SN∕T 4515-2016 塑料及其制品中11种元素溶出量同时测定方法 电感耦合等离子体质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 塑料及其制品中 种元素溶出量同时测定方法电感耦合等离子体质谱法犛 犻 犿狌 犾 狋 犪 狀 犲 狅 狌 狊犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犲 犾 犲 狏 犲 狀犲 犾 犲犿犲 狀 狋 狊狉 犲 犾 犲 犪 狊 犲 犱犳 狉 狅犿狆 犾 犪 狊 狋 犻 犮 狊犿犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犪 狀 犱犪 狉 狋 犻 犮 犾 犲 狊犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量

2、监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈实、吕水源、李小晶、曾树金、许才明、梁鸣、陈祥明、郑思远。犛犖犜 塑料及其制品中 种元素溶出量同时测定方法电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定了塑料及其制品中铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量同时测定的电感耦合等离子体质谱方法。本标准适用于塑料及其制品中铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素溶出量的测定。规范性引

3、用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则方法提要试样用乙酸溶液浸泡，浸泡所得溶液加入内标元素后进入电感耦合等离子质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器，在一定范围内，待测元素离子强度与含量成正比，与标准系列比较定量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合 规定的一级水的要求。冰乙酸（）：优级纯。乙酸溶液（）：取 冰乙

4、酸（），加水至 ，混匀。铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒、钡和金标准储备溶液（）：分别使用有证标准溶液或按 规定制备。铅、镉、铬、砷、锑、锌、锗、镍、硒和钡标准工作溶液：分别吸取铅、镉、铬、砷、锑、锌、锗、镍、硒和钡元素标准储备液（），经乙酸溶液（）逐级稀释，配制成系列浓度依次为、混合标准工作溶液。汞标准工作溶液：分别吸取汞和金标准储备液（），经乙酸溶液（）逐级稀释，配制成金浓度均为、汞浓度依次为、的汞标准工作溶液。金标准工作溶液：吸取金标准储备液（），经乙酸溶液（）逐级稀释，配制成浓度为 的金标准工作溶液。钪、铟和铋标准储备液（）：分别使用有证标准溶液或按 规定制备。钪、铟和铋内标溶液

5、（）：分别吸取钪、铟和铋标准储备液（），经乙酸溶液（）稀释至 ，此溶液的浓度为。犛犖犜 仪器和材料 电感耦合等离子体质谱仪。分析天平，精度。超纯水器。可控温电热板。恒温烘箱。聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯。滤膜：。样品制备 概述试样应是干净的，表面无污染。在准备试样之前用无绒布或柔软的刷子轻轻除去样品表面污物。如果制品带有使用前必须清洁的说明，则在测试前也应加以清洁。称取（精确到 ）均质样品到 具塞锥形瓶中。树脂准确称取 试样于 聚四氟乙烯杯或聚乙烯杯中，按试样质量每克加 预热至特定温度的乙酸溶液。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间。浸泡温度和浸泡时间，按照 中 对同材质成型品的要求选择。成型品至

6、少取 接触表面积，按接触面积每平方厘米加预热至特定温度的乙酸溶液。样品于恒温烘箱中特定温度中浸泡特定时间。浸泡方法，按照 中 的方法进行浸泡。浸泡温度和浸泡时间，按照 中 的要求选择。无法计算接触面积的，按 处理。分析步骤 样液处理移取试样之前，应观察溶剂是否有蒸发损失，否则应加入新鲜溶剂补足至原体积。在专用样品瓶中加入 的金标准工作溶液（），将制备好的试样浸泡液用硼硅质玻璃棒搅匀后移入，定容至，混匀后过 滤膜（）待测。空白实验除不加试样外，按 或 方法制备样液后按 进行空白试验。测定参照附录优化 仪器参数，调整仪器至最佳工作状态，待仪器稳定后，用内标管接入内标犛犖犜 溶液（），按顺序依次测定

7、标准工作溶液（和）、空白溶液和试样溶液。参照附录中内标元素的选择，对测试元素进行校准。从校准曲线上计算出各被测元素的含量，若测定结果超出线性范围，则将测试液适当稀释后测定。结果计算塑料及其制品中铅、镉、铬、砷、汞、锑、锌、锗、镍、硒和钡的溶出量以微克每升表述时，按式（）或式（）进行计算。塑料树脂或无法计算接触面积的成型品：犡（犆犆）犞犖 犕（）可计算接触面积的成型品：犡（犆犆）犞犖犛（）式中：犡 试样中被测元素溶出量，单位为微克每升（）；犆 试液中被测元素浓度值，单位为微克每升（）；犆 试剂空白溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（）；犞 试样浸泡液用量，单位为毫升（）；犖 稀释倍数，若无稀释

8、犖；犕 试样的质量，单位为克（）；每克使用 浸泡液，单位为毫升每克（）；犛 与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（）；每平方厘米使用浸泡液，单位为毫升每平方厘米（）。结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，并保留至小数点后一位。定量限本方法各元素的定量限和线性范围见表。表 种元素的定量限单位为微克每升序号元素定量限线性范围 犛犖犜 表（续）单位为微克每升序号元素定量限线性范围 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。犛犖犜 附录犃（资料性附录）电感耦合等离子体质谱工作条件电感耦合等离子体质谱工作条件见表。表犃 电感耦合等离子体质谱工作条件）项目参数射频功率 反射功率取样锥截取锥 （）锥采样深度雾化室温度冷却气流量 载气流速 辅助气流速 样品提升率 样品提升时间 稳定时间 扫描方式跳峰观测点峰）非商业性声明：附录中所列工作条件是在 电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛犖犜 附录犅（资料性附录）内标元素的选择内标元素的选择见表。表犅 内标元素的选择元素 质量数 内标 犛犖犜