SN∕T 4675.14-2016 出口葡萄酒中纳他霉素的测定 液相色谱—质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf

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1、书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱质谱质谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狀 犪 狋 犪犿狔 犮 犻 狀犻 狀狑 犻 狀 犲犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犔犆 犕犛犕犛犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言 出口葡萄酒质量安全分析方法共分为 个部分：出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中，丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定；出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法；出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定；出口葡萄酒中

2、乙醛的测定气相色谱质谱法；出口葡萄酒中 羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱质谱法；出口葡萄酒中赭曲霉毒素的测定液相色谱质谱质谱法；出口葡萄酒中种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；出口葡萄酒中，三氯苯甲醚残留量的测定气相色谱质谱法；出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱质谱质谱法；出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱质谱质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱质谱质谱法；出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法；出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、

3、镉、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法；出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福林肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定 （）色空间法；出口葡萄酒浊度的测定散射光法；出口葡萄酒碱性灰分的测定；出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光法；出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光法。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出

4、并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：崔淑华、程刚、刘萤、张雪琰、李正义、王宇、赵峰、刘青、李志勇。犛犖犜 出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱质谱质谱法范围 的本部分规定了出口葡萄酒中纳他霉素的液相色谱串联质谱测定方法。本部分适用于葡萄酒中纳他霉素的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要样品经稀释，高速离心后，

5、用液相色谱质谱质谱仪测定并确证，外标法定量。试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 规定的一级水。乙腈：色谱纯。甲酸。乙腈 甲酸溶液：准确量取 乙腈、甲酸，用水定容至，混匀后备用。甲酸水溶液：准确量取甲酸，用水定容至，混匀后备用。纳他霉素标准品（编号 ，分子量：）：纯度 。纳他霉素标准储备溶液：准确称取适量纳他霉素标准品，用甲醇配制成浓度为 的标准储备液。纳他霉素标准中间溶液：准确吸取适量的纳他霉素标准储备溶液（），用乙腈 甲酸溶液（）配制成浓度为 的标准中间溶液。纳他霉素标准工作溶液：准确吸取适量的纳他霉素标准中间溶液（），用乙腈 甲酸溶液（）逐级稀释纳他霉素标准中间溶液，配制成

6、系列标准工作溶液。仪器和设备 高效液相色谱质谱质谱仪：三重四极杆串联质谱，配有电喷雾离子源（）。分析天平：感量 。涡旋混合器。离心机：配角转子，转速不低于 。具塞离心管：、。犛犖犜 测定步骤 样品处理检测前，将葡萄酒样品充分摇匀后，起泡酒需事先脱气。将 试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。准确量取试样于 棕色容量瓶中，用乙腈 甲酸溶液（）定容至刻度，混匀后，将溶液移入离心管中，离心 后，取上清液，待液相色谱质谱质谱测定。测定 液相色谱参考条件）色谱柱：柱，（内径），粒径，或相当者；）流动相：（乙腈），（甲酸水溶液）。梯度洗脱条件见表；表液相色谱洗脱条

7、件时间 ）进样量：；）柱温：；）流速：。液相色谱质谱质谱参考条件）离子源：电喷雾离子源（）；）扫描方式：正离子扫描；）监测方式：多反应监测（）；）其它质谱参考条件参见附录中表 和表。液相色谱质谱质谱测定按照确定的液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液（），响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积按外标法定量。在上述仪器条件下，纳他霉素的参考保留时间为 。液相色谱串联质谱多反应监测色谱图参见附录图。定性确证按照上述条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致，允许偏差小于；定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超犛犖犜 过表的

8、规定，则可判断样品中存在相应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 定量测定本部分中液相色谱串联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为保证所测样品中纳他霉素的响应值均在仪器的线性范围内，当样品液中纳他霉素含量超出线性范围时，应将样品液稀释一定倍数，使样品液中纳他霉素响应值在仪器的线性范围内。空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试样中那他霉素含量由色谱数据处理软件或按式（）计算获得，计算结果应扣除空白值，并保留三位有效数字：犡犮犞 犞 （）式中：犡 试样中纳他霉素含量，单位为毫克每升（）：犮 从标准工作曲线得到的试样溶液中纳他霉素的浓度，单

9、位为微克每毫升（）：犞 样品溶液定容体积，单位为毫升（）；犞 样品溶液所代表试样的体积，单位为毫升（）。方法的定量限和回收率 定量限（犔犗犙）本方法定量限为 。回收率在三个添加浓度水平下，不同基质中纳他霉素添加回收率为 ，添加水平及回收率数据参见附录。犛犖犜 附录犃）（资料性附录）质谱参考条件离子源参数见表。表犃 离子源参数仪器参数参数值毛细管电压 雾化气压力 （氮气）干燥气温度 干燥气流速 （氮气）鞘气温度 鞘气流速 （氮气）多反应监测条件见表。表犃 多反应监测条件化合物母离子（犿狕）子离子（犿狕）裂解电压碰撞能量纳他霉素 注：离子用于定量。）非商业性声明：附录表所列参数是在 质谱仪上完成的

10、，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛犖犜 附录犅（资料性附录）液相色谱质谱质谱法纳他霉素标准品色谱图液相色谱质谱质谱法纳他霉素标准品色谱图见表。犪）犫）犮）图犅 纳他霉素标准物质（犿犵犔）的多反应监测（犕犚犕）色谱图犛犖犜 XlQ 3.0 纳他霉素MRM，EST+3 1.5 0.5 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 t/min XlQ 3.0 666.3/503.3 6 3 i 5z5 2 1.5 0.5 0.5 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 I/min XI0 3.0 666.3/485.2 吉贷1.20.8 0.4 Jl 0.5 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 t/min 附录犆（资料性附录）不同基质中纳他霉素不同添加水平回收率数据不同基质中纳他霉素不同添加水平回收率数据见表。表犆 不同基质中纳他霉素不同添加水平回收率数据样品基质添加水平（）回收率范围精密度红葡萄酒 白葡萄酒 起泡葡萄酒 犛犖犜