SN∕T 3323.1-2012 氧化铁皮 第1部分：氧化亚铁的测定 重铬酸钾滴定法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?氧化铁皮?第?部分?氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准氧化铁皮?第?部分?氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元书书书前?言?氧化铁皮?共分为?部分?第?部分?氧化亚铁的测定?重铬酸钾滴定法?第?部分?硫含量的测定?高频燃烧红外线吸收法?第?部分?铅?

2、铬?镉元素测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法?第?部分?砷?汞元素测定?原子荧光光谱法?第?部分?总铁及硅?钙?磷?锰?铝?钛和镁元素测定?射线荧光光谱法?本部分为?的第?部分?本部分按照?给出的规则起草?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位?中华人民共和国厦门出入境检验检疫局?本部分主要起草人?普旭力?董清木?潘忠厚?杨明坤?赖添岳?王鸿辉?氧化铁皮?第?部分?氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法?范围?的本部分规定了重铬酸钾滴定法测定氧化铁皮中氧化亚铁含量的方法?本部分适用于氧化铁皮中氧化亚铁含量的测定?测定范围为?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是

3、注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?铁矿石化学分析方法?三氯化铁?乙酸钠容量法测定金属铁量?铁矿石化学分析方法?磺基水杨酸光度法测定金属铁量?方法提要在隔绝空气的条件下?用盐酸和氟化钠分解试样?然后以二苯胺磺酸钠为指示剂?以重铬酸钾容量法测定亚铁和金属铁合量?减去金属铁量后?即得亚铁量?试剂除非另有说明外?所有试剂均为分析纯及以上纯度?水为符合?规定的二级水?氟化钠?碳酸氢钠?盐酸?饱和碳酸氢钠溶液?硫磷混合酸?将?硫酸?在搅拌下?缓慢注入?水中?再加入?磷酸?混匀?二苯胺磺酸钠溶液?称

4、取?二苯胺磺酸钠溶于?水中?重铬酸钾标准滴定溶液?称取?预先在?烘干?的重铬酸钾?基准试剂?溶于水?移入?容量瓶中?用水稀释至刻度?混匀?硫酸亚铁铵溶液?约?称取?硫酸亚铁铵?溶于硫酸?中?移入?容量瓶中?以硫酸?稀释至刻度?混匀?仪器和设备?天平?感量为?盖氏漏斗?试样试样应通过?的筛孔?分析步骤?试料称取约?试样?第?章?精确至?称取两份试料进行平行测定?结果取其平均值?空白试验随同试料做空白试验?测定?将试料?置于?锥形瓶中?加入?碳酸氢钠?氟化钠?加入?盐酸?立即盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液?的盖氏漏斗?并塞紧?加热至微沸?并保持?试样完全溶解后?取下冷却至室温?注意补加饱和碳酸氢钠溶液?

5、取下盖氏漏斗?加入?硫磷混合酸?用水稀释至?加入?滴二苯胺磺酸钠溶液?用重铬酸钾标准滴定溶液?滴定至呈稳定的紫色?向随同试样空白溶液中加入?硫酸亚铁铵溶液?加?硫磷混合酸?用水稀释至?加入?滴二苯胺磺酸钠溶液?用重铬酸钾标准滴定溶液?滴定至呈稳定紫色?记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数?再向溶液中加入?硫酸亚铁铵溶液?再以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定紫色?记下滴定的毫升数?则?即为空白值?结果计算?按式?计算亚铁含量?以质量分数表示?式中?亚铁含量?质量分数?试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积?单位为亳升?空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积?单位为亳升?试样质量?单位为克?每毫升

6、重铬酸钾标准滴定溶液相当于铁的毫克数?按附录?方法测得的试样吸湿水质量分数?按?或?测得试样金属铁质量分数?计算结果表示至小数点后两位?按式?计算氧化亚铁含量?以质量分数表示?式中?试料中氧化亚铁含量?质量分数?试料中亚铁含量?质量分数?计算结果表示至小数点后两位?精密度?个实验室对?个水平的试样进行方法精密度试验?结果见表?表?精密度?氧化亚铁含量?质量分数?重复性限?再现性限?书书书?附?录?规范性附录?氧化铁皮中吸湿水的测定?仪器设备?干燥箱?能通入氮气?并能保持?称量瓶?实验步骤用预先恒重的称量瓶质量为?称取约?试样为?于恒重的称量瓶中?放入?通氮气干燥箱烘至恒重?称其质量为?计算公式按式?计算吸湿水含量?以质量分数表示?式中?吸湿水含量?质量分数?恒重?空称量瓶?质量?单位为克?恒重?空称量瓶?试样?质量?单位为克?试样量?单位为克?计算结果表示至小数点后两位?书号?定价?元