NY∕T 3175-2017 水溶肥料 壳聚糖含量的测定(农业).pdf

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1、ICS 65.080 G20 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3175-2017 水溶肥料壳聚糖含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of chitosan content 2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布目。昌本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和同农业部提出并归口。NY/T 3175-2017 本标准起草单位:中同农业科学院农业资源与农业区划研究所、中同农学会、中同植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟、北京雷力海洋生物新产业股份有限公司、青岛海大生物集团有限

2、公司、青岛明月蓝海生物科技有限公司、领先生物农业股份有限公司。本标准主要起草人:刘蜜、刘红芳、侯晓娜、李p岩松、黄均明、孙又宁、林菌。I NY/T 3175-2017 水溶肥料壳聚糖含量的测定1 范围本标准规定了水溶肥料壳聚糖含量测定的高效液相色谱法和对二甲氨基苯甲醒分光光度法试验方法。其中，高效液相色谱法不适用含硝酸根、镀根等干扰成分本标准附录A列出3 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.2.4 3.2.5 3.2.6 盐酸榕液:C(3.2.7 氢氧化饷溶液:C 3.2.8 氢氧化纳、溶液:C(3.2.9 1苯基-3甲基-5-毗l些琳酣醇(3.2.2)溶解后，转移至100mL容盐瓶中用甲

3、醇定容。乙毗后降解加工而成的液体或同体水溶肥料。一甲氨基苯甲醒分光光度法不适用于进行衍生。=0.5 mol/L。称取8.71g PMP，用甲3.2.10 磷酸二氢饵榕液:c(KHzP04)=0.1mol/L。采用一级水配制，调节pH至6.7，过O.45m水系微孔滤膜后备用，现用现配。3.2.11 氨基葡萄糖盐酸盐标准品。3.2.12 氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液:(氨基葡萄糖盐般盐)=1.00 g/L。称取氨基葡萄糖盐酸盐0.100 g，置于100mL烧杯用水榕解后，转移至100mL容量瓶中用水定容。3.3 仪器1 NY/T 3175-2017 3.3.1 通常实验室仪器。3.3.2 高效液相色谱

4、仪:配紫外检测器。3.3.3 水解管及封管装置:体积为15mL20 mL的硬质玻璃管及喷灯、真空泵或充氯气装置，或其他相同功能的水解管及装置。3.3.4 恒温干燥箱。3.3.5 恒温水浴锅。3.3.6 微孔滤膜:0.45m，水系和有机系。3.4 分析步骤3.4.1 试样的制备罔体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.00 mm孔径试验筛)，混合均匀，置于沽净、干燥容器中;被体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL,置于沽净、干燥容器中。3.4.2 试样溶液的制备称取混合均匀的0.5glg同体试样或5g 10 g液体试样(精确至0.0001g，

5、以含壳聚糖200 mg400 mg为佳)，置于100mL容量瓶中，先加入1.0 mL浓盐酸(3.2.4)，然后加入水榕解后定容。移取1.00 mL榕液至水解管中，加入1.0 mL浓盐酸(3.2.4)和8.0mL盐酸、溶液(3.2.5)，封管后于1000C7j(解24h。水解完成后，转移至烧杯中，加入氢氧化铀榕液(3.2.7)6mL后用盐酸、济液(3.2.6)和氢氧化铀溶液(3.2.8)调节pH至7.0，然后转移至100mL容盐瓶中，用水定容。3.4.3 衍生化吸取0.50mL上述试样榕液于具塞试管中，加入0.50mL氢氧化铀榕液(3.2.8)和0.50mL PMP 甲醇溶液(3.2.9)，盖塞

6、混匀后，置于700C恒温水浴中反应70mi凡取出后冷却至室温，加入0.50mL 盐酸溶液(3.2.6)中和。用4mL二.氯甲皖(3.2.3)来取，弃去有机相(下层)。重复萃取3次，将得到的上层榕液过0.45m有机系微孔滤膜后待测。3.4.4 仪器参考条件色谱柱:SunFire C18,5m，(4.6X150)mm，或相当者。流动相:乙腊(3.2.1)+磷酸二氢饵榕液(3.2.10)=1四8十8但2。流速:1.0口mL/min柱温:250C。进样量:20L。检测波长:250nm。3.4.5 标准曲线的绘制分别吸取氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液(3.2.12)0 mL、0.50mL、1.00 mL、2.

7、00mL、3.00mL、4.00 mL和5.00mL于7个100mL容量瓶中，用水定容。该标准系列溶液氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度分别为omg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L和50.0mg/L。分别吸取上述标准溶液各0.50mL于7个具塞试管中，按照3.4.3进行衍生化反应，按浓度由低到高进样检测，以标准系列榕液氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度(mg/L)为横坐标、相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。3.4.6 测定将待测液在与测定标准系列榕液相同的条件下测定，在标准曲线上查出相应试样榕液中氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度(mg/L)。3.5 分析

8、结果的表述壳聚糖含:td:以质量分数计，数值以百分率表水，按式(1)计算。2 NY/T 3175-2017-I v1 D X 10-3 ;o:v X o.8309 X 100%(1)式中:1 二一*标准曲线查出的试样溶液中氨基葡萄糖盐酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V1 一称样后的定容体积，单位为毫升(mL);D 一稀释倍数;10-3 一-将毫升换算成升的系数，以升每毫升(L/mL)表示;m 一-试料的质茧，单位为克(g);103 二一将克换算成毫克的系数，以毫克每克(mg/g)表示;0.830 9一-将氨基葡萄糖盐酸盐质盐换算为氨基葡萄糖质量的系数。取2次平行测定结果的算术平均值

9、为测定结果，结果保留到小数点后l位。4 对二甲氧基苯甲醒分光光度法4.1 原理壳聚糖经盐酸水解生成氨基葡萄糖，氨基葡萄糖在碱性条件下与乙酌丙酣缩合形成生色原2-甲基-3-二乙酷毗咯衍生物。生色原与对二甲氨基苯甲醒在酸性条件下反应生成紫红色化合物，在波长525 nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，该化合物的吸光度与氨基葡萄糖浓度呈正比例关系，由此可以用分光光度法测定。4.2 试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行。4.2.1 浓盐酸。4.2.2 盐酸、溶液:1+1。4.2.3 氢氧化饷溶液:(NaOH)=400 g/L。4.2.4 氢氧化

10、饷溶液:(NaOH)=40 g/L。4.2.5 碳酸饷溶液:c(NaZC03)=0.5 mol/L。称取碳酸纳53g，置于500mL烧杯用水榕解后，转移至1000 mL容量瓶中用水定容。4.2.6 乙酌丙酣榕液:移取乙酷丙酣2.0mL，用碳酸铀榕液(4.2.5)定容至50mL，于冰箱中放置过夜。4.2.7 无醒乙醇:95%以上。4.2.8 对二甲氨基苯甲醒榕液:称取对二甲氨基苯甲醒0.8g，溶于无醒乙醇(4.2.7)15mL及浓盐酸(4.2.1)15 mL中，混匀。现用现配。4.2.9 氨基葡萄糖盐酸盐标准榕液:(氨基葡萄糖盐酸盐)=1.00 g/L。称取氨基葡萄糖盐酸盐O.100 g，置于1

11、00mL烧杯用水榕解后，转移至100mL容茧瓶中用水定容。4.2.10 氨基葡萄糖盐酸盐标准榕液:(氨基葡萄糖盐酸盐)=20.0 g/mL。移取氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液(4.2.9)2.00mL至100时，容量瓶中，用水定容。现用现配。4.3 仪器4.3.1 通常实验室仪器。4.3.2 分光光度计，配1cm比色皿。4.3.3 水解管及封管装置:体积为15mL20 mL的硬质玻璃管及喷灯、真空泵或充氮气装置，或其他相同功能的水解管及装置。4.3.4 恒温干燥箱。3 NY/T 3175一20174.3.5 恒温水浴锅。4.4 分析步骤4.4.1 试样的制备团体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全

12、部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.00 mm孔径试验筛)，混合均匀，置于洁净、干燥容器中;液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL,置于洁净、干燥容器中。4.4.2 试样溶液的制备称取混合均匀的O.5 g 1 g罔体试样或5g 10 g液体试样(精确至0.0001 g，以含壳聚糖200 mg400 mg为佳)，置于100mL容量矗矗幽幽幽由mL浓盐酸(4.2.1)，然后加入水溶解后定容。移取1.00 mL溶液至水解管仁脑血8.0mL盐酸榕液(4.2.2)，封管后(4.2.3)6 mL，后用盐酸榕液中，用水定容。壳聚糖含量以(2)式中:ln，一一由标准曲线查出民一一移取试样溶

13、液的体积，单位为毫升(mL);106一一将克换算成微克的系数，以微克每克(g/g)表示。取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。5 允许差平行测定结果和不同实验室测定结果的允许差应符合表1的要求。4 NY/T 3175-2017 表1先聚糖7斗:hl C)，%平行测定结果的绝对差值，%不lJ实验军测定结果的绝对差值，%:(2.0:(0.2 王三O.4 2.0:(5.0:(0.5 至二1.05.0:(10.0:10.0 主2.0 主三4.0 6 质量浓度的换算液体试样壳聚糖含量以质量浓度向计，单位为克每升Cg/L)，按式(3)计算。pz=1000p(3)式中:1000一

14、一将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升(mL/U表示;一一试样中壳聚糖的质量分数;一一液体试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。结果保留到整数。液体试样密度的测定按NY/T887的规定执行。5 NY/T 3175-2017 附录A(资料性附录)消除硝酸根、按根等干扰的参考方法A.1 范围本法尝试采用截留分子量100500透析袋的处理法，消除硝酸根对壳聚糖经盐酸水解生成氨基葡萄糖过程所产生的干扰，消除镀根等对对二甲氨基苯甲醒分光光度法所产生的干扰。A.2 步骤A.2.1 对液体试样，直接称取O.5 gl g试样(精确至0.0001g)到透析袋中进行透析。对同体试样，称取O.5 gl g(精

15、确至0.0001g)试样，置于25mL容量瓶中，用水榕解后定容，移取1.00 mL榕液到透析袋中进行透析。A.2.2 透析袋妖度为10cm，透析时间为48 h，透析水量为1000mL,24 h换水1次。透析完成后，将透析袋内溶液转移到25mL容茧瓶中定容。A.2.3 从25mL容量瓶中移取5.00mL榕液(以含壳聚糖2mg4mg为佳)至水解管中，如l人5.0mL 浓盐酸，封管后于1000C水解24h。水解完成后，转移至烧杯中，用氢氧化铀榕液和盐酸榕液调节pH至7.0，然后转移至100mL容量瓶中，用水定容后得到试样溶液。6 中华人民共和国农业行业标准水溶肥料壳聚糖含量的测定NY/T 3175-2017 9导4姥9峰中同农业出版社出版(北京市朝阳区孟子店街18号楼)(邮政编码100125网址.ccap.CO)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行轩地新华书店经销争e长争e开本880=X1230=1/16 印张O.75 字数15千字2018年5月第1版2018年5月北京第1次印刷书号16109 4412 定价18.00元版权专有侵权必究举报电话(010)65005894 巳ON|hF凹同MZ