严重时应立即就医 盐酸溶液:盐酸()与水的体积比为 氩气:纯度不低于 (体积分数)金属元素标准溶液:镁、铝、钙、锌、铬、钛 浓度分别为 /采样按/的要求采取试样 准备工作 清洗烧杯 用量筒()量取 盐酸溶液()倒入烧杯中()将烧杯置于电热板()上煮沸 冷却至室温后倒出清洗液 用水将烧杯冲洗干净 烘干至恒重 放入干燥器()中备用 /

6、标准贮存溶液制备用移液管()分别移取 浓度为 /的镁、铝、钙、锌、铬、钛金属元素标准溶液()到 的容量瓶()中 再用洁净移液管分别向容量瓶中加入 硝酸()用水稀释至刻度 得到镁、铝、钙、锌、铬、钛的浓度为 /的标准贮存溶液注:可使用市售的浓度为 /的含镁、铝、钙、铁、锌、铬的多元素混合标准溶液 空白溶液制备用移液管()移取 硝酸()到 容量瓶()中 用水稀释至刻度 摇匀得到标准空白溶液/标准工作溶液制备取 个 容量瓶()用移液管分别移入 、的/标准贮存溶液()再用移液管分别加入 硝酸()用水稀释至刻度 摇匀 得到浓度为 /、/、/、/的镁、铝、钙、锌、铬、钛标准工作溶液 试样溶液制备警示 试样

7、溶液制备过程应在通风橱中进行 由于硝酸具有腐蚀性 因此 所有硝酸处理应在通风橱中操作 佩戴手套并拉低通风橱可视窗 称取 试样(精确到 )至烧杯()中 按照/方法 中 和 的规定煅烧试样至完全灰化 灰化温度为 灰化结束后取出烧杯放入干燥器()中冷却至室温注:用户可根据微量元素含量增加或减少取样量 用量筒()量取 硝酸溶液()加入烧杯中 将烧杯放在电热板()上加热调节电热板温度 使试液保持微沸 蒸发试液至 取下烧杯 冷却至室温 将试液转移至 容量瓶()中 用水冲洗烧杯至少三次 冲洗液均倒入容量瓶中 用水将试液稀释至刻度 摇匀待测 测试步骤 标准曲线的绘制 启动电感耦合等离子体发射光谱仪并点燃等离子

8、体火炬 各待测元素的推荐使用波长见表 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数见表 待电感耦合等离子体发射光谱仪稳定后 分别吸入空白溶液()、/、/、/、/标准工作溶液()绘制标准曲线 试样溶液测定吸入待测试样溶液 测定试样溶液中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的浓度 并根据试样质量和定容体积计算试样中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的质量分数 如果试样溶液中存在不溶物 应静置试样溶液 待不溶物完全沉降后取上层清液进行测试 如果试样溶液中一个或多个元素的浓度较高超出了标准曲线的测试范围 则用空白溶液()将试样溶液稀释到标准曲线的测试范围内 再重新测定表 待测元素和推荐使用的谱线波长元 素波长 镁()铝()钙

9、()锌()铬()钛()注:如果发生谱线重叠 也可使用其他波长/表 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数工 作 参 数设 定 值功率 等离子气流量/辅助气流量/雾化气流量/泵速/注:由于不同电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件有所不同 试验人员可按照电感耦合等离子体发射光谱仪手册或试验结果优化测试参数 结果计算试样中的微量元素含量以质量分数 计 数值以毫克每千克(/)表示 按式()计算:()式中:试样中的微量元素含量 单位为毫克每千克(/)为待测元素符号 试样溶液中被测元素浓度 单位为毫克每升(/)为待测元素符号 定容体积 单位为毫升()试样稀释倍数 试样质量 单位为克()结果表示每个试样应重

10、复测定两次 取两次测定结果的算术平均值作为最终实验结果 按/的规定进行数值修约 各元素含量的测定结果精确到 /精密度本标准在 个实验室对 个试样开展试验室间精密度实验 并按照/的规定对数据进行统计计算 精密度数据参见附录 试验报告报告至少包括下列内容:)有关试样的全部资料:试样名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等)本标准编号)分析结果)标准溶液来源、电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件参数)测定中观察到的异常现象的说明)分析人员的姓名和分析日期等/附 录(资料性附录)精密度数据统计结果 本标准的精密度数据通过 家实验室对 个聚乙烯和聚丙烯试样各进行两次重复测试得到 按照/对精密度实验结果进

11、行数理统计 并计算精密度结果(见表 表 )精密度样品信息序 号样 品 编 号 (乙烯丙烯共聚物)镁元素精密度数据 单位为/序号样 品 编 号平均值实验室数 /铝元素精密度数据 单位为/序号样 品 编 号平均值实验室数 钙元素精密度数据 单位为/序号样 品 编 号平均值实验室数 锌元素精密度数据 单位为/序号样 品 编 号平均值实验室数 铬元素精密度数据 单位为/序号样 品 编 号平均值实验室数 /钛元素精密度数据 单位为/序号样 品 编 号平均值实验室数 /中 华 人 民 共 和 国 石 油 化 工 行 业 标 准 塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素 含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 SH/T 18292020*中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街 58 号 邮编：100011 电话：（010）57512500 石化标准编辑部电话：（010）57512453 发行部电话：（010）57512575 http:/www.sinopec- E-mail: 北京艾普海德印刷有限公司印刷 版权专有 不得翻印*开本 8801230 1/16 0.75 印张 17 千字 2021 年 3 月第 1 版 2021 年 3 月第 1 次印刷*书号：1551141744 定价：30.00 元 SH/T 18292020