NY∕T 3173-2017 茶叶中9,10-蒽醌含量测定 气相色谱-串联质谱法(农业).pdf
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1、ICS 67.140.10 X55 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3173一2017茶叶中9,10-惠眼含量测定气相色谱-串联质谱法Determination of 9,10-anthraquinone in tea-Gas chromatography-tandem mass spectrometry 2017-12-22发布2018-06-01实施华人民共和国农业部发布目。吕本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院茶叶研究所。本标准主要起草人:陈宗憨、周利、罗逢健、张新忠、楼正云、孙荷芝、汪煌。NY
2、/T 3173-2017 I NY/T 3173-2017 茶叶中9,10-惠眼含量测定气相色谱-串联质谱法范围本标准规定了茶叶中9,10-惠眼含量的气相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶叶中9,10-!fl!t含量的测定。本标准的定量限为0.02mg/kg。2 规范性引用文件3 原理试样中的9,内标法定量。4 4.1 试剂4.1.1 丙酣4.1.2正己4.1.3 4.1.4 4.2 溶液配制4.2.1丙嗣正4.2.2丙翻-正己4.3 标准晶4.3.1 9,10-惠酿标准品4.3.2 内标D8-;惠酿标准品4.4 标准溶液配制4.4.1 9,10葱酿标准储备溶液。mg/:准萌带曹喃嘻政军确
3、到队1吨)9,10-惠酿标准品于50mL烧杯中,用丙阁溶解并转移至1mL容量瓶中,用丙回民运容至刻度,混匀,-18.C冷冻避光保存,有效期6个月。4.4.2 Ds惠酿标准贮备溶液(1mg/:准确称取10吨(精确到O.1吨)马-葱1I!t标准品于50mL烧杯中,用丙酣溶解并转移至1mL容量瓶中,用丙嗣定容至刻度,混匀,一18.C冷冻避光保存,有效期6个月。4.4.3定容溶液(含D8-惠酿0.04mg/L):移取Da-葱酿标准储备溶液1mL于50mL容量瓶中,4.2.2溶液定容至刻度,再取出其中1mL于50mL容量瓶中.4.2.2溶液定容至刻度。4.5 材料4.5.1 弗罗里硅土050m250m)
4、.500.C条件下烘干4h.加入7%水Cw/w)脱活。NY/T 3173-2017 4.5.2 有机系滤膜(尼龙材质),0.22m。5 仪器和设备5.1 气相色谱串联质谱:配电子轰击电离源(ED。5.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g.5.3 超声仪。5.4 旋转蒸发仪。5.5 离心机:转速不低于6000r/min.5.6 玻璃填充柱:10 cmX O.5 cm(内径)。5.7 固体样品粉碎机。5.8 标准网筛:425m.5.9 梨形浓缩瓶:100mL.5.10 离心管:50mL(带聚四氟乙烯旋盖)。5.11 氮吹仪。6 试样制备取茶叶500g,粉碎后使其全部通过425m标准网筛,放
5、人聚乙烯瓶或袋中。试样于常温干燥避光条件下保存。7 分析步骤7.1 提取准确称取1.5 g(精确至0.01g)试样子50mL离心管中,加入1.5mL7.K浸润30min,加入15mL提取溶液(4.2.1),超声提取20min后,加入19元水硫酸侯,立刻摇匀,以6000r/min离JL5 mino移取10mL上、清液于1mL梨形浓缩瓶中,35C旋转蒸发至近干,氮气吹干。2mL洗脱溶液(4.2.2)溶解残渣,待净化。7.2 净化在玻璃填充柱中依次加入脱脂棉、2g元水硫酸锅、2g弗罗里硅土和2g元水硫酸销后,10mL洗脱溶液(4.2.2)预淋洗柱,弃去流出液.上样待净化液(7.1),分2次,每次用4
6、mL洗脱溶液(4.2.2)润洗梨形浓缩瓶,上柱,再加入10mL洗脱溶液(4.2.2)洗脱目标物,收集所有流出液,于35C旋转蒸发至近干,氮气吹干。1mL定容溶液(4.4.3)溶解残渣,过0.22m有机系滤膜于进样小瓶,待测。7.3 仪器参考条件7.3.1 气相色i曾参考条件色谱柱:VF-5ms石英毛细管柱5%二苯基95%二甲基硅氧炕,30mXO.25 mm(内径)XO.25 mJ或相当类型色谱柱。载气:氮气纯度二主99.999%,流速1.0 mL/min)。进样口温度:250C。程序升温条件:初始温度80C,以15C/min升温至240C,再以25C/min升温至280C,保留5min.进样方
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