仪器分析实验 (10).pdf

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1、原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量微量/痕量金属元素定量：电化学法离子色谱法、毛细管电泳法光分析法(紫外可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分析法、原子发射分析法、化学发光分析法等)原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量水中钙和镁的测定：GB 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法GB 7477-1987 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法GB 11905-1989 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分实验步骤第五部分数据处理第六部分注意事项第七部分思考题主 要 内 容主 要 内 容原子吸收光谱法测定生活用水中钙

2、和镁的含量一、实验目的一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理，测定生活用水中钙、镁的含量。2.了解原子吸收分光光度计的基本结构。3.通过对水中钙、镁最佳测定条件的确定，了解选择操作条件参数对测定灵敏度的影响。原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量二二、实验原理、实验原理1.定量基础原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量Nc原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的分析方法。2.标准曲线法AcMgA未知cMg未知式中：L-待测元素蒸气的厚度即火焰宽度；N-待测元素的基态原子数。A=lgI0It=朗伯比尔定律：(1)A=lg(I0/I)=K c(2)二二、实验原理、

3、实验原理3.标准加入法标准加入法基体干扰基体干扰原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量c02c0cx4c0A1A2Ax0取若干份体积相同的试液（cx），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（c0），定容后浓度依次为：cx，cx+c0，cx+2c0，cx+3c0，cx+4 c0，分别测得吸光度为：分别测得吸光度为：Ax，A1，A2，A3，A4，以A对浓度c做图得一直线，其反向延长线与横轴的交点即为待测溶液浓度cx。4.干扰抑制干扰抑制释放剂释放剂铝铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等等的存在，抑制钙和镁的原子化的存在，抑制钙和镁的原子化锶锶、镧或其他释放剂、镧或其他释放剂三、

4、试剂和仪器1.试剂试剂镁标准溶液(1000 gmL-1)；镁标准溶液10.0 gmL-1；钙标准溶液(1000 gmL-1)；钙标准溶液(100 gmL-1)；氯化镧溶液（含La3+10 mgmL-1）。2.仪器仪器容量瓶50 mL 16个，移液管25 mL 3支，移液枪 1 mL、5 mL各一支；乙炔钢瓶；空气压缩机；镁、钙空心阴极灯；原子吸收光谱仪。原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量三、试剂和仪器锐线光源锐线光源原子化系统原子化系统单色器单色器检测器检测器显示显示原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量锐线光源：空心阴极灯原子化系统：将试样中的离子转变为原子蒸气火焰法乙炔-空气无火焰

5、法电热高温石墨管三、试剂和仪器原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量锐线光源：空心阴极灯原子化系统：将试样中的离子转变为原子蒸气火焰法乙炔-空气无火焰法电热高温石墨管1.镁镁含量的测定（标准曲线法）含量的测定（标准曲线法）（1）仪器工作条件的确定）仪器工作条件的确定优化镁空心阴极灯工作电流、空心阴极灯工作电流、燃烧器高度、燃烧器角度、雾化器雾化效率等参数，使A值最大。（2）绘制标准曲线）绘制标准曲线以空白试剂溶液为参比溶液，分别测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。（3）测定水样中镁的含量）测定水样中镁的含量用移液枪准确吸取适量自来水两份，按步骤（2）的方法配制溶液（2个50 mL容量瓶），

6、并），并测定吸光度。四、实验步骤原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量标准溶液系列5 mL LaCl3溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL镁标准溶液102.钙钙含量的测定（标准加入法）含量的测定（标准加入法）（1）仪器工作条件的确定）仪器工作条件的确定优化钙空心阴极灯工作电流、空心阴极灯工作电流、燃烧器高度、燃烧器角度、雾化器雾化效率等参数，使A值最大。（2）钙的半定量测定）钙的半定量测定四、实验步骤原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量在所选择的工作条件下，测定上述三种溶液的吸光度，即可估算出水中钙的大致含量cx。定容(50mL)5 mL LaCl3溶液2.00 m

7、L钙标准溶液(100 gmL-1)定容(50 mL)5 mL LaCl3溶液25 mL自来水吸取25 mL吸取25 mL混合均匀(50mL)112.钙钙含量的测定（标准加入法）含量的测定（标准加入法）（3）标准加入法测定自来水中钙含量）标准加入法测定自来水中钙含量四、实验步骤原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量5 mL LaCl3溶液5 mL自来水0、V1、2V1、4V1钙标准溶液标准加入法系列溶液在所选择的工作条件下测定吸光度，计算出自来水中钙的含量。注意：为使溶液中的cxc0，V1=cxVxc0(3)五、数据处理1.绘制镁标准曲线，计算原水样中镁的含量，以mgL-1表示。2.绘制钙标准

8、加入法曲线，计算原水样中钙的含量，以mgL-1表示。原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量c02c0cx4c0A1A2Ax0AcMgA未知cMg未知六、注意事项1.废液排出口一定要插入盛水瓶中进行水封，以防回火。2.乙炔钢瓶应置于通风良好的地方，远离明火；乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸。乙炔钢瓶阀门旋开不应超1.5转，以防止丙酮逸出；瓶内压力不得低于0.5 Mpa，否则丙酮会沿管路流出。3.点燃空气-乙炔火焰时，应先通空气，后通乙炔，熄火时顺序相反。4.仪器的原子化器上方应安装耐腐蚀材料制作的排风罩及通风管道，进行强制通风。风速要适当，既能将有毒气体送出又能使火焰稳定。原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量1.如何选择原子吸收测定元素的灵敏线？2.为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙、镁的测量灵敏度？3.如果空心阴极灯工作电流过大，会产生什么结果？4.紫外-可见吸收光谱仪和原子吸收光谱仪中分光系统所处的位置有何不同？为何如此设计？5.原子吸收光谱仪中为什么采用锐线光源？连续光源可以吗？如果可以，有什么要求？6.金属元素含量分析还可以采用哪些分析方法？七、思考题原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量16谢谢原子吸收光谱法测定生活用水中钙和镁的含量