SN∕T 3361-2012 木材及木制品中有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?木材及木制品中有机锡化合物的测定气相色谱?质谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准木材及木制品中有机锡化合物的测定气相色谱?质谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元书书书前?言?本标准按照?给出的规则起草?请注意本文件的某些内容可能涉及专利?本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任?本标准由国家认证认可

2、监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国山东出入境检验检疫局?本标准主要起草人?戚佳琳?牛增元?王兆锟?叶曦雯?木材及木制品中有机锡化合物的测定气相色谱?质谱法?范围本标准规定了木材及木制品中有机锡化合物的气相色谱?质谱?测定方法?本标准适用于木材及木制品中一丁基锡?二丁基锡?三丁基锡?三苯基锡?含量的测定?本标准不适用于与食品接触的木材及木制品?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?原理以乙醇为溶剂?超声提取试样中的

3、有机锡?提取溶液经与四乙基硼酸钠衍生化后?以正己烷萃取有机锡衍生物?以?测定和确证?外标法定量?试剂和材料除非另有规定?仅使用分析纯试剂?试验用水应符合?中规定的一级水?四乙基硼酸钠?纯度?无水硫酸钠?取适量无水硫酸钠?于?灼烧?冷却后贮藏于干燥器中备用?乙醇?色谱纯?正己烷?色谱纯?乙酸?乙酸钠缓冲溶液?配制?乙酸钠溶液?用乙酸调节至?四乙基硼酸钠溶液?在烧杯中迅速称量后用去离子水配制?置于棕色容量瓶中?现用现配?于?避光保存?警告?四乙基硼酸钠易燃?有关四乙基硼酸钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安全警告指示?有机锡标准品?纯度?见附录?有机锡标准储备溶液?标准储备溶液浓度以有

4、机锡阳离子浓度计?准确称取适量的有机锡标准品?用少量甲醇溶解后?稀释定容于棕色容量瓶中?质量浓度为?配制方法参见附录?标准储备溶液应置于?冰箱中避光保存?使用有效期为?个月?有机锡标准工作溶液?根据实际样品检测需要?用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液?线性范围为?标准工作溶液应置于?冰箱中避光保存?使用有效期为?个月?滤膜?孔径?有机相?仪器和设备?气相色谱?质谱联用仪?配有电子轰击电离源?粉碎机或类似设备?超声波提取器?电子天平?感量为?和?酸度计?测量精度?分析步骤?试样制备选择有代表性试样?用粉碎机粉碎至粒度小于?的木屑?待用?提取称取?精确至?屑状试样?加入?乙醇?超声提取?过滤后

5、转移至?容量瓶中?以乙醇定容?衍生化准确移取?样品溶液或标准工作溶液?于?比色管中?加入?乙酸?乙酸钠缓冲溶液?混匀?再加入?四乙基硼酸钠溶液?正己烷?超声萃取?静置分层?取上层有机相经无水硫酸钠?脱水?滤膜?过滤后注入?样品瓶?待测?测定?条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关?因此不可能给出气相色谱?质谱分析的通用参数?设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离?下列给出的参数已被证明是可行的?色谱柱?分析柱?内径?色谱柱是由?公司提供的产品的商品名?给出这一信息是为了方便本标准的使用者?并不表示对该产品的认可?如果其他等效产品具有相同的效果?则可使用这些等效产品?升

6、温程序?初始温度?保持?以?升至?保持?载气?氦气?流速为?进样口温度?进样量?进样方式?不分流进样?后开阀?溶剂延迟?离子源?电子轰击电离源?电离能量?传输线温度?离子源温度?质量扫描范围?测定方式?选择离子监测方式?选择离子条件参见附录?测定及阳性结果确证根据样品溶液中被测物含量情况?选定浓度相近的标准工作溶液?在?规定的分析条件下?对标准工作溶液与样品溶液等体积穿插进样测定?标准工作溶液和待测样品溶液中每种有机锡的响应值均应在仪器检测的线性范围内?如果样品溶液与标准工作溶液的选择离子流色谱图中?在相同保留时间有色谱峰出现?则参见附录?每种有机锡的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证?相对离

7、子丰度允许偏差应符合表?要求?表?相对离子丰度最大允许偏差?相对丰度?基峰?最大允许偏差?相对?在上述气相色谱?质谱条件下?种有机锡标准品的气相色谱?质谱选择离子流色谱图与质谱图参见附录?空白试验按上述步骤进行空白试验?结果计算试样中每种有机锡化合物?含量以有机锡阳离子计?按式?计算?式中?试样中有机锡阳离子含量?衍生化样品溶液中有机锡?衍生物的峰面积?标准工作溶液中有机锡?阳离子的质量浓度?单位为微克每毫升?样品溶液最终定容体积?单位为毫升?标准工作溶液中有机锡?衍生物的峰面积?试样质量?单位为克?测定低限?回收率及精密度?测定低限?本方法测定低限为?回收率?以松木?胶合板为基质?进行?三个

8、浓度水平的标准添加回收实验?回收率为?精密度?以松木为基质?由?个实验室进行?三个浓度水平的精密度实验?精密度数据参见附录?附?录?规范性附录?种有机锡信息列表表?种有机锡化合物信息列表序号化合物名称英文名称缩写?号化学分子式相对分子质量?一丁基三氯化锡?二丁基二氯化锡?三丁基氯化锡?三苯基氯化锡?附?录?资料性附录?种有机锡标准储备溶液的配制方法表?种有机锡标准储备溶液的配制方法化合物名称有机锡阳离子浓度?有机锡氯化物与阳离子换算系数定容体积?称样量?相当于有机锡阳离子质量?注?实际配制时还应考虑标准品的纯度?附?录?资料性附录?种有机锡衍生物选择离子条件表?种有机锡衍生物选择离子条件分组化合物保留时间?特征碎片离子?定性离子定量离子丰度比?附?录?资料性附录?种有机锡标准品衍生物的选择离子流色谱图与质谱图图?种有机锡标准品衍生物的选择离子流色谱图图?一丁基锡?标准品衍生物的质谱图图?二丁基锡?标准品衍生物的质谱图?图?三丁基锡?标准品衍生物的质谱图图?三苯基锡?标准品衍生物的质谱图?附?录?资料性附录?方法精密度表?方法精密度化合物含量水平?