NY∕T 1860.20-2016 农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点∕熔程(农业).pdf

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1、ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.20一2016代替NY/T1860.20-2010 农药理化性质测定试验导则第20部分:熔点/熔程Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 20:Melting pointJmelting range 2016-05-23发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布目U吕NY/T 1860(农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;第2部分:酸(碱)度;第3部分:外观

2、;一一第4部分:热稳定性;一一第5部分:紫夕卡/可见光吸收;第6部分:爆炸性;第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;一一第9部分:水解;一一第10部分:氧化/还原:化学不相容性;一一第11部分:闪点;一一第12部分:燃点;第13部分:与非极性有机榕剂混榕性;一一第14部分:饱和蒸气ff;一一第15部分:罔体可燃性;一-第16部分:对包装材料腐蚀性;第17部分:密度;一一第四部分:比旋光度;第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;-一-第21部分:勃度;一一第22部分:有机溶剂中溶解度;一一第23部分:水中溶解度;第24部分:固体的相对自燃温度;一一第25部分:气体可燃性;

3、一一-第26部分:自燃温度(液体与气体);一一第27部分:气雾剂的可燃性;一一第28部分:氧化性;一一第29部分:遇水可燃性;第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水、溶液表面张力;第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;一一一第34部分:水中形成络合物的能力;第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法);第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法);一一第37部分:自热物质试验;NY/T 1860.20-2016 I NYj T 1860.20-2016 E 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NYjT1860的第20部分。本部分按照GBj

4、T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替NYj T 1860.20-2010(农药理化性质测定试验导则第20部分:熔点/熔程。本部分与NYj T 1860.20-2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下:-一一修改了导则题目;增加了熔点测定中物质熔化四个阶段示意图(见图2);增加了光电池法(见4.5);一一增加了科夫勒热棒法(见4.9);增加了凝同点温度法(见4.10);一一增加了流点法(见4.11);一一增加了半月法(见4.12);增加了熔点测定不同方法的温度范罔和估计准确度(见表1)。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单

5、位:中同农业大学。本部分主要起草人:刘苹苹、刘丰茂、宋俊华、赵柳徽、武鹏、石凯戚。本部分的历次版本发布情况为:一一-NYj T 1860.20-2010。1 范围农药理化性质测定试验导则第20部分:熔点/熔程本部分规定了农药熔点测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。本部分适用于农药登记试验中农药纯品和农药原药熔点/熔程的测定。2 规范性引用文件NY/T 1860.20-2016 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1602-2001 农药熔点测定方法JJG 701

6、 毛细管法熔点测定仪检定规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 熔点melting point 在环境大气压下，物质的物态由固态转变为液态的温度。3.2 熔程melting rang 物质从固相转变为液相经常发生的一个温度范围，以测定被试物初始阶段和最后阶段的温度范围为熔程。4 试验方法4.1 方法总则农药纯品和原药的熔点测定应采用适当的方法进行:一一熔程在OOC3000C直采用GB/T 1602-2001或液浴毛细管法;一一熔程在200C300oC宜采用金属块毛细管法或熔点显微镜法;一一熔程在1000C 1 OOOoC宜采用差热分析仪(DTA);一一熔程在1000C 1 OOO

7、oC宜采用差示扫描量热仪(DSC);一一熔程在OOC3000C宜采用科夫勒热棒法;一一熔程在一500C300oC宜采用凝固点温度法;-一一熔点在一500C500C宜采用流点法;一一熔程在200C3000C直采用半月法。安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2 方法一按照GB/T 1602-2001的方法进行。1 NY j T 1860.20-2016 4.3 方法二(液浴毛细管)4.3.1 方法提要被试物生成弯月面和(或)被试物全部液化时的温度，即为该被试物的熔点。4.3.2 仪

8、器设备三口圆底烧瓶:500mL，主颈长约230mm。样品管:被试物管外径最大5mr丑nm丑1毛细管:约100mm长内径约1mm，壁厚0.2 mmO.3mm。胶塞:外侧具有出气槽。测量温度计:内标式单球温度辅助温度计:分度值为lOC4.3.3 测定步骤4.3.3.1 仪器的安装如图1所示，将=面相距20mm，度计边上，使其水说明.八烧瓶;B一胶塞zC 通气孔，D一一温度计:E辅助温度i十;F一-1111浴:下端与试管液计附在测量温G 样品管.外径最大5ITIm:毛细毡，约100mm长.内径约lmm，壁厚0.2mm-O.3 mm;H二伽l管。图1毛细管/油浴法装置示意图可以根据被试物熔点温度选择浴

9、液，如低于2000C可使用液体石蜡，低于3000C可选用硅油，在2500C以上也可以使用3份硫酸加2份硫酸押的混合物。温度计的水银球中部应与毛细管装有被试物的末端相接触。NY/T 1860.20-2016 4.3.3.2 测定在研钵中研磨被试物，进行干燥，放入一根毛细管。将毛细管在细玻璃管内自由下落700mm左右，使其压实，压实后样品高度约3mm。浴液在搅拌下升温(约3.C/min)至比预计熔点低10.C时，把毛细管捅入到适当位置，同时升温速度降为1.C/min.一般物质熔化会经过如罔2所示的几个阶段。记录阶段AC初熔)温度和阶段EC全熔)温度。4.3.5 允许差两次平行测定4.4 方法三(金

10、属块4.4.1 方法提要被试物生成弯月面和(或)4.4.2 仪器设备阶段E(1)金属块毛细管法熔点测定装置见图3。其中，如果采用自动测定方法，温度计(图3中的A)可改用热电藕传感器，而日镜(罔3中的C)则采用光电传感器。金属加热块:其上部是空的，形成一个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗.呈直角，其中一个小窗前设立目镜。如图3中的E。金属插口座:上有2个或多个孔，用来插毛细管。如图3中的G。可调功率的电气加热系统:由多个可调电阻组成，用以调节加热速率。如阁3中的D。毛细管:约100mm长，内径约lmm，壁厚O.2 mmO.3 mm。测量温度计:内标式单球温度计，分度值为O.l.C，

11、量程适合于所测被试物的熔点温度。或用同等NY/T 1860.20-2016 精度的热电测量仪。灯:用于提供光源，以观察被试物的变化情况。说明:A一一温度计;B一毛细管:C一一目镜，D一一电阻;E 金属加热块;F-丁;G一一金属描U座。图3金属块毛细管法熔点测定装置4.4.3 测定步骤毛细管采用与4.3.3.2中相同的方法装填被试物。金属加热块以30C/min的速度升由至比预计熔点低100C时，把毛细管插入到金属加热块中的小室中，同时升温速度降为10C/min。记录初熔温度和全熔温度。4.5 方法四(光电池法)4.5.1 方法提要毛细管中的被试物在金属圆柱体中被自动加热，光束透过圆柱体上的孔穿过

12、被试物，到达光电管。在熔化过程中，大多数被试物由不透明到透明的过程中，光学特性也发生变化。到达光电管的光强会增加，停止信号会被传输至数字指示器，此时可读出加热室的温度。此方法不适用于深色被试物检测。4.6 方法五(熔点显微镜法)4.6.1 方法提要通过加热玻片上的被试物，观察其相变过程以确定熔点。4.6.2 仪器设备玻片:壁厚O.1 mmO.2 mm。熔点仪:应符合JJG701的规定，并达到O.2级的要求。4.6.3 测定步骤将被试物干燥磨碎后放在玻片上，然后将玻片置于熔点显微镜的被试物合中央的透光孔上，玻片上可以再覆盖一片玻片.以减少空气的影响。逐渐加热被试物台直至被试物熔化，记录温度。对于

13、品状物质，可以使用偏振光.使熔化过程更易于观察。4.7 方法六(差热分析DTA法)4.7.1 方法提要将被试物和一种参考物质按照同样的温度控制程序加热或冷却。通过记录温度基线上被试物发生相转变时，其情变造成吸热(熔化)或放热(凝结)峰时的温度，即为熔点。4.7.2 仪器设备差热分析仪;4 基本参数:一一测盐范围:200C 1 OOOoC;一一升温速率:OOC/min 1000C/min;一一准确度:士0.20C。4.7.3 测定步骤NY/T 1860.20-2016 将被试物和一种参考物质研磨至100目200目，称取适量被试物和参考物放入被试物炉，按照同样的温度控制程序加热或冷却，程序升(降)

14、温100C/min 150C/min为宜。当被试物发生相转变时.其情变会在温度记录基线上造成吸热(熔化)或放热(凝结)峰。记录出现该峰时的温度即为被试物的熔点。4.8 方法七差示扫描量热(DSC)法4.8.1 方法提要将被试物和标准物质按照同样的温度控制程序加热。通过记录能量基线上被试物发生相转变时，其情变造成吸热(熔化)或放热(凝结)峰时的温度即为被试物的熔点。4.8.2 仪器设备差示扫描量热仪。基本参数:一一一量程:1:2000V;测量范围:一1000C 1 OOOoC;一一准确度:士0.20C。4.8.3 测定步骤将被试物和标准物质按照同样的温度控制程序加热或冷却。为维持被试物和参考物的

15、温度相同所需要的能量在被试物发生相转变时会有差异，相转变的情变会在能量输入基线上造成吸热(熔化)或放热(凝结)峰。记录峰值对应的温度即为被试物的熔点。4.9 方法)，(科夫勒热棒法)4.9.1 方法提要科夫勒热棒是两片不同热导率的金属，可控制温度梯度线性增长，配有温度计和温度指示器。4.9.2 测定步骤待测物质放置在热棒薄层中，进行加热。当罔相和液相中间产生明显分界线的时候，记录此时的温度。4.10 方法九(凝固点温度法)熔融的被试物置于试管中，持续搅拌。冷却过程中，固定时间间隔测定其温度。当连续的几个温度保持稳定时，该温度即为凝固点，视为被试物的熔点。4.11 方法十(流点法)本方法只适用于

16、低熔点的油性物质。被试物加热后冷却，以30C间隔测定其流动特性，当观察到物质流动的温度即为流点，视为被试物的熔点。4.12 方法十一(半月法)本方法只适用于聚酷胶类物质。硅油形成的半月面移到加热台与聚酷胶被试物盖玻片中间时的温度，视为被试物的熔点。5 重复性可重复性:连续2次测定的结果之间的差异不应超过表1中的估计准确度，取其平均值作为测定结果。如果初熔温度和全熔温度之间差值小于表l中的估计准确度，则以全熔温度作为熔点，否则2个温D NY/T 1860.20一2016度都要报告。如果在熔化之前被试物分解，则报告分解温度。表1熔点测定不同方法的温度范围和估计准确度方法温度也用，C准确度.C毛细管

17、/油浴法0-300 士O.3 毛细管/金属块法20-300 士O.5 熔点仪法20-300 工0.5差热分析法工0.5(327C以下)100-1 000 士2.0(1000C以下)差示扫描量热法:1:0.5(327C以下)一100-1000士2.O(OOOC以下)科夫勒热棒法0-300:1:1.0 凝固点温度法-50-300:1:0.5 流点法-50-50:1:3.0 半月法20-300:1:0.5 6 试验报告试验报告至少应包括以下内容:a)被试物和对照物信息:名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等;6 b)试验条件和试验方法:仪器设备、环境温度、试剂材料、测定过

18、程、方法验证、计算方法等;c)试验现象描述;d)试验结果:所有测定数据和统计学结果;e)结果讨论和评价:对试验结果进行讨论，并报告最终的结论;)与结果解释有关的其他信息。参考文献l EC Regulation No 440/2008 Annex Part A Method A.1.Mclting/Freezing Temperaturc 2OECD Guidcline for The Testing of Chemicals No.102 Melting Point/Melti吨Range3GB/T 617一2006化学试剂熔点范围测定通用方法4JG 130 工作用玻璃液体温度计检定规程NY/T 1860.20-2016 7