SN∕T 3249.3-2012 仿真饰品 第3部分：锑、汞含量的测定 原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf

《SN∕T 3249.3-2012 仿真饰品 第3部分：锑、汞含量的测定 原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SN∕T 3249.3-2012 仿真饰品 第3部分：锑、汞含量的测定 原子荧光光谱法(出入境检验检疫).pdf（7页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 仿真饰品第部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法犐 犿 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犼 犲 狑 犲 犾 狉 狔牔 犪 犮 犮 犲 狊 狊 狅 狉 狔犘 犪 狉 狋：犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狀 狋 犻 犿 狅 狀 狔犪 狀 犱犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犃 狋 狅 犿 犻 犮 犳 犾 狌 狅 狉 犲 狊 犮 犲 狀 犮 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标

2、准仿真饰品第部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言 仿真饰品 共分为个部分：第部分：铅、镉、钡含量的测定火焰原子吸收光谱法；第部分：铅、镉、钡、锑、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可

3、监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本部分主要起草人：张志辉、曾嘉欣、郭仁宏、刘卓钦、黄美仪、李彩均、梁金玲、梁莹、岑玉钿、罗小云。犛 犖犜 仿真饰品第部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法范围 的本部分规定了仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的测定，锑，汞的定量下限分别为 、。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，

4、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法 玩具表面涂层中总铅含量的测定 塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法原理粉碎后的试样用酸消解后，采用原子荧光光谱仪测定，外标法定量。试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合 规定的二级水。硝酸（）。盐酸（）。四氟硼酸（）。过氧化氢（）。硫脲 抗坏血酸混合溶液：分别称取 硫脲及抗坏血酸，溶于 水中。现用现配。硼氢化钾溶液（）：称取 氢氧化钾，溶于 水中，再加入 硼氢化钾（）继续摇动溶解，用水稀释至 ，若有浑浊则过滤后使用。现用现配。重铬酸钾溶液（）。锑标准溶液（）：使用有证标准物质。汞标准

5、溶液（）：使用有证标准物质。锑、汞混合标准储备溶液：移取 锑标准溶液（）和 的汞标准溶液（）于 容量瓶中，加入 盐酸（），加 重铬酸钾溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。该溶液中锑、汞的浓度分别为 、。犛 犖犜 锑、汞混合标准工作溶液：分别吸取一定体积的标准储备液（）于 容量瓶，加入 盐酸（），加 硫脲抗坏血酸混合溶液（），用水稀释至刻度，混匀，使其浓度满足表要求。表标准工作溶液系列浓度单位为微克每升（）系列号锑（）汞（）仪器设备 原子荧光光谱仪：配备锑、汞空心阴极灯。电加热板（可控温，至少能达到 ）。高压密闭微波消解仪。分析天平：感量 。分析步骤 试样制备样品按材料进行拆分后，剪碎。如样品表面带

6、有涂层，应先按 中 制备涂层样品。样品制备时应确保试样没有被污染。只要有可能，至少用两个相同的试样进行平行测定，同时进行空白试验。试样消解 涂层材料按照 中 规定的方法进行，试样消化完全后，继续加热至溶液残余体积约为 ，加入盐酸（）赶酸，重复上述赶酸步骤次，使溶液残余体积约为，冷却，过滤，去离子水定容至，待分析。合金称取 试样，精确至 ，置于 钢量瓶或适当大小的烧杯或其他容器中，依次加入盐酸（）、硝酸（），在电热板上低温（约 ）加热至试样溶解完全，参照 进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至 ，待分析。如试样反应缓慢较难消解，可重新称取 样品到一个聚四氟乙烯烧杯中，依次加入 硝酸（）、硝酸（）和

7、 四氟硼酸（），在电热板上低温加热至样品溶解完全，参照 进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至 ，待分析。非金属材料的消解按照 中 规定的方法进行。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液置于电热板上低温加热，参照 进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至 ，待分析。犛 犖犜 测定 样品的测定分取待分析溶液，移入 容量瓶中，加入 硫脲抗坏血酸混合溶液（），用盐酸溶液定容，混匀，放置 后进行测试。工作条件的选择原子荧光光谱仪工作条件参见附录。绘制工作曲线按仪器操作规程开启原子吸收荧光光谱仪，以盐酸作载流、以硼氢化钾溶液（）作为还原剂，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制工作曲线，各元素工作曲

8、线的线性相关系数狉应大于等于 。样品中锑、汞的测定在与 相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的荧光强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中锑、汞的浓度超出工作曲线的线性范围，则应该对消解溶液用盐酸进行适当稀释至工作曲线范围水平后再测定。计算试样中锑、汞的含量按式（）计算：犡（犮犮）犞犳犿（）式中：犡 含量，单位为微克每千克（）；犮 样品消解溶液中锑、汞的浓度，单位为微克每升（）；犮 测定用空白溶液中锑、汞的浓度，单位为微克每升（）；犞 试样消解液定容体积，单位为毫升（）；犳 试样消解液稀释倍数；犿 试样质量，单位为克（）。精密度在重复性条件下，两次独立测试结果的差值不超过其算术平均值的。犛 犖犜 书书书犛 犖犜 附录犃（资料性附录）原子荧光光谱仪工作条件表犃 原子荧光光谱仪参考工作条件元素负高压灯电流辅相极电流原子化器高度载气流速 屏蔽气流速 犜犖犛书号：定价：元