SN∕T 3363-2012 铅锭中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?铅锭中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准铅锭中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号?北京市西城区三里河北街?号?总编室?网址?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本?印张?字数?千字?年?月第一版?年?月第一次印刷印数?书号?定价?元书书书前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国山东出入

2、境检验检疫局?本标准主要起草人?李艳秋?毛成涛?戚佳琳?王兆锟?刘一龙?刘静洁?铅锭中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法?范围本标准规定了铅锭中银?铜?铋?砷?锑?锡?锌?铁?镉?镍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法?本标准适用于铅锭中银?铜?铋?砷?锑?锡?锌?铁?镉?镍元素含量的测定?测定范围见表?表?测定元素含量范围元?素含量范围?质量分数?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和实验方法?实验室玻璃仪器?单标线容

3、量瓶?实验室玻璃仪器?单标线移液管?电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程?方法提要试样以硝酸溶解并稀释至确定的容积后?将试样溶液喷入等离子体焰中?并以此做光源?在等离子体光谱仪相应元素波长处?测量其光强度?从标准曲线上确定其含量?试剂和材料除非另有说明?在分析中仅使用分析纯的试剂和?规定的二级水?高纯铅?铅含量?硝酸?硝酸?以硝酸?和水以?比例稀释?铅基体溶液?称取?高纯铅?精确至?置于?烧杯中?加入?硝酸?盖上表面皿?低温溶解?冷却至室温?用少量水冲洗表面皿?移入?容量瓶中?稀释至刻度?混匀备用?其他?种单元素标准溶液?种单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买?其质量浓度为?或?

4、仪器和设备?电感耦合等离子体原子发射光谱仪?仪器应能提供稳定的等离子体炬?其稳定性应符合?规定?仪器的参考工作条件及各元素的推荐分析线参见附录?分析天平?感量为?容量瓶?符合?规定?移液管?吸量管?符合?规定?分析步骤?制样将取得的试样钻取碎屑?剪制成长度不大于?的屑状样品?用磁铁除净加工时带入的铁屑?混匀?样品的处理称取破碎试样约?精确至?将试样置于烧杯中?加入?硝酸溶液?加热溶解?待试样充分溶解后将其冷却?移入?容量瓶中?用水稀释至刻度?混匀?待测?空白样品处理称取?高纯铅?精确至?按照?步骤进行处理后待测?校准曲线的制作按实验要求及仪器规定?设置选定相应型号仪器的最佳分析条件?并调节仪器

5、至最佳工作状态?用标准物质?分别配制所测元素的系列标准工作曲线?参见附录?按顺序测定标准系列溶液光谱强度?建立各元素浓度与各元素强度之间的工作曲线?计算出截距?斜率?和线性相关系数?回归曲线的线性相关系数应?检测测定?制得的试样溶液和?制得的空白溶液中各待测元素的光谱强度?从工作曲线上计算出各相应组分的浓度?如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值?则需进行适当稀释?后再测定?每个样品做两次平行测定?分析结果的计算按式?计算元素的质量分数?保留四位有效数字?式中?被测元素的含量?从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度?单位为微克每毫升?从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度?单位为微克每毫升?被测试样溶液的定容体积?单位为毫升?试样质量?单位为克?精密度?置信度?精密度由?个实验室对?个水平的试样进行测定?见表?数据统计后确定?表?重复性和再现性分析元素水平范围?质量分数?重复性再现性?附?录?资料性附录?推荐仪器工作条件?表?仪器最佳工作条件射频功率?观测距离?载气流量?辅助气流量?冷却气流量?溶液提升量?表?分析谱线波长单位为纳米?附?录?资料性附录?标准系列溶液?分别取?铅基体溶液?于六个?容量瓶中?加入各元素标准溶液?使各元素浓度达到表?要求?以水稀释至刻度?表?标准系列溶液浓度?单位为微克每亳升?元素?系列?系列?系列?系列?系列?系列?