NY∕T 1860.19-2016 农药理化性质测定试验导则 第19部分：沸点(农业).pdf

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1、ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.19一2016代替NY/T1860.19-2010 农药理化性质测定试验导则第19部分:沸点Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 19:Boiling point 2016-05-23发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布刚昌NY/T 1860(农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;一一第2部分:酸(碱)度;第3部分:外观;一一第4部分:热稳定性;一一第

2、5部分:紫夕卡/可见光吸收;一一第6部分:爆炸1主;一一第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;第9部分:水解;一一第10部分:氧化/还原:化学不相容性;第11部分:闪点;第12部分:燃点;一一第13部分:与非极性有机溶剂混溶性;一一第14部分:饱和蒸气压;第15部分:同体可燃性;一一第16部分:对包装材料腐蚀性;第17部分:密度;一一第18部分:比旋光度;第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;一一第21部分:教度;-一第22部分:有机溶剂中溶解度;一一第23部分:水中榕解度;一一第24部分:固体的相对自燃温度;-一第25部分:气体可燃性;一一第26部分:自燃温度(液体与

3、气体);第27部分:气雾剂的可燃性;一一第28部分:氧化性;第29部分:遇水可燃性;一一第30部分:水中解离常数;第31部分:水洛液表面张力;一一第32部分:粒径分布;第33部分:吸附/解吸附;一一第34部分:水中形成络合物的能力;一一第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法);一一第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法);一一第37部分:白热物质试验;NY/T 1860.19-2016 I NY/T 1860.19-2016 H 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NY/T1860的第19部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部

4、分代替NY/T 1860.19一2010(农药理化性质测定试验导则第19部分:沸点儿本部分与NY/T1860.19-2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下:一一增加了光电池测定法(见4.5);增加了蒸馆法(见4.8)。本部分南农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:中同农业大学。本部分主要起草人:刘苹苹、刘丰茂、姜宜飞、赵柳徽、黄伟、薄瑞、蒋雯晴。本部分的历次版本发布情况为:一一-NY/T 1860.19-2010。NY/T 1860.19-2016 1 范围农药理化性质测定试验导则第19部分沸点本部分规定了农药沸点测定的试验方法和试

5、验报告内容等基本要求。本部分适用于农药登记试验中农药纯品和农药原药沸点的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 616-2006化学试剂沸程沸点测定通用方法(lSO6353-1:1982,NEQ)3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 沸点boiling point 指液体的饱和蒸汽压等于其环境气压时的温度。3.2 标准沸点standard boiling point 指标准大气压下(101.325 kPa)液体的饱和蒸气压等于标准大气

6、压时的温度。4 试验方法4.1 方法总则农药纯品和原药的沸点测定应采用适当的方法进行:一一沸点在OOC3000C可采用GB/T616-2006或液浴毛细管法;沸点在200C3000C宜可采用金属块毛细管法;一沸点在200C 1 OOOoC可采用差热分析仪CTDA);一一沸点在-1000C 1 OOOoC可采用差示扫描量热仪CDSC)。安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2 方法一按照GB/T616-2006中的方法进行。4.3 方法二(液浴毛细管法)4.3.1 方法提要被试物温

7、度接近沸点时，插入样品管中的毛细管末端会快速冒泡。当气泡突然消失，液面在毛细管内上升时的温度即为沸点。4.3.2 仪器与设备三口圆底烧瓶:500mL，主颈长约230mm。l NY/T 1860.19-2016 样品管:外径最大5mm。毛细管:约100mm长.内径约1mm.壁厚O.2 mmO.3 mm 胶塞:外侧具有出气槽。测量温度计:内标式单球温度计，分度值为O.lOC，tf:程适合于所测样品的沸点温度。辅助温度计:分度值为lOC.tf:程为OOC500C。如图1所示，将三口圆底烧瓶、试样管、毛细管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20mm，温度计的水银球中部应与样品管装有样

8、品的末端相接触。将辅助温度计附在测量温度计边上，使其水银球距测量温度计水银球约40rnrn.h 战瓶中注入约为其1/2体积的硅酬。4.3.3 试剂和材料硅酣04.3.4 测定步骤将被试物装入样品管中，装填样品高度约3mm。把离下端1cm处融封的毛细管捕入样品管，使其末端浸没在液面以下。浴液在搅拌下升温(约30C/min)至比预计沸点低100C时，把毛细管捅入到适当位置，同时升温速度降为lOC/min。当接近沸点时，毛细管末端会快速连续冒泡。当气泡突然消失.液面在毛细管内上升时的温度即为沸点。同时记录室温及气压。4.3.5 数据处理4.3.5.1 气压对试样沸点影晌的校正当压力差不超过土5kPa

9、时，标准沸点按式(1)计算。2 NY/T 1860.19-2016 t=t+(h X 户)(1)式中:t一一标准沸点，单位为摄氏度CC);t 沸点，单位为摄氏度CC);h一沸点随压力的变化率，单位为摄氏度每千帕CC/kPa);A户一-标准大气压与环境压力差，单位为千帕(kPa)。4.3.5.2 测量温度计读数校正值的结果计算若使用全浸式温度计进行测量，出塞外部分进行校正。温度计水银柱露出塞外部分的校正值按式(2)式中:t t3 4.4 4.4.2 金属电藕传感器，说明.A一一温度计;B一一毛细管;C-FI镜，D一一电阻;D E一一金属川热块;F一-灯;G一金属捕U座。图2金属块毛细管法沸点测定

10、装置示意图(3)突然消失，液面2中A)可改用热3 NY/T 1860.19-2016 金属加热块:其上部是空的，形成一个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗，呈直角，其中一个小窗前设立目镜。如罔2中的E;金属插口座:有2个或多个孔，用来插毛细管。如阁2中的G;可调功率的电气加热系统:FI多个可调电阻组成，用以调节加热速率。如罔2中的D;毛细管:约100mm长，内径约1mm，壁厚O.2 mmO.3 mm;测量温度计:内标式单球温度计，分度值为O.lOC，量程适合于所测样品的沸点温度;灯:用于提供光源.以观察样品的变化情况。4.4.3 测定步骤将被试物装入样品管中，装填样品高度约3mm。

11、把离下端1cm处融封的毛细管插入样品管，使其末端浸没在液面以下。把样品管捕入到金属加热块小室中，金属加热块以30C/min的速度升温至比预计沸点低100C，后升温速度降为lOC/min。当接近沸点时，毛细管末端会快速连续冒泡。当气泡突然消失，液面在毛细管内上升时的温度就是沸点。4.5 方法四(光电池测定法)4.5.1 方法提要根据金属块毛细管测定法的原理，自动对上升的气泡进行光电检测o4.5.2 仪器设备金属加热块:其上部是空的，形成一个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗，呈直角，其中一个小窗前设立光电池传感器;金属捅口座:有2个或多个孔，用来插毛细管;可调功率的电气加热系统:由多

12、个可说l电阻组成，用以调节加热速率;毛细管:约100mm长，内径约1mm，壁厚O.2 mmO.3 mm;测量温度计:内标式单球温度计，分度值为O.lOC，量程适合于所测样品的沸点温度;灯:用于提供光源，以观察样品的变化情况。4.5.3 测定步骤将被试物装入样品管中，装填样品高度约3mm。把离下端1cm处融封的毛细管插入样品管.使其末端浸没在液面以下。把样品管捅入到金属加热块小室中进行加热。一束光穿过样品照射到光电池上。当到达沸腾温度时，毛细管末端会快速连续冒泡。这样的变化将会降低光电池所接受到的光的强度，光电池将会传递给电子指示器一个终止信号，此时铅电阻温度计示数即为被试物沸点。4.6 方法五

13、(差热分析DTA法)4.6.1 方法提要将被试物和标准物质按照同样的温度控制程序加热或冷却。被试物发生相转变时，其情变在温度记录基线上造成吸热(气化)峰时的温度，即为沸点。4.6.2 仪器设备差热分析仪;基本参数:一一测量范围:200C 1 OOOoC;二一升温速率:OOC/min 1000C/min;一一准确度:l:0.20C。4.6.3 测定步骤称取适量被试物和参考物放入样品炉，按照同样的温度控制程序加热或冷却，程序升(降)温100C/min 150C/min为直。当被i式物发生相转变时，其恼变会在温度记录基线上造成吸热(气化)或放热(液化)峰。记录出现该峰时的温度，就是被试物的沸点。4.

14、7 方法六(差示扫描量热DSC法)4.7.1 方法提要NY/T 1860.19-2016 将被试物和标准物质按照同样的温度控制程序加热。被试物发生相转变时，其情变(沸腾时吸热)在能量记录基线上造成吸热(汽化)峰时的温度，即为沸点。4.7.2 仪器设备差示扫描盘热仪;基本参数:一一量程:I:2 000卢;一一测量范围:一100.C 1 OOO.C;一一准确度:士0.2.C。4.7.3 测定步骤将被试物和标准物质按照同样的温度控制程序加热。为维持被试物和参考物的温度相同所需要的能量在被试物发生相转变时会存在差异，相转变的情变会在能量输入基线上造成吸热(汽化)峰。记录该峰值对应的温度，即为该被试物的

15、沸点。4.8 方法七(蒸锢法)4.8.1 方法提要对液体化合物进行蒸馆处理，测定其蒸汽再凝结温度和蒸馆液量。4.8.2 仪器设备蒸锢烧瓶:有效容量100mL，棚硅酸盐玻璃。温度计:玻璃质水银温度计，应为被试物提供合适的计量范围。温度计水银球顶部和第一个刻度线之间距离至少是100mm。100 mL容量的接收瓶。Liebig/West型冷凝器:跚硅酸盐玻璃制，内管内径(14.0士1.0)mm，壁厚1.0 mm1.5 mm，长管的垂直长度(600士10)mm，短管的长度(55士5)mm，长管与短管形成的角度(97士3)0。冷凝器内部的进口需要封闭，管轴及其出口应与它保持一致。冷却水套中心垂直部分的长

16、度应是(450士10)mm，外径(35士3)mm。风口挡:矩形截面，顶部和底部开口，Fh0.7 mm厚的金属板料制成。风口挡上较窄两侧各有两个气孔。孔径25mm，位于耐热板下。风口挡的每一面都有三个气孔，孔的中心与风口挡底部相距25mm。宽面中部的孔直径25mm，其余剩下的10个孔直径是12.5mm。每个宽面的中间部位，蒸锢烧瓶的侧管有一个纵向插槽，从挡口顶部向下切割。耐热钢板的架子厚度为6mm，中央有一个直径为110mm圆型通口，架子水平支撑挡口，以确保热气不接触烧瓶的两侧及瓶颈。支撑的架子可能Fh金属片组成。耐热板:平面面积150mm2，厚6mm，板中央有一个直径50mm的孔。蒸馆装置，如

17、图3所示。3 NY/T 1860.19-2016 温度计o 0 0 图3蒸锢装置图4.8.3 测定步骤将被试物置于蒸馆烧瓶中，冷凝器稳定供水，后点燃燃烧器。先用小火加热，后逐渐增大加热强度。当烧瓶内液体开始沸腾时，温度计读数会急剧上升，这时应适当调小加热强度，保持汽液两相平衡，当温度计读数稳定时，该温度即为被试物的沸点。5 试验报告6 试验报告至少应包括以下内容:a)被试物和对照物信息:名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等;b)试验条件和试验方法:仪器设备、环境泪度、试剂材料、测定过程、方法验证、计算方法等;c)试验现象描述;d)试验结果:所有测定数据和统计学结果

18、;e)结果讨论和评价:对试验结果进行讨论，并报告最终的结论;)与结果解释有关的其他信息。NY/T 1860.19-2016 参考文献 lEC Regulation No.440/2008 Anncx 2 Boiling Temperaure 2EPA Produc Properties Test Guidclines OPPTS 830.7220 Boiling point/如ilingrangc 3OECD Guideline for the Testing of Chemicals No.103 Boiling Point 4GB/T 22054-2008 有机液体(除石油产品)蒸馆特性测定通用方法CISO918:1983,IDT)5JJG 130 工作用玻璃液体温度计检定规程6JJG 272 空盒气压表和空盒气压计检定规程7