SN∕T 3520-2013 橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?橡胶及其制品中汞含量的测定原子荧光光谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会归口?本标准起草单位?中华人民共和国广东出入境检验检疫局?中华人民共和国惠州出入境检验检疫局?广州橡胶工业制品研究所?本标准主要起草人?刘崇华?沈晓銮?周小丽?赵泉?赵艳芬?黄理纳?钟志光?橡胶及其制品中汞含量的测定原子荧光光谱法?范围本标准规定了原子荧光光谱法测定天然胶乳?生胶?混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的方法?本标准适用于天然胶乳?生胶?混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量

2、的测定方法?测定范围为?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备?测量方法与结果的准确度?正确度与精密度?第?部分?确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法?分析实验室用水规格和试验方法?天然?合成生胶取样及制样方法?方法提要试料加入硝酸?过氧化氢混合试剂经微波消解?消解后的溶液用盐酸稀释后?再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞?汞由载气带入原子化器直接用原子荧光光谱仪检测?根据外标法工作曲线确定汞元素的含量?试剂除另有规定?仅使用优级

3、纯试剂和符合?规定的一级水?硝酸?过氧化氢?硝酸溶液?盐酸溶液?汞标准溶液?按?配制或直接购买有证标准物质?汞标准储备液?吸取?汞标准溶液?于?容量瓶中?用硝酸?稀释至刻度?混匀?此溶液?含有汞?汞标准储备液?吸取?汞标准溶液?于?容量瓶中?用硝酸?稀释至刻度?混匀?此溶液?含有汞?汞系列标准工作溶液?分别吸取汞标准储备溶液?用盐酸?定容至?混匀?制成浓度为?的汞系列标?准工作溶液?汞系列标准工作溶液现配现用?可根据需要调整?硼氢化钾溶液?称取?氢氧化钠?加水约?溶解后?加入?硼氢化钾溶解后?加水至?现配现用?仪器和设备?氢化物发生无色散原子荧光光谱仪?配置蠕动泵或注射泵进样装置?仪器的工作条

4、件参见附录?高压密闭微波消解仪?配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐?最大工作压力不小于?仪器的工作条件参见附录?冷冻粉碎机?抽滤过滤器?配过滤膜?孔径?分析天平?感量为?试样的制备应从实验样品的不同部位取样?以确保其代表性?对乳胶等液体及粉末样品?搅匀后直接称取?对厚度大于?的软橡胶制品?参考?方法制样?对厚度大于?的硬橡胶制品应用剪刀将样品预先剪至所有边长尺寸不超过?的均质样块?用液氮冷却?再用冷冻粉碎机?将样品研磨成粒径不超?的颗粒样?对厚度小于?的橡胶样品?用剪刀将样品剪至尺寸小于?小碎片?分析步骤?试料称取试样约?精确至?每个试样进行两次独立的平行测定?同时做空白实验?试料消解将试料置于微

5、波消解罐中?分别加入?硝酸?过氧化氢?将消解罐封闭?参照附录?给出的微波消解程序进行消解?消解罐冷却至室温后?打开消解罐?将消解溶液转移至?的容量瓶中?用少量硝酸?洗涤内罐和内盖?次?将洗涤液并入容量瓶?用水稀释至刻度?如果溶液不清亮或有沉淀产生?用?的过滤膜?抽滤?残留的固态物质用?硝酸?分?次冲洗?所得到的溶液全部合并转移至?的容量瓶中?用水稀释至刻度?试液制备吸取?消解后滤液?用盐酸?定容至?摇匀后尽快用仪器测定?测定?绘制校准曲线以硼氢化钾溶液?作为还原剂?同时以盐酸?作为载液?在确定的仪器工作条件下?按浓度由低至高依次测定标准系列溶液?的荧光强度?以浓度为横坐标?荧光强度为纵坐标绘制

6、校准曲线?校准曲线的线性相关系数?应?样品溶液的测定在与?相同条件下测量按?制备好的试剂空白溶液和样品溶液?根据工作曲线和样品溶液的荧光强度值?仪器给出样品溶液中汞元素的浓度值?如果样品溶液中汞的浓度超出校准曲线的线性范围?则应该对样品溶液用盐酸?进行适当稀释?稀释倍数为?至校准曲线范围水平后再测定?结果计算样品中汞的含量以汞元素的质量分数?计?数值以毫克每千克?表示?按式?计算?式中?样品溶液中汞的浓度?单位为微克每升?试剂空白溶液中汞的浓度?单位为微克每升?样品溶液稀释倍数?参见?样品消解溶液定容体积?单位为毫升?试料的质量?单位为克?结果保留?位有效数字?精密度数据由?家实验室对?个水平

7、的试样进行测定?按?计算精密度?结果见表?表?方法的精密度单位为毫克每千克元素含量水平?附?录?资料性附录?原子荧光光谱仪工作条件?表?为?原子荧光光谱仪测量汞的工作条件?表?为测量参考条件?其他型号仪器可参照使用?表?原子荧光光谱仪参考工作条件元素?光电倍增管负高压?灯丝不点燃原子化器高度?总灯电流?辅助灯电流?载气流量?屏蔽气流量?表?测量条件进样方式蠕动泵断续流动进样泵转速?进样时间?延迟时间?读数时间?测量方式标准曲线读数方式峰面积重复次数?附?录?资料性附录?高压密闭微波消解仪工作条件?微波消解仪具有功率程序控制和温度程序控制两种方式?表?给出微波消解样品的功率控制程序工作条件?表?给出微波消解样品的温度控制程序工作条件?表?微波消解样品的功率控制程序?适用于十个导管的输出功率?步骤时间?输出功率?升温?恒温?升温?恒温?降温?表?微波消解样品的温度控制程序步骤时间?温度?升温?恒温?升温?恒温?降温?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准橡胶及其制品中汞含量的测定原子荧光光谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元