LY∕T 3152-2019 无患子皂苷(林业).pdf

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1、ICS 65.020.99 B 72 LY 中 华 人 民 共 和 国中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业林 业 行 业 标 准标 准 LY/T 31522019 无患子皂苷 Sapindus mukurossi Saponin （发布稿）2019-10-23 发布 2020-04-01 实施 国家林业和草原局 发 布 LY/T 31522019 I 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写 和 GB/T 20001.1-2001标准编写规则 第 1 部分：术语给出的规则起草。本标准由全国林化产品标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单

2、位：北京林业大学，福建三青生态农林发展有限公司，南京野生植物综合利用研究院。本标准主要起草人：蒋建新，朱莉伟，韩春蕊，孙达锋，郑天然，江启飞。LY/T 31522019 1 无患子皂苷 1 范围 本标准规定无患子皂苷的技术要求、试验方法、验收规则以及标志、包装、运输、储存。本标准适用于从无患子果皮经粉碎，浸提，过滤，浓缩，干燥等过程得到的无患子皂苷。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB5009.3 食品安全国家标准

3、食品中水分的测定 GB/T 6368 表面活性剂 水溶液中pH值的测定 电位法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 11276 表面活性剂 临界胶束浓度的测定 3 术语和定义 3.1 无患子皂苷 无患子皂苷，Sapindus mukurossi Saponin，是由五环三萜苷元和阿拉伯糖、鼠李糖等不同糖配体组成的混合物，结构式如图所示。COOHOOH(p)Ara1Rham(p)Ara2aaa23 Ara-阿拉伯糖基 Rham-鼠李糖基 3.2 无患子皂苷液 无患子果皮经粉碎，浸提，过滤，浓缩等过程得到的液体状无患子皂苷

4、产品。LY/T 31522019 2 3.2 无患子皂苷粉 无患子果皮经粉碎，浸提，过滤，浓缩，干燥等过程得到的粉末状无患子皂苷产品。4 产品分类 根据外观将无患子皂苷分为无患子皂苷液和无患子皂苷粉两类。5 技术要求 5.1 感观要求 无患子皂苷液：粘稠状褐色液体，辛辣，对鼻腔粘膜有刺激性。无患子皂苷粉：浅黄色至棕黄色粉末状，味苦辛辣，对鼻腔粘膜有刺激性。5.2 理化指标 无患子皂苷液的理化指标应符合表 1 规定。表 1 无患子皂苷液理化指标 项目 无患子皂苷液 总皂苷含量 160 mg/g 临界胶束浓度/（mg/L）245-350 水不溶物含量（干基）/（%）1.0 pH 值（1%水溶液）4

5、.5-7.0 固形物含量/（%）30 无患子皂苷粉的理化指标应符合表 2 规定。表 2 无患子皂苷粉理化指标 项目 无患子皂苷粉 水分/（%）8.0 总皂苷含量 38%（干基）临界胶束浓度/（mg/L）90-150 水不溶物含量（干基）/（%）1.0 pH 值（1%水溶液）4.5-7.0 6 试验方法 LY/T 31522019 3 6.1 水分 按 GB5009.3 规定的方法进行。6.2 总皂苷含量 按附录A中A.2规定的方法进行。6.3 临界胶束浓度 按GB/T11276规定的方法进行。6.4 水不溶物 按附录A中A.3规定的方法进行。6.5 pH 值 按GB/T 6368规定的方法进行

6、。6.6 固形物含量 于已恒重的称量瓶中称取约 2 g 均匀的试验液体（精确至 0.001 g），将盛有试验液体的称量瓶放入（105 2）烘箱，烘至恒重，称量（精确至 0.001 g），计算。100(%)01mm固形物含量 m1残留固体的质量（g）；m0试验液体的质量（g）。平行测定二次，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 出厂检验 出厂检验项目为外观、总皂苷含量和pH值，检验合格后方可出厂。7.1.2 型式检验 感观要求、表1或表2所列的全部项目。出现下列情况之一时，应进行型式检验。a）产品正常生产时，每半年至少进行

7、一次；LY/T 31522019 4 b）当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；c）长期停产后恢复生产时；d）质量监督机构提出型式检验要求时。7.2 判定规则和复检规则 7.2.1 应由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的无患子皂苷均应符合标准要求。7.2.2 检验结果中，如有指标不符合要求时，应加倍抽样进行复检，重新检验。如复检仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。7.2.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按标准引用的取样方法共同取样 3 份，各存 1 份，另1 份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析。7.3 取样 7.3.1 批次 a）在成品入库时，同一生产线、同一品种、同一班次生产

8、的产品为一批；b）成品出厂时，每装取一个货位为一检验批。7.3.2 抽样 每一批次抽样方案按（1）计算：）（12/Nn 式中：n抽取的样本数量；N批数量。8 检验规则标签、标志、包装、运输、储存 8.1 产品标签、标志 产品的标签、标志按GB7718执行，并明确标出产品名称，明示保质期，外包装上的文字内容与图示应符合GB/T 191标准。8.2 产品包装 包装应严密结实，防潮湿，防污染。产品用瓦楞纸桶装，内衬使用食品级塑料袋，或按客户要求。8.3 运输 产品运输必须轻卸轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有害、有毒和易污染物品一起混运。8.4 储存 LY/T 31522019 5 产品应贮

9、存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不得与有毒、易污染物混存。产品保质期：两年。LY/T 31522019 6 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 一般规定一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 总总皂苷皂苷含量测定含量测定 A.2.1 仪器仪器与设备与设备 A.2.1.1 分光光度计：具1 cm比色皿。A.2.1.2 水浴锅。A.2.1.3 分析天平，感量0.1 mg。A.2.1.4 25 mL 容量瓶。A.2.1.5 10 mL 带塞试管。A.2.1.6 2

10、00 mL量筒。A.2.1.7 5 mL移液管。A.2.2 试剂试剂 A.2.2.1 无水乙醇。A.2.2.2 香草醛。A.2.1.3 77%浓硫酸。A.2.1.4 无患子皂苷质控品。A.2.3 测定测定 无患子皂苷质控品标准曲线的绘制：精确称取制得的无患子皂苷质控品25 mg，溶于50%乙醇中，定容至25 mL。分别取标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL，置于带塞试管中，并加水至溶液体积为0.5 mL，准确加入80%香草醛溶液0.5 mL，于冰水浴中加入 77硫酸液4 mL，摇匀，于60 加热15 min，然后置于冷水浴中冷却10 min，取出后在462 nm处测定吸光度，绘

11、制标准曲线。称取无患子皂苷粉待测样品25 mg或无患子皂苷液待测样品75 mg，重复上述测定得到吸光度，计算总皂苷含量。A.2.4 计算计算 无患子皂苷质控品标准曲线吸光度（X）与皂苷浓度（Y）的关系为：Y=aX+b，R20.999。根据公式（A.1）计算无患子总皂苷含量。）（无患子总皂苷含量1.%100%1m)(0AwNVbaX X 样品吸光度；V 样品体积(mL)；m0样品质量(mg)；w 水分含量，测定方法见6.1；LY/T 31522019 7 N 稀释倍数。A.2.5 允许误差允许误差 平行测定二次，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。A.3 水不溶物

12、水不溶物含量含量的测定的测定 A.3.1 仪器仪器与设备与设备 A.3.1.1 电热烘箱。A.3.1.2 分析天平，感量0.1 mg。A.3.1.3 100 mL烧杯。A.3.2 测定测定 称取样品6-8 g于100 mL烧杯内，加50 mL蒸馏水溶解后，转移到已恒重的滤纸上过滤，滤纸上滤渣用蒸馏水洗涤至无色，然后放入（1052）烘箱，烘至恒重，称量，计算。A.3.3 计算计算 水不溶物含量按式（A.2）计算 A.2)%100%)1(021（wmmmS S 水不溶物含量；m1恒重后滤纸和滤渣的质量（g）；m2滤纸的质量（g）；m0样品的质量（g）；w 水分含量，测定方法见 6.1。A.3.4 允许误差允许误差 平行测定二次，其结果相对误差不得超过平均值2.0%，取二次测定的算术平均值为结果。