SN∕T 3368-2012 碳钢、中低合金钢中磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法(出入境检验检疫).pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊 犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀狊 狋 犲 犲 犾 犪 狀 犱 犾 狅 狑 犿 犻 犱 犱 犾 犲犪 犾 犾 狅 狔狊 狋 犲 犲 犾犘 犺 狅 狊 狆 犺 狅 犿 狅 犾 狔 犫 犱 犪 狋 犲犫 犾 狌 犲 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书犜犖犛中华人民共

2、和国出入境检验检疫行业标准碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德新、王昊云、陈焱、安鹏升、王兆瑞、马德起。犛 犖犜 碳钢、中低合金钢中磷含量的测定磷钼蓝分光光度法范围本标准规定了磷钼蓝分光光度法测定碳钢、中低合金钢中磷含量

3、的方法。本标准适用于碳钢、中低合金钢中磷含量的测定，测定范围为碳钢 ，中低合金钢 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法方法提要碳钢用高氯酸溶解试样，中低合金钢用硝酸 盐酸混合酸、高氯酸分解试样后，在硫酸介质中与钼酸铵生成黄色络合物，用氯化亚锡将其还原为磷钼蓝，在分光光度

4、计上于波长 处测定吸光度。试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合 规定的二级水。高氯酸（）。硫酸（）。硝酸（）。盐酸（）。高氯酸（）。硫酸（）。硫酸（）。硝酸 盐酸混合酸：量取 硝酸（），加入到 盐酸（）中，混匀。亚硫酸钠溶液（）：称取 亚硫酸钠，溶于 水中，用水稀释至 。钼酸铵溶液（）：称取钼酸铵，溶于 水中，用水稀释至 。氟化钠溶液（）：称取 氟化钠，溶于 水中，用水稀释至 。氟化钠 氯化亚锡溶液：氟化钠（）溶液加入 氯化亚锡，用时配制。磷标准贮存溶液（）：按 配制或直接购买有证标准物质。犛 犖犜 磷标准溶液（）：移取 磷标准贮存溶液（），置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，

5、混匀。此溶液 含 磷。仪器 分光光度计。分析天平：感量 。取制样按 规定进行取、制样。分析步骤 试料称取 试样，精确至 。每个样品进行两次独立的平行测定。空白试验随同试料做空白试验。测定 分解 碳钢试料的分解根据表规定，将试料（）置于对应类型的钢铁量瓶中，加入 高氯酸（），在电热板上加热至冒白烟 后取下，冷却后按表加入硫酸（）。表碳钢试料的分解碳钢范围（质量分数）钢铁量瓶类型 加入硫酸体积 中低合金钢试料的分解将试料（）置于 毫升钢铁量瓶中，加入 硝酸 盐酸混合酸（），在电热板上加热至试样溶解，加入高氯酸（），加热至冒白烟 后冷却，加入 硫酸（），滴加亚硫酸钠溶液（）至高价铬还原完全并过量。注

6、：滴加亚硫酸钠时，观察试液不再变浅即认为还原完全。显色及测定加热溶解后溶液至沸腾，加入 钼酸铵溶液（），摇匀，立即加入 氟化钠 氯化亚锡溶犛 犖犜 液（），流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将显色溶液移入 比色皿中，在分光光度计上于波长 处测量其吸光度，显色 后测定，在 内完成。标准曲线的绘制移取 、磷标准溶液（）置于 钢铁量瓶中，以下按 或 操作进行分解，并按 显色，测量吸光度。以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。结果计算按式（）计算磷的含量，以质量分数计：犡犿犿犿 （）式中：犡 磷的含量（质量分数），；犿 试料量，单位为克（）；犿 从工作曲线上查得的磷含量，单位为克（）；犿 从工作曲线上查得的空白磷含量，单位为克（）。当结果小于或等于 时，结果保留一位有效数字，当结果大于 时，结果保留两位有效数字，取平行试验结果平均值。精密度由家实验室对个水平的试样进行测定，按 计算精密度，结果见表。表方法精密度磷含量（质量分数）重复性限狉再现性限犚碳钢 狉 犿犚 犿中低合金钢 狉 犿犚 犿注：犿为两次测定结果的平均值。犛 犖犜