SN∕T 4683-2016 乙烯-醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 乙烯醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的测定气相色谱质谱法犇 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犳 狅 狉犿犪犿 犻 犱 犲犻 狀犲 狋 犺 狔 犾 犲 狀 犲 狏 犻 狀 狔 犾犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲犮 狅 狆 狅 犾 狔犿犲 狉犪 狀 犱犻 狋 狊狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犌犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犕犪 狊 狊犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单

2、位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：程群、何建仁、黄萍、姜晓黎、方光伟、陈绍华、童玉贵、林碧芬、林中。犛犖犜 乙烯醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了乙烯醋酸乙烯共聚物及其制品中甲酰胺的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于乙烯醋酸乙烯共聚物（简称）及其制品中甲酰胺的测定。方法提要用甲醇在索氏提取装置中提取试样中残留的甲酰胺，用气相色谱质谱联用仪（）检测，采用全扫描检测定性，选择离子外标法定量。试剂与材料除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。甲醇：色谱纯。甲酰胺：纯度（号：，分子式：）。标准储备液：准确称取 的甲酰胺标准品（），用甲醇（）

3、溶解定容至 容量瓶中，配制成浓度为 的标准储备液，装于棕色瓶中，保存，有效期个月。标准工作溶液：用甲醇（）将标准储备液（）逐级稀释至浓度为、的标准工作溶液，保存，有效期个月。仪器与设备 气相色谱质谱联用仪：配有质量选择检测器（）。分析天平：感量。旋转蒸发仪。索氏提取装置。浓缩瓶：。具塞离心管：。尼龙滤膜（）。一次性注射器：。检测方法 提取取代表性的样品，将其剪碎至以下，混匀。称取（精确至 ）样品，加入玻璃珠后一起用滤纸包好置于索氏提取装置中，加入 甲醇（）到接收瓶中，使所有样品能浸没犛犖犜 于液体中，进行索氏提取（控制每小时次次的回流速度），提取液转移至 浓缩瓶（）中，于 水浴旋转蒸发器缓慢浓

4、缩至约，用甲醇溶解并定容至，用一次性注射器（）吸取并过 的滤膜，供气质联用仪测定。测定 气相色谱质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：）色谱柱：或相当者。）进样口温度：。）柱温：初温 保持 ；以速率 程序升温至 ，不保持；再以速率 程序升温至 ，保持 。）质谱接口温度：。）载气：氦气纯度 ；流量：。）电离方式：。）电离能量：。）质量扫描范围：。）进样方式：不分流进样。）进样量：。）溶剂延迟时间：。气相色谱质谱分析定性及定量分别取标准工作溶液与样液注入色谱仪进行测定。如果样液与标准工作溶液的总离子流图中，在

5、相同保留时间有色谱峰出现，且样液谱图中甲酰胺特征离子的相对丰度与标准溶液谱图中对应特证离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判断为样液中存在甲酰胺。采用选择离子监测方式外标法定量。甲酰胺定性离子（犿狕）、（其丰度比为 ），定量离子（犿狕）。甲酰胺的总离子流图参见附录中的图，质谱图参见图。根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中甲酰胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，其余均按 和 进行。计算试样中甲酰胺的含量，由

6、式（）计算：犡犻犃犻犮犻犞犃犻 狊犿（）犛犖犜 式中：犡犻 试样中甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（）；犃犻 样液中甲酰胺的峰面积；犮犻 标准工作液中甲酰胺的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样液定容体积，单位为毫升（）；犃犻 狊 标准工作液中甲酰胺的峰面积；犿 样液代表的试样质量，单位为克（）。计算结果保留位有效数字。测定低限本方法的测定低限为 。精密度本方法在样品中添加 浓度水平时，回收率为 。犛犖犜 书 书 书犛犖犜 附录犃（资料性附录）甲酰胺标准物的犌犆犕犛总离子流图和质谱图甲酰胺标准物的总离子流图和质谱图见图 和图。说明：甲酰胺。图犃 甲酰胺的总离子流图图犃 甲酰胺的质谱图 犜犖 犛书号：定价：元