仪器分析仪器分析仪器分析 (47).pdf
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化学键合相色谱应用一、液相色谱固定相1.流动相选择在选择溶剂时,溶剂的极性是选择的重要依据。采用正相液-液分配分离时:首先选择中等极性溶剂,若组分的保留时间太短,降低溶剂极性,反之增加。也可在低极性溶剂中,逐渐增加其中的极性溶剂,使保留时间缩短。水(最大)甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧六环 四氢呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 异丙醚 二氯甲烷氯仿溴乙烷苯四氯化碳二硫化碳环己烷己烷煤油(最小)常用溶剂的极性顺序:二、液相色谱的流动相2.选择流动相时应注意的几个问题01流动相纯度:尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。02避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失;酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。03试样在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀并在柱中沉积。04溶剂的粘度小些为好:否则,会降低试样组分的扩散系数,造成传质速率缓慢,柱效下降。05应与检测器相匹配:例如,当使用紫外检测器时,流动相不应有紫外吸收。
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