SN∕T 3056.6-2011 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 第6部分：硫酸锶(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第部分：硫酸锶犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犲 狊 狊 犲 狀 狋 犻 犪 犾 狆 犪 狉 犪 犿 犲 狋 犲 狉 狊狅 犳 犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狉 犪 狑犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 犳 狅 狉狌 狊 犲 犻 狀犳 犻 狉 犲 狑 狅 狉 犽 狊犪 狀 犱犳 犻 狉 犲 犮 狉 犪 犮 犽 犲 狉 狊犘 犪 狉 狋：犛 狋 狉 狅 狀 狋 犻 狌 犿狊 狌 犾 狆 犺 犪 狋 犲 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 烟花爆竹用化工原

2、材料关键指标的测定 系列标准共分为 个部分：第部分：苯二甲酸氢钾；第部分：氟硅酸钠；第部分：红丹；第部分：碱式碳酸铜；第部分：硫磺；第部分：硫酸锶；第部分：硫酸铜；第部分：氯酸钾；第部分：碳酸氢钠；第 部分：碳酸锶；第 部分：铁粉；第 部分：硝酸钡；第 部分：硝酸银；第 部分：氧化铋；第 部分：重铬酸钾。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人：严春、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第部分：硫酸锶范围 的

3、本部分规定了烟花爆竹用硫酸锶中锶含量的测定方法、硫酸可溶物的测定方法、水分的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用硫酸锶中锶含量的测定、硫酸可溶物的测定、水分的测定、吸湿率的测定、细度的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备 金属丝编织网试验筛 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定测定 试样的干燥试样在 下干燥，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。水分含

4、量的测定 原理试料在 下烘干，称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。仪器 电热鼓风干燥箱：可控温度 。分析天平：精度为 。称量瓶：。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 干燥恒重的称量瓶中。将称量瓶置于烘箱中，在 的条件下烘干，置于普通干燥器中冷却至室温后取出称量。平行测定两份试料，取其平均值。犛 犖犜 结果计算水分的质量分数以狑计，数值以表示，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。所得结果按 的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差

5、在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 。硫酸可溶物含量的测定 原理称取一定量的试料用硫酸浸泡后过滤，滤渣在 的条件下烘干，称其质量，减少的部分即为硫酸可溶物的质量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 中规定的至少级的水。硫酸（）。氯化钡溶液（）。仪器 电热鼓风干燥箱：可控温度 。分析天平：精度为 。号砂芯坩埚：容积为 。在试验前将坩埚用硫酸浸泡，用水洗至中性后在 的条件下干燥，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。抽滤装置。分析步骤 称取约试样，精确到 ，置于 烧杯中。向烧杯中加入 硫酸，加热至微沸，保持 。稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯坩埚过滤，用水洗涤滤渣直至取 洗液

6、加入氯化钡溶液中无明显沉淀。将砂芯坩埚连同滤渣一并置于烘箱中，在 的条件下干燥。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。平行测定两份试料，取其平均值。结果计算硫酸可溶物的质量分数以狑计，数值以表示，按式（）计算：犛 犖犜 狑犿犿犿犿 （）式中：犿 砂芯坩埚和硫酸不溶物质量的数值，单位为克（）；犿 砂芯坩埚质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。所得结果按 进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表所列允许差。表重复性条件下所得两个单次分析值的允许差硫酸可溶物含量允许差 细度的测定 原理在相对湿度不大于

7、 下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的试料的质量占原试料质量的质量分数表示细度。仪器 天平：精度为 。振筛机：振动次数（）次 ，最大振幅。试验筛：符合 的要求。分析步骤 称取约 试样，精确到 ，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过 的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。结果计算细度以通过筛网的部分试料的质量分数

8、狑计，数值以表示，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 通过筛下物及表面皿的质量的数值，单位为克（）；犛 犖犜 犿 表面皿的质量的数值，单位为克（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于 时（若筛下物小于 时可放至），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按 的进舍规则修约至第一位小数。吸湿率的测定 原理在规定温度下，将烘干的试料于盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器中放置 ，称重。两次称量之差即为吸湿量。试剂硝酸钾饱和溶液：称取 硝酸钾，精确到 ，溶于 水中，放置 后将此溶液转移至普通干燥器内。仪器 分析天平：精度为

9、。称量瓶：。恒温装置，可控温度。分析步骤称取约试样，精确至 ，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中 下放置 ，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。结果计算吸湿率以吸湿量的质量分数狑计，数值以表示，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按 的进舍规则修约至第二位小数。锶含量的测定 原理在强碱性条件下，用 溶液将试样溶解，在 条件下，返滴定过量的 ，计算出锶含量。犛 犖犜 试剂

10、 氢氧化钠溶液：。氨 氯化铵缓冲溶液（）：取氯化铵，加水 溶解后，加浓氨水 ，再加水稀释至 。溶液：约 。配置：称取 二钠盐，加入水 ，搅拌溶解。氯化锌标准滴定溶液犮（）：配制与标定按 执行。铬黑 指示液。配置：称取 铬黑 和 盐酸羟铵，用 无水乙醇溶解。分析步骤称取约试样，精确到 ，置于 烧杯中，加入 溶液，溶液，加热至沸，并不断补充水保持溶液体积不少于 ，微沸 后，冷却。一并移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液。移取 滤液，加入 氨氯化氨缓冲溶液，滴铬黑指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至红色。同时做空白实验。结果计算锶含量以硫酸锶（）的质量分数狑计，数值以表示，按式（

11、）计算：狑（犞犞）犮 犕 （）犿 （）式中：犞 空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；所量取试液的体积的数值，单位为毫升（）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（）；犕 硫酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）。所得结果按 的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为。犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第部分：硫酸锶 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元