实验47 铜合金中铜含量的测定间接碘量法.ppt

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1、1/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法实验实验47 47 铜合金中铜含量的测定铜合金中铜含量的测定间接碘量法间接碘量法 47.1 47.1 实验目的实验目的 （1 1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作 条件。条件。（2 2）学习铜合金试样的溶解方法。学习铜合金试样的溶解方法。2/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法47.2 47.2 实验原理实验原

2、理 铜合金试样可用铜合金试样可用HCl-HHCl-H2 2O O2 2溶解，加热煮沸使过量的溶解，加热煮沸使过量的H H2 2O O2 2分解，然后将溶液调节至弱酸性（分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3pH=34 4），加入），加入过量的过量的KIKI使之与使之与CuCu2+2+作用生成作用生成CuICuI沉淀，同时析出与铜量沉淀，同时析出与铜量相当的相当的I I2 2，然后以淀粉为指示剂用，然后以淀粉为指示剂用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定标准溶液滴定析出的析出的I I2 2。其反应式如下：。其反应式如下：2Cu2+4I-=2CuI+I2 I2+2S2O32-=2I-

3、+S4O62-I I2 2-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量NaNa2 2S S2 2O O3 3浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。3/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法47.3 47.3 实验步骤实验步骤 1.1.铜合金试样的分解铜合金试样的分解 准确称取约准确称取约1g1g铜合金试样于铜合金试样于250mL250mL烧杯中，加入烧杯中，加入20mL 20mL 1:1HCl1:1HCl溶液，滴加约溶液，滴加约3mL

4、30%H3mL30%H2 2O O2 2，盖上表面皿，放置几分，盖上表面皿，放置几分钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全溶，可补加少量溶，可补加少量H H2 2O O2 2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后煮沸溶液至冒大量气泡，使煮沸溶液至冒大量气泡，使H H2 2O O2 2完全分解。冷却后移入完全分解。冷却后移入250mL250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。容量瓶中稀释至刻度，摇匀。4/11在线答疑：在线答

5、疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 2.2.铜合金中铜含量的测定铜合金中铜含量的测定 移取移取25.00mL25.00mL铜溶液，滴加铜溶液，滴加1:11:1氨水，边加边摇至溶氨水，边加边摇至溶液刚刚有稳定的沉淀生成，再加液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc8mL 1:1HAc溶液，溶液，5mL 5mL NHNH4 4HFHF2 2，10mL 20%KI10mL 20%KI溶液，然后用溶液，然后用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至浅黄溶液滴定至浅黄色，加色，加3mL0.5%3mL0.5%淀粉

6、溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅蓝色。然后加蓝色。然后加5mL KSCN5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝溶液，充分摇动。此时，溶液蓝色加深（为什么？），继续用色加深（为什么？），继续用NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液滴定至蓝色刚溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或肉色。记录所消耗的肉色。记录所消耗的NaNa2 2S S2 2O O3 3体积。平行测定体积。平行测定3 3次。计算铜次。计算铜合金中铜的质量分数。合金中铜的质量分数。5/11在线答疑：在线答疑： wy

7、-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法47.4 47.4 注意事项注意事项 （1 1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行，间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行，在测定在测定CuCu2+2+时，通常用时，通常用NHNH4 4HFHF2 2控制溶液的酸度为控制溶液的酸度为pH 3pH 34 4，这种缓冲溶液（，这种缓冲溶液（HF/FHF/F-）同时也提供了）同时也提供了F F-作为掩蔽剂，作为掩蔽剂，可使共存的可使共存的FeFe3+3+转化为转化为FeFFeF6 63-3-以消除其对以消除其对CuCu2+2+测定的干扰。测定的干

8、扰。若试样中不含若试样中不含FeFe3+3+可不加可不加NHNH4 4HFHF2 2。（2 2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点，在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点，即即I I2 2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I I2 2被淀被淀粉吸附，而导致终点滞后。粉吸附，而导致终点滞后。6/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （3 3）CuICuI沉沉淀淀表表面面易易吸吸附附少少量量I I2 2，这这部部分分I I2 2不不与与淀淀粉粉作作用用，而而

9、使使终终点点提提前前。为为此此应应在在临临近近终终点点时时加加入入KSCNKSCN溶溶液液，使使CuICuI转转化化为为溶溶解解度度更更小小的的CuSCNCuSCN，而而CuSCNCuSCN不不吸吸附附I I2 2，从从而而使使被被吸吸附附的的那那部部分分I I2 2释释放放出出来来，提提高高测测定定的的准准确确度。度。值值得得注注意意的的是是，KSCNKSCN溶溶液液只只能能在在临临近近终终点点时时加加入入，否否则则大量大量I I2 2的存在有可能氧化的存在有可能氧化SCNSCN-，从而影响测定的准确度。，从而影响测定的准确度。7/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实

10、验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法47.5 47.5 问题讨论问题讨论 （1 1）本实验加入本实验加入KIKI的作用是什么？的作用是什么？（2 2）碘碘量量法法测测定定铜铜合合金金中中的的铜铜含含量量时时，pHpH为为何何必必须须保持在保持在3 34 4之间？酸度过高过低对测定有何影响？之间？酸度过高过低对测定有何影响？（3 3）本本实实验验中中加加入入KSCNKSCN溶溶液液的的作作用用是是什什么么？为为什什么么不能过早的加入？不能过早的加入？（4 4）若若试试样样中中含含有有铁铁，则则加加入入何何种种试试剂剂以以消消除除铁铁对对测定铜的干扰并控制溶液的

11、测定铜的干扰并控制溶液的pHpH为为3 34 4？8/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法47.6 47.6 参考答案参考答案 （1 1）本实验加入本实验加入KIKI的作用是什么？的作用是什么？答答：CuCu2+2+被被还还原原为为CuICuI，同同时时析析出出与与CuCu2+2+计计量量相相当当的的I I2 2。另另外外，过过量量的的KIKI使使I I2 2生生成成I I3 3-，可可防防止止I I2 2的的挥挥发发，减少减少I I2 2的损失。的损失。9/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学

12、通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （2 2）碘碘量量法法测测定定铜铜合合金金中中的的铜铜含含量量时时，pHpH为为何何必必须须保持在保持在3 34 4之间？酸度过高过低对测定有何影响？之间？酸度过高过低对测定有何影响？答答：间间接接碘碘量量法法测测定定铜铜合合金金中中的的铜铜含含量量时时，pHpH必必须须控制在控制在3 34 4之间。之间。酸酸度度过过低低：会会降降低低反反应应速速度度，溶溶液液中中I I2 2会会发发生生歧歧化化反反应应，CuCu2+2+可可能能部部分分水水解解，使使结结果果偏偏低低；同同时时，部部分分S S2 2O

13、 O3 32-2-将将会会被被I I2 2氧氧化化为为SOSO3 32-2-。酸酸度度过过高高：I I-易易被被空空气气中中的的氧氧氧氧化化为为I I2 2（CuCu2+2+有有催催化化作作用用），使使结结果果偏偏高高；S S2 2O O3 32-2-发生分解，发生分解，S S2 2O O3 32-2-+2H+2H+=S+H=S+H2 2SOSO3 310/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （3 3）本实验中加入本实验中加入KSCNKSCN溶液的作用是什么？为什么溶液的作用是什么？为什么不能过早

14、的加入？不能过早的加入？答：答：CuICuI沉淀表面易吸附少量沉淀表面易吸附少量I I2 2，这部分，这部分I I2 2 不与淀粉不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCNKSCN溶溶液，使液，使CuICuI转化为溶解度更小的转化为溶解度更小的CuSCNCuSCN，而，而CuSCNCuSCN不吸附不吸附I I2 2，从而使被吸附的那部分，从而使被吸附的那部分I I2 2释放出来，提高测定的准确释放出来，提高测定的准确度。度。KSCN KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量溶液只能在临近终点时加入，否则大量I I2 2的存的存在有可能

15、氧化在有可能氧化SCNSCN-，从而影响测定的准确度。，从而影响测定的准确度。11/11在线答疑：在线答疑： wy-大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术铜铜合合金金中中铜铜含含量量的的测测定定间间接接碘碘量量法法 （4 4）若若试试样样中中含含有有铁铁，则则加加入入何何种种试试剂剂以以消消除除铁铁对对测定铜的干扰并控制溶液的测定铜的干扰并控制溶液的pHpH为为3 34 4？答答：可可加加入入NHNH4 4HFHF2 2溶溶液液，这这种种缓缓冲冲溶溶液液（HF/FHF/F-）提提供供了了F F-作作为为掩掩蔽蔽剂剂，可可使使共共存存的的FeFe3+3+转转化化为为FeFFeF6 63-3-以以消消除除其对其对CuCu2+2+测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为pH3pH34 4。