NY∕T 1860.31-2016 农药理化性质测定试验导则 第31部分：水溶液表面张力(农业).pdf

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1、ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.31一2016农药理化性质测定试验导则第31部分:水溶液表面张力Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 31:Surface tension of aqueous solutions 2016一05-23发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布目。昌Y/T 1860(农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;第2部分:酸(碱)度;第3部分:外观;二十第4部分:热

2、稳定性;一一第5部分:紫夕卡/可见光吸收;一一第6部分:爆炸性;一一第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;第9部分:水解;一一第10部分:氧化/还原:化学不相容性;第11部分:闪点;一一第12部分:燃点;-第13部分:与非极性有机溶剂混榕性;第14部分:饱和蒸气压;一一第15部分:固体可燃性;一一第16部分:对包装材料腐蚀性;第17部分:密度;一一第18部分:比旋光度;一一第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;一一第21部分:站度;第22部分:有机溶剂中溶解度;一一第23部分:水中溶解度;一一第24部分:固体的相对自燃温度;一一第25部分:气体可燃性;第26部分:自燃温

3、度(液体与气体);一一第27部分:气雾剂的可燃性;第28部分:氧化性;一一第29部分:遇水可燃性;第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水溶液表面张力;一一第32部分:粒径分布;第33部分:吸附/解吸附;一一第34部分:水中形成络合物的能力;一一第35部分:聚合物分子量和分子盐分布测定(凝胶渗透色谱法);一一第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法);一一第37部分:自热物质试验;NY/T 1860.31-2016 I NY/T 1860.31-2016 E 一一第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NYjT1860的第31部分。本部分按照GBjT1.1-2009给出

4、的规则起草。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:山东省农药检定所、山东省农药科学研究院。本部分主要起草人:姜直飞、姜士聚、庄占兴、崔恋恋、刘缸、高继跃、李向阳、韩帅兵、周力、郭雯婷。NYjT 1860.31-2016 农药理化性质测定试验导则第31部分:水溶液表面张力3 范围本部分规定了农药水榕液本部分适用于农药球定本视EUW 制力容内2 下列文件对件。凡是不注GBj T 6 DIN 53 下列3.1 表表中，表4 在SI单位制安全用者有责任采4.1 方法总则本部分所任一恒定温度进行，环状物法适用于o mPa s400 mPa s 原

5、药的水洛液浓度应为饱和榕稀释200情和500倍及产品使用稀释榕液的表面对于大气灰尘或周围的挥发性化学榕剂非常敏感，所以不要在进行测定的房间内处理挥发性物品;灰尘和其他气源污染物会干扰测定，因此，试验要在防护罩下进行。4.2 方法1(环状物法)4.2.1 方法提要表面张力的测定均基于力的平衡。一个平整的困环放入待测榕液中，向上提出液面时，圆环与液面之间形成一液膜，此液膜对圆环产生一个垂直向下力，测定拉破圆环下液膜所需的最小的力，即为该待测榕液的表面张力。4.2.2 仪器设备法适用于测量动力勃度进行此试验。农药纯品和制剂产品的水溶液浓度应为分别1 NYj T 1860.31-2016 全自动表面张

6、力仪或于动表面张力仪。全自动表面张力仪具有以下组成部分:a)可移动的样品白;b)测力系统;c)测量体;d)测量容器。可移动的样品台用于支撑测量容器，和测力系统一起安放在架子上。幸自金环通常使用丝半径为0.185 mm，环半径为9.55mm，环周长为60mm，符合罔l所示尺寸。单位为毫米。咱H悬杆启困环图1环状物测力系统4.2.3 试剂和材料水、酒精灯、慑子、玻璃皿。4.2.4 测定步骤4.2.4.1 试验准备测定环应首先用水彻底清洗以除去水溶性物质，再用酒精灯烧环，当整个环微红时结束(时间约为20 s30 s)并挂好待用(不能时间太长，以免铅金环上吸附潮气)在铅金环冷却之前不能和任何液体接触;

7、玻璃皿洗净井烘干后，测试前应先取少许被测样品对玻璃皿进行预润湿，以保持所测数据的有效性。注:测定容器应仔细清洗.为了更好的除去相金环上的不溶水性污物，可以用洗液短时间浸泡.用水洗至呈中性，如有必要应用热的铭硫酸洗液清洗.随后用浓磷酸(83%98%H3 P04)清洗，再用自来7(彻底漂洗.最后用水洗至呈1性反应。不能被洗液或磷酸洗掉的物质如硅酣.要用适当的有机溶剂除去。干燥或用待测的液体漂洗。4.2.4.2 零点调节装置应水平放置。可以用张力仪基座上的气泡水准仪为指示，用水平螺丝调节。将测定环安装好，并检查它与液体表面的平行程度，为此日的可把液体表面作为镜面使用。在环浸入液体之前，张力仪指示应调

8、到零，可利用硅码进行校准。4.2.4.3 校正4.2.4.3.1 全自动表面张力仪校正调节零点后，用已知质量的游码置于仪器的环上，比较仪器测定读数与理论计算值见式(1)的相符性。r=旦主主(1)2L 式中:2 一一一零点调节后，已知游码质量理论计算值，单位为毫牛顿每米(mN/m);171-一游码的质量，单位为克(g);g一一重力加速度(9.8m/s2);L一-4自金圆环的周长，单位为米(m)。注:如测出的读数与理论计算值不符时，调节仪器直至符合为止。4.2.4.3.2 手动表面张力仪校正手动表面张力仪校正，按附录A进行。4.2.4.4 试验操作NY/T 1860.31-2016 将待测榕液转入

9、测量容器，小心操作避免泡沫产生。将测量容器放在样品台上，把测量容器升高，使测定环浸入溶液表面之下，随后将样品台逐渐向下移动以大约0.5cm/min的速度平稳地将环从表面分开直到产生最大的力。当铅金环刚露出液面时，在圆环与液面之间会形成一液膜，当拉力增大到一定程度时，液膜破裂，此时表面张力仪显示数值即为该测试榕液测得的表面张力值(试验过程见回A.l)。重复上述操作，连续测量5次，记录表面张力仪显示数值。4.2.5 数据处理使用全自动表面张力仪测试溶液的表面张力时，仪器显示表面张力值即为该水溶液的表面张力值。使用于动表面张力仪测定溶液的表面张力时，实际表面张力值V(mN/m)应根据测得的表面张力值

10、P乘以校正因子F而得(F值的计算参见附录B进行)，见式(2)。V=P X F (2)式中:V一一实际表面张力值，单位为毫牛顿每米(mN/m);P 仪器测得的表面张力值，单位为毫牛顿每米(mN/m);F一一校正因子。4.2.6 允许差取5次测量的平均值为测定结果，每次读数与平均值之差应不大于0.2mN/m。4.3 方法2(铅金板法)4.3.1 方法提要当铅金板浸入被测液体后，铀金板周围受到表面张力的作用，液体的表面张力将铅金板向下拉。当铅金板所受到的重力、浮力及液体的表面张力达到平衡，将停止向液体内部浸入。此时，测量铅金板浸入的深度，就能计算出液体的表面张力。全自动表面张力仪的测试原理图参见附录

11、C。4.3.2 仪器设备全自动表面张力仪:通常使用长约为20mm，宽注10mm，厚度约为0.2mm的铀金板，符合图2所示尺寸。4.3.3 试剂和材料水、酒精灯、慑子、玻璃皿。4.3.4 测定步骤4.3.4.1 试验准备参照4.2.4.1进行。4.3.4.2 零点调节装置应水平放置。可以用张力仪基座上的气泡水准仪为指示。4.3.4.3 校正铅金板法表面张力仪须经校正。按照仪器说明书要求，对仪器进行校正。初次使用时或使用一段时间后对张力仪进行满程校正。3 Ny/T 860.3-206 4.3.4.4试验操作接上电惧，在上液，利用铅金板量s欠，记录表4.3.5 允许差取5欠5 4 :l l 单位7均

12、每米且皿中加入1911主山作，连续测NY/T 1860.31-2016 附录A(规范性附录)手动表面张力仪校正方法A.l 手动(环状物)表面张力对于手动表面张力为将环状物拉出液面用砖码以该校准系数)按式飞/1IA A r飞m g b a A.3 量值。水的表弘按式(A.2)计算。(A.2)式中:。为了计算表面张力，由装置上读出法)相乘，结果是近似值，需要校正。Harkins和Jordan通过试验测定了校正系数，该系数取决于环的直径、液体的密度和它的表面张力。由于从Harkins-J ordan的表格来确定每次测定的校正系数是很费力的，可以采用一种适用于水溶液的简化方法，从表A.1中选取校正的表

13、面张力值即可。表A.1中所列的数据点之间的值可用插入法估计。此表格是在Harkins-J ordan校正值的基础上完成的。它和德同标准DIN53914中对水和水溶液(水的密度=1g/cm3)的校正表是相似的，适用于平均半径为9.55mm、环测定金属丝半径为O.185 mm的商品测定环。表A.1为用硅码或水校准后的测定提供了校正值。/m)与校准系数此或仇(根据所使用的校准方b NY/T 1860.31-2016 6 表A.l校正系数表校准值.mN/m试验值，mN/m水校准重量校准20 18.1 16.9 22 20.1 18.7 24 22.1 20.6 26 24.1 22.4 28 26.1

14、 24.3 30 28.1 26.2 32 30.1 28.1 34 32.1 29.9 36 34.1 31.8 38 36.1 33.7 40 38.2 35.6 42 40.3 37.6 44 42.3 39.5 46 44.4 41.4 48 46.5 43.4 50 48.6 45.3 52 50.7 47.3 54 52.8 49.3 56 54.9 51.2 58 57.0 53.2 60 59.1 55.2 62 61.3 57.2 64 63.4 59.2 66 65.5 61.2 68 67.7 63.2 70 69.9 65.2 72 72.2 67.2 74 69.2

15、76 71.2 78 73.2 如未进行校准时，作为替代方法，表面张力值按式(A.3)计算。=f三E.uh-.(A.3)4R 式中:f一一校准系数;F 薄膜破裂时测力计测得的力，单位为牛顿(N);R一一环的半径，单位为毫米(mm)。图A.l中，15对应盛有待测被的测量杯上移及铅金环浸入液体内时的情况。步骤1:李白金环浸入液体表面之上(见罔A.l，l);步骤2:铀金环与液体表面刚要接触(见图A.1，2);步骤3.液体润湿铅金环，并对铅金环施加一个拉力(见罔A.1，3);步骤4:铅金环开始浸入液体内，拉力减小，压力增大(见图A.1,4);步骤5:铅金环浸入液体内(见图A.1,5)。61l对应盛有待

16、测液体的测量杯下移及铅金环从液体内上浮移动时的情况。NY/T 1860.31-2016 步骤6:铀金环受到拉力准备离开液体表面(见图A.1，6);步骤7:铅金环向上受到拉力，开始脱离液体表面(见图A.1,7);步骤8:铅金环正在脱离液体表面，拉力呈线性变化(见图A.1，8);步骤9.钳金环受到向下的表面张力和向上的拉力和液体浮力，处于暂时平衡状态(见图A.1，9);步骤10:外界拉力的作用下铅金环薄膜表面破裂，铀金环和液面分离(见图A.1，10);步骤11:铅金环脱离液体表面(VJ图A.1,11)。t户一-tf-6生5AQE门由自人队二一二一二3人二三千自2睛8-TA、=二二-70二二二二二十

17、国巴图A.l环形法测量液体表面张力示意图7 NY/T 1860.31-2016 附录B(资料性附录)手动(环状物)表面张力仪的校正因子F的计算公式于动(环状物)表面张力仪的校正肉子F可CB.1)面环表圆得金试气金轧斗才式户C阳FmRr 8 附录C(资料性附录)全自动表面张力仪的测试原理全自动表面张力仪(铅金板)的测试原理见图C.l。铅金板感/9 91IJ 板钊金板的横切面积液体样品图C.l全自动表面张力仪(铀金板)的测试原理图NYj T 1860.31-2016 由图C.l所示，此时铅金板受到铅金板的重力、浮力和表面张力的作用达到力的平衡，平衡公式如式(C.1)所示。mg+L y cos8=s

18、h8(C.1)式中:m一-1自金板的重量，单位为克(g);g一一重力加速度(9.8m/52);L一一铅金板的周长，单位为米(m);Y一一液体的表面张力，单位为毫牛顿每米(mN/m);。液体和铅金板间的接触角，单位为度C);5 铅金板横切面面积，单位为平方毫米(mm2);h-4白金板侵入的深度，单位为毫米(mm);一一液体的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。9 NY/T 1860.31-2016 参考文献 lJOfficial ournal of thc Europcan Cornmunities L383 A.1992:47-53 2JISO 304-1985 Surface activ

19、e agents;Determination of surface tension by drawing up liquid films 3WEISSBERGER R Technique of Organic Chemistry.Vol.I,Part I.Physical Mcthods of Organic Chcmistry.Chaptcn XIV.3rdcd.New York:InterScience Publ.1959 4Pure Appl.Chem.1976.48:511 5DIN 53914-1997 Testing of surface activc agents一切ermina

20、tionof surface tension 6JASTM D 1590-1960 Test Mcthod for Surface Tension of Watcr 7J ASTM D 1331-1989 Standard Tcst Mcthods for Surface and Intcrfacial Tension of Solutions of Surfacc-Activc Agents 8JGaonkar and Neuman(1984).Colloid.Intcrfacc Sci.1998:112 9JHARKINS W D,ORDAN H F.Amer.Chem.Soc.,1930

21、,52:1751 lOFOX H W.CHR1SMAN C H.J.Phys.Chem.1952，曰:284口lGB/T22237-2008表面活性剂表面张力的测定口2JB/丁9388-2002界面张力仪技术条件 13JB/T 18396-2001 天然乳胶环法测定表面张力14SH/T 1156-95什成乳胶表面张力测定法l5GB/T 6541-86 石油产品油对水界面张力测定法(圆环法)口的IS01409-1995 塑料、橡胶、聚合物分散体和乳胶表面张力的测定口7JISO6295-1983石油产品矿物油油对水界面张力的测定(圆环法)18JGB/T 5549-20100S0 304-1985)用拉起膜法测定表面张力10