SN∕T 3323.4-2012 氧化铁皮 第4部分：砷、汞元素测定 原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 氧化铁皮第部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法犕 犻 犾 犾 狊 犮 犪 犾 犲犘 犪 狉 狋：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮犪 狀 犱犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犃 狋 狅 犿 犻 犮 犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准氧化铁皮第部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝

2、阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言 氧化铁皮 共分为部分：第部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；第部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；第部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法；第部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定射线荧光光谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本部分主要起

3、草人：邹建龙、普旭力、蔡延平、赖添岳、杨明坤、王鸿辉、董清木。犛 犖犜 氧化铁皮第部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法范围 的本部分规定了氧化铁皮中砷、汞含量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于原子荧光光谱法测定氧化铁皮中砷、汞含量。砷、汞的测定低限：砷、汞。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规范和试验方法 原子荧光光谱仪方法提要试料用盐酸分解，加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂，采用氢化物发生原子荧光光

4、谱法进行检测。试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为符合 规定的二级水。盐酸（），优级纯。硝酸（），优级纯。硫脲。抗坏血酸。氢氧化钾。硼氢化钾。重铬酸钾，优级纯。高纯铁粉，质量分数大于 。盐酸溶液（）。盐酸溶液（）。盐酸溶液（）。硝酸溶液（）。氢氧化钾（）溶液：称取氢氧化钾（），溶于水中，稀释至 。硼氢化钾（）溶液：称取 硼氢化钾（），溶于 氢氧化钾溶液（）中，用时现配。犛 犖犜 硫脲 抗坏血酸混合溶液：分别称取硫脲（）、抗坏血酸（）各 溶解于 水中，用时现配。汞标准保护溶液：称取 重铬酸钾（）溶于 硝酸溶液（）（）中。砷、汞单元素标准储备溶液（）：各元素标准溶液按 方法配制

5、，或直接使用购置的国家标准物质。砷标准使用溶液：将砷标准储备溶液（）用盐酸溶液（）（）逐级稀释至质量浓度 、，于冰箱中保存。汞标准使用溶液：将汞标准储备溶液（）用汞标准保护溶液（）逐级稀释至质量浓度 、，于冰箱中保存。砷、汞混合使用溶液：准确移取 的砷标准使用溶液（）、的汞标准使用溶液（），用盐酸溶液（）（）定容至 。此溶液中砷浓度为 ，汞浓度为，用时现配。仪器和设备 原子荧光光谱仪：其性能指标应符合 的规定。分析天平：感量 。可控温电热板。试祥试样粒度应小于 。分析步骤 试料量准确称取试样（精确至 ）于 玻璃烧杯中，加少量去离子水润湿。称取两份试料进行平行测定。空白试验称取 高纯铁粉（）取代

6、样品，随同试料做空白试验。测定 试料的分解将试料（）置于 玻璃烧杯中，加入 盐酸溶液（）（），盖上表面皿，在电热板上于 下加热 至样品完全溶解，取下冷却后，移入 容量瓶中，加入 硫脲 抗坏血酸混合溶液（），并补加 盐酸（），定容至刻度，混匀，静置 ，待测。注：若待测元素浓度超出校准曲线范围，可先将样品溶液进行适当的稀释。校准曲线的配制移取、砷、汞混合使用溶液（）于一组 容量瓶中，分别加入 硫脲 抗坏血酸混合溶液（）、盐酸（），用盐酸溶液（）（）定容至刻犛 犖犜 度，摇 匀，静 置 ，待 测。此 标 准 溶 液 对 应 的 砷 的 浓 度 分 别 为、；汞 的 浓 度 分 别 为、。测量待原子荧

7、光光谱仪稳定后，按照仪器操作说明调节仪器并优化实验参数。以盐酸溶液（）（）为载流，硼氢化钾溶液（）为还原剂，依次测定校准溶液、试剂空白溶液、试料溶液的荧光强度，通过仪器或者手动绘制校准曲线，并从校准曲线上查出试剂空白溶液或试料溶液中待测元素浓度。计算和结果的表达按式（）计算待测元素含量犡，以质量分数计，数值用表示：犡（犮犮）犞犚犿 （）式中：犮 试样液中测定元素的浓度，单位为微克每升（）；犮 样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（）；犞 试样液定容体积，单位为毫升（）；犚 试样稀释比；犿 试样的质量，单位为克（）。取两次测定结果的算术平均值，结果保留两位有效数字。精密度以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差不大于。犛 犖犜