SN∕T 3525-2013 进出口建筑用粘接剂中苯乙烯的测定 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口建筑用粘接剂中苯乙烯的测定气相色谱质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狋 狔 狉 犲 狀 犲 犻 狀犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 狊狌 狊 犲 犱 犻 狀犫 狌 犻 犱 犻 狀 犵犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录）苯乙烯标准溶液的选择离子色谱图选择离子

2、色谱图见图 和图。说明：正十一烷（内标）；苯乙烯。图 苯乙烯乙酸乙酯标准溶液的选择离子色谱图（犛 犐 犕模式）说明：正十一烷（内标）；苯乙烯。图 苯乙烯 犇犕 犉标准溶液的选择离子色谱图（犛 犐 犕模式）犜犖犛书号：定价：元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李丹、林宏雄、郭志坚、黄紫怡、李全忠、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。犛 犖犜 进出口建筑用粘接剂中苯乙烯的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中苯乙烯的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂

3、中苯乙烯含量的测定。方法的测定低限为 。原理采用乙酸乙酯或犖，犖二甲基甲酰胺溶解样品，用气相色谱质谱法进行测定。根据其保留时间及质谱图定性，内标法定量。试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。乙酸乙酯：纯度 。犖，犖二甲基甲酰胺（）：纯度 。苯乙烯（登记号：）：标准品，纯度 。正十一烷（内标物，登记号：）：纯度。标准贮备液：准确称取苯乙烯（）（精确至 ），置于 容量瓶内，用乙酸乙酯（）稀释至刻度，充分摇匀。该溶液浓度为，可于下密封保存个月。标准贮备液：准确称取苯乙烯（）（精确至 ），置于 容量瓶内，用（）稀释至刻度，充分摇匀。该溶液浓度为，可于下密封保存个月。内标贮备液：准确称取正十一烷（）（精

4、确至 ），置于 容量瓶内，用乙酸乙酯（）稀释至刻度，充分摇匀。该溶液浓度为，可于下密封保存个月。内标贮备液：准确称取正十一烷（）（精确至 ），置于 容量瓶内，用（）稀释至刻度，充分摇匀。该溶液浓度为，可于下密封保存个月。标准工作溶液：准确移取标准贮备液（）和内标贮备液（）各 ，置于 容量瓶内，并用乙酸乙酯（）稀释至刻度，充分摇匀。该溶液中苯乙烯和内标浓度均为 ，可于下密封保存周。标准工作溶液：准确移取标准贮备液（）和内标贮备液（）各 ，置于 容量瓶内，并用（）稀释至刻度，充分摇匀。该溶液中苯乙烯和内标浓度均为 ，可于下密封保存周。仪器和设备 气相色谱质谱仪（）：带电子轰击电离源（）。天平：感量

5、 。超声波发生器：额定功率不低于 。容量瓶：，。犛 犖犜 单标线移液管：。有机相微孔滤膜：孔径 。分析步骤 样液制备 样品可溶于乙酸乙酯时：准确称取经混匀后的样品约（精确至 ），置于 容量瓶（）内，加入 内标贮备液（），用乙酸乙酯（）定容至刻度。超声萃取 后，充分摇匀。静置 后，取上层清液用微孔滤膜（）过滤，取滤液待测。样品不溶于乙酸乙酯、但可溶于时：称取经混匀后的样品约（精确至 ），置于 容量瓶（）内，加入 内标贮备液（），用（）定容至刻度。超声萃取 后，充分摇匀。静置 后，取上层清液用微孔滤膜（）过滤，取滤液待测。注：样品用乙酸乙酯和均不能溶解时，不适用于本方法。空白试验：除不加样品外，其

6、他步骤与 或 相同。空白试验所用溶剂与样品测试所用溶剂应相同。测定 犌 犆 犕 犛测定参考条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出 分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：）色谱柱：固定相聚乙二醇，（柱长）（内径）（膜厚）。）进样口温度：。）载气：氦气，纯度 ；控制方式：恒流；流量：。）色谱质谱接口温度：。）柱温：初始温度，保持 ；以 速率升至，保持 ；再以 的速率升至 ，保持 。）进样量：；进样方式：分流进样，分流比：。）离子源温度：。）四级杆温度：。）溶剂延迟：当溶剂为乙酸乙酯时，设定溶剂延迟时间为 ；当溶剂为时，

7、在 期间关闭质谱仪灯丝。）质谱扫描方式：同时进行全扫描模式（）和选择离子监测模式（）。）模式扫描范围（）：。）模式采集参数：见表。表犛 犐 犕模式采集参数物质名称监测离子（）丰度比苯乙烯，正十一烷，注：带者为定量离子在上述条件下得到的典型总离子流色谱图（模式）参见附录中图 和图。犛 犖犜 样液测定按 设定 的条件，待仪器稳定后，将标准工作溶液（或 ）和样液（）注入 仪进行测定。标准工作溶液和样液所用溶剂必须为同种溶剂。根据总离子流色谱图中色谱峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比进行阳性结果确证。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子的种类和丰度比对

8、其进行确证。结果计算 相对校正因子的计算按式（）计算相对校正因子犳：犳犿犃犿犃（）式中：犳 相对校正因子；犿 苯乙烯的质量，单位为克（）；犃 内标物的色谱峰面积；犿 内标物的质量，单位为克（）；犃 苯乙烯的色谱峰面积。苯乙烯含量的计算按式（）计算苯乙烯的含量：犡犿（犃犃）犳犿犃（）式中：犡 苯乙烯的含量，单位为毫克每千克（）；犿 内标物的质量，单位为克（）；犃 样品中苯乙烯的色谱峰面积；犃 空白试验中苯乙烯的色谱峰面积；犳 相对校正因子；犿 样品质量，单位为克（）；犃 内标物的色谱峰面积。取两次测定结果的算术平均值，结果保留位有效数字。精密度 重复性同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不能超过这两个测定值的算术平均值的。再现性不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不能超过这两个测定值的算术平均值的。犛 犖犜 书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口建筑用粘接剂中苯乙烯的测定气相色谱质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元