(4.1.1)--重结晶与过滤.pdf

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1、有机化学实验有机化学实验Organic Chemistry ExperimentsOrganic Chemistry Experiments-重结晶与过滤1.1.实验实验目的目的12掌握重结晶的原理，了解固体有机化合物的纯化方法掌握重结晶的原理，了解固体有机化合物的纯化方法练习溶解、脱色、热过滤、结晶、减压过滤等基本操作练习溶解、脱色、热过滤、结晶、减压过滤等基本操作2.2.重结晶原理重结晶原理重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度随温度变化溶解度随温度变化的的差异差异，将其分离的一种操作，是提纯固体有机产品最常用的方法。一般适，将其分离的一

2、种操作，是提纯固体有机产品最常用的方法。一般适用于纯化杂质含量在用于纯化杂质含量在5%5%以下的以下的固体固体有机化合物。有机化合物。先选定一种溶剂体系，利用产品与杂质在不同温度下在该溶剂中溶解先选定一种溶剂体系，利用产品与杂质在不同温度下在该溶剂中溶解度的巨大差异，通过对近饱和热溶液进行热过滤、冷却结晶度的巨大差异，通过对近饱和热溶液进行热过滤、冷却结晶、减压过滤、减压过滤等等一系列操作，使产品达到纯化的目的。一系列操作，使产品达到纯化的目的。3.3.溶剂选择溶剂选择对产品：对产品：使使产品的溶解度在高温时较大而室温或低温时很小产品的溶解度在高温时较大而室温或低温时很小；溶剂溶剂不与重结晶物

3、质发生不与重结晶物质发生化学反应化学反应;溶剂溶剂与产品易于分离与产品易于分离。溶剂有溶剂有单一溶剂单一溶剂和和混合溶剂混合溶剂两类两类3.3.溶剂选择溶剂选择对杂质：对杂质：a.a.溶解度溶解度很大（饱和热溶液冷却析出结晶后，杂质留到母很大（饱和热溶液冷却析出结晶后，杂质留到母液中而分离液中而分离）;b.b.溶解度溶解度很小（杂质在热过滤时被滤去很小（杂质在热过滤时被滤去）。）。其他因素其他因素:综合考虑毒性、易燃性、价格综合考虑毒性、易燃性、价格等。等。4.4.减压过滤与加热减压过滤与加热过滤过滤减压过滤（抽气过滤）减压过滤（抽气过滤）过滤方式：普通过滤、过滤方式：普通过滤、减压过滤减压过

4、滤和和加热过滤加热过滤用泵（常为水泵）对过滤系统进行抽用泵（常为水泵）对过滤系统进行抽气减压，使待滤物受大气压力作用而气减压，使待滤物受大气压力作用而加快过滤进程的一种操作，简称加快过滤进程的一种操作，简称抽滤抽滤。加热过滤（热过滤）加热过滤（热过滤）扇形滤纸的折叠扇形滤纸的折叠热过滤装置热过滤装置4.4.减压过滤与加热减压过滤与加热过滤过滤5.5.乙酰苯胺乙酰苯胺重结晶重结晶 乙酰苯胺在水中的溶解度乙酰苯胺在水中的溶解度温度（温度（o oC C）2080100溶解度溶解度（g/100g水）水）0.563.505.20热溶解脱色热过滤冷却结晶减压过滤 乙酰苯胺重结晶流程乙酰苯胺重结晶流程5.5

5、.乙酰苯胺乙酰苯胺重结晶重结晶a)a)热热溶解：溶解：根据乙酰苯胺的溶解度数据根据乙酰苯胺的溶解度数据，计算所需溶剂的量计算所需溶剂的量，加热至沸加热至沸腾腾，并不断搅拌并不断搅拌，直至全溶直至全溶，再补加再补加10 mL溶剂溶剂，配置成近饱和溶液配置成近饱和溶液。b)b)脱色：脱色：若包含有色杂质若包含有色杂质，一般采取活性炭吸附脱色的办法除去一般采取活性炭吸附脱色的办法除去，加入加入量约为被提纯固体量的量约为被提纯固体量的1%-5%，不可过多不可过多，一次脱色不尽一次脱色不尽，可多次反可多次反复操作直至脱色完全为止复操作直至脱色完全为止。将近饱和溶液稍冷后加入活性炭将近饱和溶液稍冷后加入活

6、性炭（避免暴避免暴沸沸）。c)c)热过滤：热过滤：加入活性炭的溶液加入活性炭的溶液，煮沸煮沸3-5分钟后即进行热过滤分钟后即进行热过滤，使杂质留使杂质留于漏斗中于漏斗中。若在滤液中发现碳粒若在滤液中发现碳粒，应重新热滤应重新热滤。5.5.乙酰苯胺乙酰苯胺重结晶重结晶 乙酰苯胺重结晶具体步骤乙酰苯胺重结晶具体步骤d)d)冷却冷却结晶：结晶：滤液自然冷却滤液自然冷却，产品因溶解度随温度降低而下降产品因溶解度随温度降低而下降，自饱和自饱和溶液中结晶析出溶液中结晶析出。若不析出若不析出，可用可用玻璃棒搅拌玻璃棒搅拌溶液溶液、摩擦摩擦器壁或投入晶种器壁或投入晶种，使使晶体析出晶体析出。滤液若以冷水强制迅速冷却滤液若以冷水强制迅速冷却，所得晶粒较细所得晶粒较细，可能吸附或包可能吸附或包藏杂质藏杂质。e)e)减压减压过滤：过滤：晶体与母液用抽滤法减压过滤晶体与母液用抽滤法减压过滤，用冷的溶剂润洗用冷的溶剂润洗，抽干抽干。进进一步干燥一步干燥，得到纯品得到纯品。5.5.乙酰苯胺乙酰苯胺重结晶重结晶THANK YOU