NY∕T 3039-2016 水溶肥料 聚谷氨酸含量的测定(农业).pdf

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1、ICS 65.080 G20 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 3039一2016水溶肥料聚谷氨酸含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of poly-glutamic acid content 2016-12-23发布2017-04-01实施中华人民共和国农业部发布目。昌本标准按照GBjT1.1-2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T 3039-2016 本标准起草单位:中国农业科学院五凶恤面矗噩噩幽幽Ji研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟。本标准主要起草人:I NY/T

2、3039-2016 水溶肥料聚谷氨酸含量的测定1 范围本标准规定了水溶肥料聚谷氨酸含量测定的氨基酸自动分析仪法试验方法。本标准适用于微生物发酵而成的液体或固体聚谷氨酸水溶肥料;也适用于添加聚谷氨酸，不含硝酸根和其他有机成分的肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。NY/T 887液体肥料密度的测定NY/T 1975水溶肥料游离氨基酸含量的测定3 原理分别测定试样中经盐酸溶液水解后的和未经水解的游离谷氨酸的含量，两者之差即为聚谷氨酸含量。4 试剂和材料所用试

3、剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合氨基酸自动分析仪设备的要求。4.1 浓盐酸。4.2 盐酸溶液:1+104.3 氢氧化铀溶液:(NaOH)=40 g/L。4.4 拧橡酸铀缓冲液:pH=2.2。称取19.6 g拧攘酸铀(Na3CsHs07.2HzO)，用水搭解并转移至1000 mL容量瓶中，加入16.5mL浓盐酸(4.1)，混匀，用水定容，必要时可用盐酸溶液(4.2)和氢氧化铀、溶液(4.3)调节pH至2.2。过孔径0.45m水系微孔滤膜后备用。4.5 乙二胶囚乙酸二铀溶液:(EDTA-2Na)=10 g/L 4.6 谷氨酸标准溶液。5 仪器5.1 通常实验室仪器。5.2 氨

4、基酸自动分析仪。5.3 恒温振荡器:温度可控制在(25士5)OC，振荡频率可控制在(180:J:20)r/min。5.4 水解管及封管装置:体积为15mL20 mL的硬质玻璃管及喷灯、真空泵或充氮气装置，或其他相同功能的装置。5.5 恒温干燥箱:温度可控制在(110士2)OC。5.6 离心机(10000r/min以上)，或水系微孔滤膜(孔径0.45m)及过滤器、注射器。5.7 蒸干装置:试管浓缩仪或其他相同功能的装置。6 分析步骤6.1 试样的制备1 NY/T 3039-2016 固体样品缩分至约100g.将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿，可通过1.00 mm试验筛)，

5、混合均匀，置于洁净、干燥容器中;液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。6.2 试样溶液的制备称取O.5 g50 g(精确到0.0001 g)混合均匀的试样(以含谷氨酸37mg184 mg为佳)，置于250mL容量瓶中。液体试料直接加水定容;固体试料加水约150mL，置于C25:i:5)OC振荡器内，在(180士20)r/min的振荡频率下振荡30min，取出后用水定容。放置至澄清后吸取上清液(或过滤后吸取滤液)1.00 mL于水解管中，加入1.00 mL浓盐酸(的恒温干燥箱中，水解22h24 h后，或用微孔滤膜过滤。酸纳缓冲液(4.4)榕解，10000 r/min以

6、上离心1 5min 00 mL5.00 mL的拧橡(4.5)2.00 mL.y昆定的最佳浓度范6.3 标准曲线的绘将谷氨酸标-四乙酸二铀溶液度处于仪器测谷氨酸7 8、，-i/4、.式中:n 一一仪器进样体积M一一-谷氨酸的摩尔D一二稀释倍数;V1 定容体积，单位为毫升(mL);103一一将毫升换算成微升的系数，以微升每m一一试料的质量，单位为克Cg);V 一一-仪器进样体积，单位为微升(L);109一一将克换算成纳克的系数，以纳克每克(ng/g)表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.结果保留到小数点后一位。8.2 聚谷氨酸含量以质量分数计，数值以百分率表示，按式(2)计算。=1一2(

7、2)式中:l一一试样中水解后游离谷氨酸的总含量;2 NY/T 3039-2016 2一一试样中游离谷氨酸的质量分数。结果保留到小数点后一位。9 允许差9.1 平行测定结果的允许差水解后游离谷氨酸的总含量平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。表1水解后游离谷氨酸的总含量(1),%绝对差值，%12.0 O.2 2.015.0 O.5 5.010.。2.0 游离谷氨酸含量平行测定结果的允许差按照NY/T1975的规定执行。9.2 不同实验室测定结果的允许差聚谷氨酸含量不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2要求。表2聚谷氨酸的含量()，%绝对差值，%2.0 O.4 2.05.0 1.0 5.010.0 主二4.010 质量浓度的换算液体试样聚谷氨酸含量以质量浓度I计，单位为克每升(g/L)，按式(3)计算。1=100Oup(3)式中:1000 将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升(mL/L)表示;一一试样中聚谷氨酸的质量分数;一一液体试样的密度，单位为克每毫升Cg/mL)。结果保留至整数。密度的测定按照NY/T887的规定执行。3