GA∕T 1940-2021 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法(公共安全).pdf

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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciences Examination methods for RDX,PETN and CE GC-MS -发布-实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会

2、（SAC/TC 179/SC 4）提出并归口。本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局物证鉴定中心、黑龙江省公安厅、广东省公安厅。本文件主要起草人：刘占芳、朱军、张冠男、孙玉友、吕小宝、丁敏菊、张大雷、张亮。GA/T 1 法庭科学 黑索金、太安和特屈儿检验 气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域有机炸药黑索金（RDX）、太安（PETN）、特屈儿（CE）及其爆炸残留物的气相色谱-质谱检验方法。本文件适用于法庭科学领域有机炸药及其爆炸残留物的气相色谱-质谱（GC-MS）定性分析，其他领域亦可参照使用。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少

3、的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 利用有机炸药及其爆炸残留物易溶于丙酮的特点，对其进行溶解处理后，用气相色谱-质谱仪进行检测，经与平行操作的标准物质比较，以保留时间和质谱特征碎片离子进行定性分析。5 试剂和材料 5.1 试剂 试剂包括：a）丙酮（C3H6O，分析纯或色谱纯）；b）RDX、PETN、CE标准品；c）标准溶液：分别称取适量RDX、PETN、CE标准品，用丙酮配制成1.0

4、 mg/mL的标准溶液。5.2 材料 材料包括：a）玻璃或塑料漏斗；b）定性滤纸；c）烧杯；d）蒸发皿；e）微量进样针；f）高纯氦气。GA/T 2 6 仪器设备 气相色谱-质谱仪。7 样品制备 7.1 将检材/比对样品放入蒸发皿或烧杯中，加入适量丙酮浸泡提取。在漏斗上放置滤纸进行过滤，将滤液装入蒸发皿或烧杯中，放入通风橱，在常温或60以下加热挥干，后加入少量丙酮溶解备检。7.2 当检材/比对样品为纯品或污染较少时，可提取适量样品，直接用少量丙酮溶解备检。7.3 将添加了适量丙酮溶剂的蒸发皿或烧杯放入通风橱，在常温或60以下加热挥干，后加入少量丙酮作为空白样品备检。7.4 将1.0 mg/mL浓

5、度的RDX、PETN或CE标准溶液作为阳性对照标准样品，备检。8 仪器检测 8.1 气相色谱分析参考条件 气相色谱分析参考条件如下：a）色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（8 m 0.25 mm 0.25 m）；b）进样口温度：200；c）色谱柱温度：100 保持3 min，以30/min升至250，保持5 min；d）进样方式：分流进样，分流比为20:1。8.2 质谱分析参考条件 质谱分析参考条件如下：a）离子源：负离子化学源（NCI）；b）离子源温度：200；c）负离子源反应气：甲烷；d）质量数扫描范围：40 amu500 amu；e）传输线温度：200；f）载气：高纯氦气，流量为1.

6、0 mL/min；g）溶剂延迟：2 min。8.3 检测方法 将备检液用微量进样针吸取或转移到自动进样器样品瓶中，按 8.1、8.2 条件进行 GC-MS 分析。9 结果分析评价 9.1 RDX及其爆炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比46、102、129等碎片离子进行选择离子分析。若检材/比对样品与RDX标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致（参见附录A中图A.1和图A.2），且空白样品不出现RDX的特征碎片离子,则检验结果为检出RDX成分。若检材/比对样品与RDX标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。GA/T 3 9.2 PETN及其爆

7、炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比62、378等碎片离子进行选择离子分析。若检材/比对样品与PETN标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致（参见图A.3和图A.4），且空白样品不出现PETN的特征碎片离子，则检验结果为检出PETN成分。若检材/比对样品与PETN标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。9.3 CE及其爆炸残留物 检材/比对样品得出总离子流色谱图后，选择质核比212、225、242等碎片离子进行选择离子分析。若检材/比对样品与CE标准样品色谱峰保留时间和质谱碎片离子峰均一致（参见图A.5和图A.6），且空白样品不出现PETN的

8、特征碎片离子,则检验结果为检出CE成分。若检材/比对样品与CE标准样品色谱峰保留时间不同或特征碎片离子不一致，则检验结果为阴性。9.4 检出限 各实验室应根据本实验室的气相色谱-质谱仪灵敏度情况测定相应的检出限。GA/T 4 附 录 A（资料性）黑索金（RDX）、太安（PETN）、特屈儿（CE）标准样品的负化学源（NCI）相关谱图 A.1 RDX的气相色谱图见图A.1，质谱图见图A.2。图A.1 RDX的气相色谱图 25.050.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.0425.0450.0475

9、.00.025.050.075.0100.0%461021291769316048235385250286350477333 图 A.2 RDX 的质谱图 A.2 PETN的气相色谱图见图A.3，质谱图见图A.4。图A.3 PETN的气相色谱图 GA/T 5 50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.00.025.050.075.0100.0%623783334624028836210931725619512584272211354398 图 A.4 PETN 的质谱图 A.3 CE的气相色谱图见图A.5，质谱图见图A.6。图A.5 CE的气相色谱图 4050607080901001101201301401501601701801902002102202302402502600.025.050.075.0100.0%2422122252431961781651371191021474613225764895276 图 A.6 CE 的质谱图 _