SN∕T 3056.10-2011 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 第10部分：碳酸锶(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第 部分：碳酸锶犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犲 狊 狊 犲 狀 狋 犻 犪 犾 狆 犪 狉 犪 犿 犲 狋 犲 狉 狊狅 犳 犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狉 犪 狑犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 犳 狅 狉狌 狊 犲犻 狀犳 犻 狉 犲 狑 狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉 狊犘 犪 狉 狋 ：犛 狋 狉 狅 狀 狋 犻 狌 犿犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 烟花爆竹用

2、化工原材料关键指标的测定 系列标准共分为 个部分：第部分：苯二甲酸氢钾；第部分：氟硅酸钠；第部分：红丹；第部分：碱式碳酸铜；第部分：硫磺；第部分：硫酸锶；第部分：硫酸铜；第部分：氯酸钾；第部分：碳酸氢钠；第 部分：碳酸锶；第 部分：铁粉；第 部分：硝酸钡；第 部分：硝酸银；第 部分：氧化铋；第 部分：重铬酸钾。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人：严春、商杰、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第 部分：碳酸锶

3、范围 的本部分规定了烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的测定方法，钡含量（）的测定方法、钙含量的测定方法、盐酸不溶物的测定方法、水分的测定方法、铁含量的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的测定，钡含量（）的测定、钙含量的测定、盐酸不溶物的测定、水分的测定、铁含量的测定、吸湿率的测定、细度的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备 无机化工产品中氯化物测定的通用方法汞量法 金属丝编织网试验筛 分析实验

4、室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定测定 试样的干燥试样在 下干燥，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。水分含量的测定 原理试料在 下烘干，称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。仪器 电热鼓风干燥箱：可控温度 。分析天平：精度为 。称量瓶：。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 干燥恒重的称量瓶中。将称量瓶置于烘箱中，在 的条件下烘干，置于普通干燥器中冷却至室温后取犛 犖犜 出称量。平行测定两份试料，取其平均值。结果计算水分的质量分数以狑计，数值以表示，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 干燥后试料

5、和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。所得结果按 的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。盐酸不溶物含量的测定 原理试料用盐酸溶解后过滤，滤渣在 的条件下烘干，称其质量即为试料中盐酸不溶物的质量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。盐酸（）。仪器 电热鼓风干燥箱：可控温度 。分析天平：精度为 。号砂芯坩埚：容积为 ，用盐酸充分抽洗干净后，再用水洗至中性，在 的条件下烘干，置于干燥器中冷却。抽滤装置。分析步骤 称取约试料，精确到 ，置于 烧杯中。向烧

6、杯中加入 水，缓慢滴加盐酸，待其反应不是很剧烈时加入 盐酸，加热煮沸，保持微沸 。稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯坩埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯坩埚连同滤渣一并置于烘箱中，在 的条件下干燥，置于干燥器中冷却至室温后取出称量。平行测定两份试料，取其平均值。结果计算盐酸不溶物的质量分数以狑计，数值以表示，按式（）计算：犛 犖犜 狑犿犿犿 （）式中：犿 砂芯坩埚和盐酸不溶物质量的数值，单位为克（）；犿 砂芯坩埚质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表所列允许差。表重复性条件下所得两个单次分析值的允许差盐酸不溶物含量允许差 细度的测定

7、 原理在相对湿度不大于 下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的试料的质量占原试料质量的质量分数表示细度。仪器 天平：精度为 。振筛机：振动次数（）次 ，最大振幅。试验筛：符合 的要求。分析步骤 称取约 试样，精确到 ，置于清洁的规定孔径的试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过 的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。结果计算细度以

8、通过筛网的部分试料的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 通过筛下物及表面皿的质量的数值，单位为克（）；犿 表面皿的质量的数值，单位为克（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）。犛 犖犜 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于 时（若筛下物小于 时可放至），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按 的进舍规则修约至第一位小数。吸湿率的测定 原理在规定温度下，将烘干的试料于盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器中放置 ，称重。两次称量之差即为吸湿量。试剂硝酸钾饱和溶液：称取 硝酸钾，精确到 ，溶于 水中，放置 后将此溶液转移至普通干燥器

9、内。仪器 分析天平：精度为 。称量瓶：。恒温装置，可控温度。分析步骤称取约试样，精确至 ，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中 下放置 ，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。结果计算吸湿率以吸湿量的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按 的进舍规则修约至第二位小数。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为。铁含量的测定 原理将试料用盐酸溶

10、解，用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在 时以磺基水杨酸指示液用 标准滴定溶液滴定至淡黄色，并保持 。犛 犖犜 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。盐酸（）。盐酸（）。氨水（）。氯酸钾溶液：水溶液。盐酸缓冲溶液（）：量取 浓盐酸，缓慢滴加至盛有 水的烧杯中，直至用 计测其 值为，混匀。标准滴定溶液犮（）：配制与标定按 执行。磺基水杨酸指示液（）。硫氰酸铵溶液（）。仪器 恒温水浴锅：可控温度。酸度计：精度为。分析天平：精度为 。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 烧杯中，缓慢滴加盐酸，待其反应不是很剧烈时加入 盐酸（），加热煮沸，保持微沸 。趁热用

11、漏斗经滤纸过滤到 容量瓶中，向容量瓶中加入 氯酸钾溶液，冷却后摇匀，定容。从容量瓶中量取 试液于试管中，加入 滴硫氰酸铵溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。从容量瓶中量取 的试液置于 三角烧瓶中，加水 ，充分振荡后用氨水和盐酸（）调节溶液 ，加 盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至 后滴加滴 滴磺基水杨酸指示液，趁热用 标准滴定溶液滴定至呈米黄色保持 即为终点，记录所消耗 标准滴定溶液的体积数（犞）。结果计算铁含量以铁（）的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑（犞 ）犮 犕（）犿 （）式中：犞 试液所消耗的 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 标准滴定溶液浓度的准确数值，单

12、位为摩尔每升（）；犕 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；所量取的试液体积的数值，单位为毫升（）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（）。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。犛 犖犜 允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于下表所列允许差。表重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含量允许差 钡含量的测定 原理将试样用盐酸溶解后，调节 至约，加入一定量的重铬酸钾溶液，使 离子完全生成铬酸钡沉淀。用碘量法滴定过量的六价铬，同时做空白实验，计算得硝酸钡的含量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯

13、的试剂和 中规定的至少级的水。碘化钾。盐酸（）。氢氧化钠溶液：。重铬酸钾溶液：。乙酸 乙酸钠缓冲溶液（）：称取 无水乙酸钠，溶于 水中，加入冰乙酸 ，用水稀释至 ，摇匀。硫代硫酸钠标准滴定溶液犮（）：配制与标定按 执行。硫代硫酸钠标准滴定溶液犮（）：移取 溶液 滤液置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。可溶性淀粉溶液：。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 烧杯中，加 水和 盐酸使其溶解。用 溶液调节至 左右，加入 乙酸 乙酸钠缓冲溶液，加热至沸，在搅拌下加入 重铬酸钾溶液，加入水至 盖上表面皿煮沸 ，冷却至室温，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液。量取 滤液置于 碘量

14、瓶中，加入 碘化钾，盐酸，于暗处放置 。取出以水冲洗瓶塞及瓶壁，加水使体积达 ，以硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定至溶液呈淡黄色，加入 淀粉指示液，继续滴定至亮绿色为终点。同时做空白实验。当测定的试料中硝酸钡的含量以质量分数狑时，量取 滤液置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取 该溶液置于 碘量瓶中，加入碘化钾，盐酸，于暗处放置 。取出以水冲洗瓶塞及瓶壁，加水使体积达 ，以硫代硫犛 犖犜 酸钠标准滴定溶液（）滴定呈淡黄色，加入 淀粉指示液，继续滴定至亮绿色为终点。结果计算钡含量以碳酸钡（）的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑（犞犞）犮 犕（）犿 （）式中：犞 空白试验所消耗的

15、硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；所量取试液的体积的数值，单位为毫升（）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（）；犕 碳酸钡（以 计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果算术平均值作为测定结果。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。锶含量的测定 原理将试料用盐酸溶解后，在饱和硫酸铵溶液作用下，锶、钡生成硫酸盐沉淀，沉淀经过滤、洗涤，在强碱

16、性条件下，用 溶液将沉淀溶解，在 条件下，返滴定过量的 ，得到碳酸锶和碳酸钡的总量，减去碳酸钡的含量即可得碳酸锶的含量。（）（）试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。浓盐酸。硫酸铵。硫酸铵溶液：饱和溶液。氢氧化钠溶液：。氨 氯化铵缓冲溶液（）：取氯化铵，加水 溶解后，加浓氨水 ，再加水稀释至 。溶液：。氯化锌标准滴定溶液犮（）：配制与标定按 执行。铬黑 指示液：称取 铬黑 和 盐酸羟铵，用 无水乙醇溶解。犛 犖犜 仪器 号砂芯坩埚，。试验前将坩埚置于 烧杯中，加入 溶液，加热至沸，保持 。抽滤装置。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 烧杯中，加 水和 浓盐

17、酸加热至微沸。冷却后加入 硫酸铵和 饱和硫酸铵溶液，加热至沸腾，后冷却至室温，静置 。用号沙芯坩埚抽滤，沉淀用 饱和硫酸铵溶液洗涤，再用 水溶液洗涤。将坩埚和沉淀一同置于烘箱中，在 的条件下烘干，冷却至室温。将沉淀取出和沙芯坩埚一同放入原烧杯中，加入 溶液，溶液，加热至沸，并不断补充水保持溶液体积在 以上，后，冷却。用镊子将沙芯坩埚取出，用 水冲洗，水滤洗，合并上述溶液和洗液，一并移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液。量取 滤液，加入 氨 氯化氨缓冲溶液，滴铬黑 指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至红色出现为终点。同时做空白实验。结果计算锶含量以碳酸锶（）的质量分数狑计，数

18、值以表示，按式（）计算：狑（犞犞）犮 狑犿 犕（）犕（）犿 （）式中：犞 空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；所量取试液的体积的数值，单位为毫升（）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（）。犕 碳酸钡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犕 碳酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；狑 按 测定的碳酸钡质量分数的数值，。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结

19、果。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为。钙的测定 原理试样用酸溶解后，在 条件下，用铬黑作指示剂，用 标准滴定溶液滴定，测得碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡和铁的总含量，从中减去碳酸锶和碳酸钡和铁的含量，得碳酸钙含量。犛 犖犜 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。盐酸（）。氨水（）。氨 氯化铵缓冲溶液（）：取氯化铵，加水 溶解后，加浓氨水 ，再加水稀释至 。氯化镁溶液：犮（）约 。量取等体积的 溶液犮（）约为 溶液 和氯化镁溶液犮（）约为 溶液 混合均匀后，用 溶液或氯化镁溶液调节至终点。终点检验方法：取 混合溶液，加 氨 氯化铵缓冲溶液和适量铬黑 指

20、示液，用 溶液或氯化镁溶液调节至纯蓝色或紫色即为终点，其消耗量应少于 。标准滴定溶液犮（）：配制与标定按 执行。甲基红指示液：。称取 甲基红溶于 乙醇中。铬黑 指示剂液：称取 铬黑 和 盐酸羟铵，用 无水乙醇溶解。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，滴加 盐酸使其溶解。加热煮沸，冷却后，加一滴甲基红指示液，用氨水中和至溶液刚呈黄色。全部移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤。弃去约 前滤液，收集滤液。量取 滤液，置于 锥形瓶中，加 氨 氯化铵缓冲溶液、氯化镁溶液、滴铬黑 指示液，用 标准滴定溶液滴定至纯蓝色即为终点。同时做空白试验。分析结

21、果的表述钙含量以碳酸钙（）的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑（犞犞）犮 狑犿 （）犕狑犿 （）犕狑犿 （）犕 犕（）犿 （）式中：犮 标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（）；犞 滴定试验溶液消耗 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 滴定空白试验溶液消耗 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；犕 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犕 碳酸钡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）：犕 碳酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犕 碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；所量取试液的体积的数值，

22、单位为毫升（）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（）；狑 由 测得的铁含量的数值，；犛 犖犜 狑 由 测得碳酸钡含量的数值，；狑 由 测得碳酸锶含量的数值，。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差平行测定结果的绝对差值不大于。氯化物含量的测定 原理见 第章。试剂见 第章。仪器分析天平：精度为 。分析步骤称取约试样，精确到 ，置于 三角烧瓶中，加入 硝酸，并加热至完全溶解。冷却后，加滴滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量滴 滴，加二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记录所消耗的硝

23、酸汞标准滴定溶液的体积数（犞），同时作空白试验，记录所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积数（犞）。结果计算氯化物含量以氯离子（）的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑（犞犞）犮 犕犿 （）式中：犞 试液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；所得结果按 的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第 部分：碳酸锶 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元