毛细管气相色谱.ppt

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1、毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法 毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏度的分离分析方法度的分离分析方法。1957年由戈雷（年由戈雷（Golay M J E）首先提）首先提出出一一 毛细管色谱柱毛细管色谱柱二二 毛细管色谱柱的特点毛细管色谱柱的特点三三 毛细管柱的色谱系统毛细管柱的色谱系统内容：内容：毛细管色谱柱毛细管色谱柱一、一、构成构成1在柱管内壁涂质一层极薄而均匀的固定液膜，柱在柱管内壁涂质一层极薄而均匀的固定液膜，柱中心是空的，故称开管柱，习惯称毛细管柱。中心是空的，故称开管柱，习惯称毛细

2、管柱。解决组分在填充柱中由于受到大解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成小不均匀载体颗粒的阻碍而造成色谱峰扩散，柱效降低的问题色谱峰扩散，柱效降低的问题2毛细管色谱柱毛细管色谱柱一、一、柱材料柱材料不锈钢不锈钢玻璃玻璃石英石英毛毛细细管管柱柱惰性差，催化活性，惰性差，催化活性，不透明，不易涂渍固不透明，不易涂渍固定液定液惰性好，易观察，惰性好，易观察，易折断，安装困难易折断，安装困难化学惰性，热稳定性，化学惰性，热稳定性，机械强度好，有弹性机械强度好，有弹性毛细管色谱柱毛细管色谱柱一、一、3毛细管柱分类毛细管柱分类根据固定液的涂渍方法可分为根据固定液的涂渍方法可分为：1.壁涂

3、开管柱壁涂开管柱(WCOT)固定液直接涂在毛细管内壁上固定液直接涂在毛细管内壁上重现性差，柱寿命短重现性差，柱寿命短2.多孔层开管柱多孔层开管柱(PLOT)在管壁上涂一层多孔性吸附剂在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液固体微粒，不再涂固定液适用于永久性气体，适用于永久性气体，低沸点有机物低沸点有机物3.载体涂渍开管柱（载体涂渍开管柱（SCOT）柱内先涂一层很细的多柱内先涂一层很细的多孔颗粒，再涂固定液孔颗粒，再涂固定液柱容量高柱容量高4.化学键合毛细管化学键合毛细管柱柱化学键合的方法将固定化学键合的方法将固定相结合到柱表面相结合到柱表面提高了柱稳定性提高了柱稳定性5.交联毛细管柱交

4、联毛细管柱由交联引发剂将固定相由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上交联到毛细管管壁上耐高温，抗溶剂抽提，耐高温，抗溶剂抽提，柱效高，柱寿命长柱效高，柱寿命长二、二、毛细管色谱柱的特点毛细管色谱柱的特点1毛细管柱的结构特点毛细管柱的结构特点载气流动阻力小，柱子可达百米长，管径一般为载气流动阻力小，柱子可达百米长，管径一般为0.2mm消除了组分在柱中的涡流扩散消除了组分在柱中的涡流扩散柱内壁面积较大，涂层很薄，气相和液相传质阻力大柱内壁面积较大，涂层很薄，气相和液相传质阻力大大下降大下降提高色谱分离能力的途径提高色谱分离能力的途径塔板理论塔板理论速率理论速率理论增加柱长，减小柱径增加柱长，减小柱

5、径nn=16R2（-1）2（1+1/k）2=16R2（-1）（1+/K）22VMVS消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力消除组分在柱中的涡流扩散和减小传质阻力H二、二、毛细管色谱柱的特点毛细管色谱柱的特点2毛细管柱色谱法的特点毛细管柱色谱法的特点柱效高，长度为柱效高，长度为100m的毛细管柱，总的理论塔板数可的毛细管柱，总的理论塔板数可达达104106。分析速度快分析速度快色谱峰窄，峰形对称色谱峰窄，峰形对称较多采用程序升温的方式较多采用程序升温的方式柱容量小，允许进样量少柱容量小，允许进样量少三、三、毛细管柱的色谱系统毛细管柱的色谱系统由由于毛细管内径很小，因此存在下面三个问题于毛细管内径

6、很小，因此存在下面三个问题允许通过的载气流量很小允许通过的载气流量很小柱容量小，允许进样量小柱容量小，允许进样量小增加尾吹气的辅助气路增加尾吹气的辅助气路增加分流进样装置增加分流进样装置增加柱出口到检测器的的载气流量增加N/H比而提高检测器的灵敏度分流进样就是将液体试样进入进样器使其气化，并与载气充分混合然后让少量试样与载体进入色谱柱，大量试样和载气放空。分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢解决方法解决方法三、毛细管柱的色谱系统毛细管柱的色谱系统未能很好的适用于痕量组分的定量分析未能很好的适用于痕量组分的定量分析以及定量要求高的分析以及定量要求高的分析不

7、分流进样不分流进样冷柱头进样冷柱头进样分流分流/不分流进样不分流进样毛细管色谱为什么要采用分流进样和毛细管色谱为什么要采用分流进样和安装尾吹装置？安装尾吹装置？首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规首先毛细管柱样品容量小，采用填充柱常规进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷；进样方式，引入的样品量将超过色谱柱负荷；其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容其次，小口径毛细管柱内径细，液层薄样品容量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性量小，要使注入极少样品时保持很好的重现性实际上不大可能，因此采用分流进样。实际上不大可能，因此采用分流进样。由于毛细管柱中载气流速小，而检测器的由于毛细管柱中载气流速小，而检测器的死体积较大，进入检测器后载气流速会发生突死体积较大，进入检测器后载气流速会发生突然减速，引起色谱峰扩张，因此需在毛细管柱然减速，引起色谱峰扩张，因此需在毛细管柱出口与检测器之间加一个辅助尾吹气，使组分出口与检测器之间加一个辅助尾吹气，使组分快速流过检测器。快速流过检测器。分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在一般在5050：1 1到到500500：1 1之间调节。之间调节。N2尾吹尾吹进检测器进检测器进样进样载气载气N2分流分流毛细管柱色谱仪的流路图毛细管柱色谱仪的流路图