SN∕T 3353-2012 进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定 气相色谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定气相色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犺 犪 犾 狅 犵 犲 狀 犪 狋 犲 犱犺 狔 犱 狉 狅 犮 犪 狉 犫 狅 狀 狊 犻 狀犪 犱 犺 犲 狊 犻 狏 犲 狊狌 狊 犲 犱犻 狀犫 狌 犻 犾 犱 犻 狀 犵犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定

2、气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王鸿辉、赖莺、黄长春、林睿、葛秀秀、董清木。犛 犖犜 进出口建筑用粘接剂中卤代烃的测定气相色谱法范围本标准规定了进出口建筑用粘接剂中种卤代烃（二氯甲烷、，二氯乙烷、三氯甲烷、，二氯乙烷、，三氯乙烷、四氯甲烷、三氯乙烯、，三

3、氯乙烷）含量的气相色谱测定方法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中二氯甲烷、，二氯乙烷、三氯甲烷、，二氯乙烷、，三氯乙烷、四氯甲烷、三氯乙烯和，三氯乙烷含量的测定。原理试样用乙酸乙酯超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱 电子捕获检测器法测定。根据待测物质保留时间定性，内标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。乙酸乙酯：色谱纯。二氯甲烷（号 ）：纯度。三氯甲烷（号 ）：纯度。四氯化碳（号 ）：纯度。，二氯乙烷（号 ）：纯度。，二氯乙烷（号 ）：纯度。，三氯乙烷（号 ）：纯度。，三氯乙烷（号 ）：纯度。三氯乙烯（号 ）：纯度。三溴甲烷（号 ）：纯度。标准储备液（）：准确称取二氯甲烷（）

4、、三氯甲烷（）、四氯化碳（）、，二氯乙烷（）、，二氯乙烷（）、，三氯乙烷（）、，三氯乙烷（）和三氯乙烯（）各 ，均精确至 ，置于 容量瓶中，用乙酸乙酯（）稀释至刻度，充分摇匀。此溶液放置冰箱中可保存个月。内标储备液：准确称取三溴甲烷（），精确至 ，置于 容量瓶中，用乙酸乙酯（）稀释至刻度，配制成浓度为 的内标储备液。此溶液放置冰箱中可保存个月。混合标准工作溶液：分别移取适量标准储备液（），加入适量内标储备液（），用乙酸乙酯（）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。有机相滤膜：。犛 犖犜 仪器和设备 气相色谱仪：配有电子捕获检测器。旋涡混合器。超声波清洗器（功率 ）。台式离心机：转速不低于 。电子天

5、平：感量 。具塞比色管：。具塞离心管：。分析步骤 提取称取 试样（精确到 ），置于 具塞比色管（），用移液管加入适量内标储备液，用乙酸乙酯（）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取 ，转移至 具塞离心管（），以 的速度离心 ，取上清液用 有机相滤膜（）过滤，滤液供气相色谱分析。测定 气相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：色谱柱：毛细管柱或相当者。程序升温：初始温度，保持 ，以 升至 ，保持 ，以 升至 ，保持 。进样口温度：。检测器温度：。载气：氮气，纯度 ，恒流。尾吹气：氮气，纯度 ，。进样量：。进样方式：分流

6、进样，分流比。相对质量校正因子的测定根据 仪器条件测定混合标准工作溶液（），记录色谱峰的保留时间和峰面积。卤代烃混合标准溶液的典型色谱图参见图 。样品的测定根据 进行样品处理，得到的样液根据 仪器测定条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据保留时间定性，内标法定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。犛 犖犜 结果计算 相对质量校正因子的计算按式（）计算：犳犻犿犻犃犻犿犻犃犻（）式中：犳犻 各被测组分的相对质量校正因子；犿犻 各被测组分的质量，单位为克（）；犃犻 内标物的色谱峰面积；犿犻 内标物的质量，单位为克（）；犃犻 各被测组分的色谱峰面积。待测组分含量的计算按式（）计算：犡

7、犻犿犻犃犻犳犻犿犃犻（）式中：犡犻 试样中各被测组分的含量，单位为毫克每千克（）；犿犻 内标物的质量，单位为克（）；犃犻 各被测组分的色谱峰面积；犳犻 各被测组分的相对质量校正因子；犿 试样的质量，单位为克（）；犃犻 内标物的色谱峰面积。计算结果保留三位有效数字。测定低限本方法对卤代烃的测定低限（）详见表。表种卤代烃的测定低限物质名称测定低限 二氯甲烷，二氯乙烷 三氯甲烷，二氯乙烷，三氯乙烷 四氯化碳 三氯乙烯，三氯乙烷犛 犖犜 精密度 重复性同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的。再现性不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）卤代烃混合标准溶液的典型气相色谱图说明：二氯甲烷；，二氯乙烷；三氯甲烷；，二氯乙烷；，三氯乙烷；四氯甲烷；三氯乙烯；，三氯乙烷；三溴甲烷。图犃 卤代烃混合标准溶液的典型气相色谱图犛 犖犜