仪器分析实验 (29).pdf

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1、4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定三苯胺类化合物4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定4-二（4-甲基苯）胺基苯甲醛应用于小鼠细胞内质网和组织切片的荧光成像，显示出低的细胞毒性和良好的通透性。可以作为内质网靶向探针和替代生物成像试剂。Wang H,et al.,Tetrahedron Lett.,2020,61(14),151703.Fang B,et al.,Chemphotochem,2021,5(3),270-274.NCHO(1)结构简单，易于合成(2)有丰富的光谱性质：溶剂化变色现象、机械致荧光变色现象(3)可作为中间体合成功能丰富的荧光材料Wan Z Q,e

2、t al.,J.Power Sources,2021,506,230214.第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分实验步骤第五部分谱图解析第六部分注意事项第七部分思考题主 要 内 容4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定一、实验目的一、实验目的1.掌握核磁共振氢谱法的基本原理；2.了解Pulsar 60 核磁共振波谱仪的基本结构；3.通过化合物中质子的化学位移、自旋-自旋偶合、信号强度等信息，学习核磁共振氢谱的解析方法。4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定二二、实验原理、实验原理1.产生条件(1)核有自旋(磁性核)；(2)外磁场，能级裂分；(3)共振频

3、率与外磁场的比值式中：磁旋比;0 共振频率；B0 磁场强度。(1)4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定0=B02二二、实验原理、实验原理2.化学位移化学位移4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定0=B02(1 )(2)式中：屏蔽常数以四甲基硅烷(Tetramethylsilane,TMS)为基准0123456789101112131415化学位移HCCHCOHCOOHH3CO3.7H3CN3.0H3CC2.1OH3CC1.8CH3CC0.9(ppm)三、试剂和仪器1.试剂试剂4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛；CDCl3(含0.03%内标物TMS)。2.仪器仪器核磁共振样品管

4、(直径5mm，长20.4cm)；核磁共振波谱仪。4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定三、试剂和仪器磁体磁体试样支架试样支架射频射频发射发射器器射频接收器射频接收器显示显示磁体：Pulsar 60 60MHz4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定1200MHz超高场：Biomolecular solid-state NMR spectroscopy at highest field:the gain in resolution at 1200 MHz,M.Callon,et al.,Life Science Weekly,2021,990.三、试剂和仪器4-二(4-甲基苯)

5、胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定原理动画1.4-二（4-甲基苯）胺基苯甲醛的合成四、实验步骤4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定Vilsmeier 反应：N+NO100 3hPOCl3NCHODMTPADMFBMABA1)M.J.Plater,T.Jackson,Tetrahedron,2003,59,4673-85.2)M.Xue,et al.,J.Chem.Crystallogr.,2000,30,74953.2.样品配制取3 5 mg样品，加入核磁共振样品管中，然后加入0.5 mL CDCl3试剂，盖好样品管帽子，轻轻摇匀，待样品完全溶解后即可测试(必要时可超声溶解)。3.测试1

6、HNMR谱图按照仪器操作规程，设置测试参数，测试样品的核磁共振氢谱。四、实验步骤4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定五、谱图解析用核磁共振波谱处理软件标出1HNMR谱图中峰的化学位移、积分面积等信息，并将数据处理结果填在表1中，打印谱图和分析结果。4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定表1 4-二（4-甲基苯）胺基苯甲醛的1HNMR峰数据序号序号化学位移（化学位移（ppm）积分面积积分面积质子数质子数峰形峰形偶合常数（偶合常数（Hz）质子归属质子归属12六、注意事项1.实验室温度保持在（18 24）2。2.禁止携带磁卡、机械表、含铁的工具等靠近磁体，装有心脏起搏器和人工假

7、肢等请勿靠近磁体。3.注意使用样品管的长度，易氧化的样品可使用J.Young Valve 核磁管；样品管的外壁必须擦净，且不可粘贴胶纸，管口不可缠绕胶带等。4.测试时，请勿在核磁实验室频繁走动，以免影响实验结果。4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定(1)(2)(3)1.在核磁共振氢谱中，屏蔽效应、磁场强度和化学位移的相对关系如何？2.在核磁共振分析时，对加入的内标物有什么要求？3.在核磁共振氢谱中，影响化学位移的因素有哪些？4.为什么醛基中氢的化学位移比苯环中氢的化学位移大？5.什么是自旋-自旋偶合和自旋-自旋裂分？偶合常数J在核磁谱图解析中有什么作用？七、思考题4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定15谢谢4-二(4-甲基苯)胺基苯甲醛的核磁共振氢谱测定