(4.4.1)--二元液系气_液平衡相图实验体系的绿色选择.pdf

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1、ISSN1672 4305CN12 1352/N实验室科学LABORATORYSCIENCE第 14 卷第 3 期2011 年 6 月Vol.14No.3Jun.2011二元液系气液平衡相图实验体系的绿色选择摘要:就几种微毒的完全互溶液平衡相图实验体系的折光率组成标准曲线、气液平衡温度组成相图进行了研究，筛选出了适宜学生实验的微毒微污染的异丙醇乙醇二元液系，实现了绿色化学实验教学。关键词:二元液系;气液平衡相图;绿色化学中图分类号:O642 42文献标识码:Adoi:10 3969/j issn 1672 4305 2011 03 023Green chemical selection of

2、completely miscibletwo component liquid systemLI Jun xin，SUN Bao，GUO Zi cheng，WANG Jin ge，LIU Peng，TANG Wen ying(School of Sciences，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang 050018，China)Abstract:The refractive index composition standard curve and gas liquid equilibrium temperature com

3、position phase diagram of several slightly toxic mixtures of completely miscible two componentliquid systems have been researched The slightly toxic and slightly polluted isopropyl alcohol ethanoltwo component liquid system suitable for studentsexperiment has been selected in accordance withgreen ch

4、emistryKey words:two component liquid system;gas liquid equilibrium phase diagram;green chemistry基金项目:河北科技大学理工学院 2010 年度教育教学研究项目(项目编号:2010Y05)。在物理化学实验“二元液系气液平衡相图实验”中，常用的研究体系有环己烷异丙醇、丙酮氯仿、乙醇苯、乙醇正丙醇、乙醇环己烷、乙醇水、乙酸乙酯乙醇、正丙醇水、异丙醇水和苯甲苯等多种。其中含有高毒物苯、甲苯及氯仿等的体系早被淘汰。目前国内多所高校开设的是“环己烷异丙醇(乙醇)二元液系气液平衡相图实验”1 7，本实验中用到的

5、环己烷虽属低毒类溶剂，但因其挥发性和脂溶性高，在人体内可蓄积，特别是对神经系统具有毒性，故应考虑为高毒性物。为净化实验室环境，减少有毒物质对人体的危害，培养学生绿色化学理念，提高学生环保意识，我们选择了几种无毒与微毒溶剂取代毒性较高的环己烷进行实验，对乙醇乙酸乙酯、异丙醇水、乙醇水、异丙醇乙醇四种体系(几种溶剂的毒性顺序为环己烷 乙酸乙酯 异丙醇 乙醇8 9)的折光率组成标准曲线、气液平衡温度组成相图进行了研究，从中优选出微毒的异丙醇乙醇体系，取得了理想的效果，减少了三废的排放，实现了绿色化学实验教学。1实验仪器与试剂仪器:电子天平(精度 0 1mg);沸点测定仪;调压变压器;阿贝折射仪;电吹

6、风;精密温度计(50 100，精确到 0 1);25mL 移液管;气相与液相取样管。试剂:乙醇(分析纯);异丙醇(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、去离子水。2实验过程与结果2 1乙酸乙酯乙醇体系的气液平衡相图乙酸乙酯乙醇体系在 101 325kPa 下的恒沸李俊新，等:二元液系气液平衡相图实验体系的绿色选择组成为乙酸乙酯摩尔分数 0 54，处于组成 0 与 1 的中间附近;恒沸点 71 810 11，与乙酸乙酯的沸点78 0及乙醇沸点 78 3相差较大，因此该体系的气液平衡相图会比较美观，左右两支比较对称;又因为乙酸乙酯属低毒化学品，毒性不大，乙醇毒性更小，因此首先选择该体系进行实验。(1)测定

7、乙酸乙酯乙醇体系的折光率并绘制折光率组成标准曲线在室温 24.9下，用阿贝折射仪精确测定精确配制的乙酸乙酯乙醇标准溶液的折光率三次，取平均值(表 1)。表 1室温 24 9下乙酸乙酯乙醇标准溶液的组成与折光率根据表 1 数据绘制出乙酸乙酯乙醇二元液系的折光率标准曲线图(图 1)。图 1室温 24 9下乙酸乙酯乙醇二元液系的折光率标准曲线图示从图 1 可以看出，折光率标准曲线随乙酸乙酯浓度增加而增加的平滑曲线，这对根据折光率查找组成非常有利。(2)绘制乙酸乙酯乙醇二元液系的气液平衡相图测定纯乙酸乙酯、乙醇沸点:移取大约 25mL 乙酸乙酯加入到干燥的沸点仪中，盖好瓶塞，使电炉丝全部浸没于液体中，

8、并使液面处于温度计水银球中部(水银球一半浸入液体中，一半露在蒸气中)。冷凝器通冷凝水，接通电源，缓慢调节调压器电压，待液体沸腾温度恒定后，记下温度计读数。将调压器电压回零，切断电源，使蒸馏瓶内液体冷却后倒回原样品瓶内。同样方法测定乙醇的沸点。测定乙酸乙酯乙醇混合物的气液平衡温度及气液两相组成:移取大约 25mL 含乙酸乙酯质量分数约 0 2 的混合物到沸点仪中，盖好瓶塞，使电炉丝全部浸没于液体中，并使液面处于温度计水银球中部。冷凝器通冷凝水，接通电源，缓慢调节调压器电压，使液体加热沸腾，再次调节加热电压和冷凝水流量使蒸气在冷凝管中回流高度固定(约 2cm)，将最初冷凝液用气相取样管吹回沸点仪，

9、重复 2 3 次;待温度计读数短时间内恒定不变且气相取液槽已满时记下平衡温度，停止加热。用气相取样管从气相取样槽取出气相样品，迅速测定其折光率。待液相冷却后用液相取样管取出少量液相样品，迅速测其折光率。测定完毕后，将沸点仪中的溶液倒回原瓶中。同样的方法测定其它组成的混合物的气液平衡温度、气液两相样品的折光率。各次实验后的溶液均倒回原瓶。由气液两相样品的折光率从乙酸乙酯乙醇二元液系的折光率标准曲线图(图 1)查出气液两相组成(表 2)。表 2大气压 99 08kPa 下乙酸乙酯乙醇二元液系气液两相的组成、折光率与沸点1727李俊新，等:二元液系气液平衡相图实验体系的绿色选择3747(2)关于实验

10、装置:实验装置的设计应该是实验技能体现的关键所在。本装置的成功之处在于能够充分实施对 Perkin 反应的控制设计:其一，能在反应过程中实施 N2保护;其二，能在不改变反应装置的条件下将反应中产生的乙酸顺利分离出来，同时实施补料操作。5结束语综上分析，利用 Perkin 反应合成香豆素的实验所涉及的实验技巧、控制方法都有非常独特的地方，学生在实验中通过对实施过程各环节的训练，对其实验能力的提升能有很大的促进作用。因此该项目在项目化教学中无疑是很好的教学案例。参考文献(References):1唐健 香豆素的应用J 化学推进剂与高分子材料，1999，70(4):20 22 2沈发治，高庆 化工产

11、品合成M 北京:化学工业出版社，2010:233 234 3唐培堃 精细有机合成化学及工艺学M 天津:天津大学出版社，1993:331 333 4宋小平，刘芳 香豆素合成中 Perkin 反应的催化剂研究J 海南师范学院学报，1999，12(2):55 58 5丁德生，龚隽芳 实用合成香料M 上海:上海科学技术出版社，1992:222 224 6周成栋，胡继文 香豆素的合成J 湘潭大学自然科学学报1990，12(2):80 83 7何怀国，侍爱秋 香豆素及取代香豆素的合成J 化工时刊，2007，21(9):34 35 8何坚，孙宝国 香料化学与工艺学M 北京:化学工业出版社，1995:439

12、440 9郑京 香豆素合成方法的改进研究J 河南化工，2004(6):51 10李品华，阮学海 香豆素合成方法的研究J 淮北煤师院学报，23(1):51 54收稿日期:2011 02 28修改日期:2011 05 06作者简介:高庆(1969 )，男，江苏扬州人，硕士，副教授，从事有机合成方向的研究欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍。(上接 74 页)成标准曲线、气液平衡相图进行了研究，从中优选出异丙醇乙醇体系，取得了理想的效果。以微毒价廉的乙醇与异丙醇进行实验，净化了实验室环境、减少了有毒物质对人体的危害，实现了绿色化学实验教学。对测

13、定异丙醇乙醇二元液系的气液平衡相图中用到的试剂进行回收与循环使用，极大地减少了实验室的“三废”排放，减少了环境污染，同时降低了实验成本;对培养学生绿色化学理念、增强学生环保意识，培养具有可持续发展理念和专业素质的人才具有重要意义。参考文献(References):1武汉大学化学与环境科学学院 物理化学实验M 武汉:武汉大学出版社，2010:48 55 2何畏 物理化学实验M 北京:科学出版社，2009:55 58 3梅燕，马密霞 关于“完全互溶二元液系的气液平衡相图”的改进 邢台师范高专学报 J 1999，14(4):68 70 4张祝莲，侯向阳 二元液系气一液平衡相图体系的选择J 延安大学学

14、报(自然科学版)，1998，17(3):91 94 5吴志诚，李菊梅，柳平英，等 绘制挥发性二元液系相图实验数据处理方法的改进 J 山东化工，2008，37(11):12 13 6刘澄藩，藤弘霓，王世权 物理化学实验M 北京:化学工业出版社，2002:41 44 7郭子成，杨建一，罗青枝 物理化学实验M 北京:北京理工大学出版社，2005:43 48 8申世刚，李志林 基础化学实验 5:综合设计与探索M 北京:化学工业出版社，2009:147 157 9肖卫东，何本桥，何培新，等 聚合物材料用化学助剂M 北京:化学工业出版社，2003:430 434 10郑星泉，周淑玉，周世 化妆品卫生检验手册M 北京:化学工业出版社，2003:450 454 11王秀艳 双液系气 液平衡相图实验改进和数据微机处理 J 科技信息(学术版)，2006(12):338 339 12张金艳，滕占才 大学基础化学实验M 北京:中国农业大学出版社，2006:424 426 13谢迪维奇(Sedivec，V)，夫列克(Flek，J)吴贤澄 有机溶剂分析手册 M 北京:化学工业出版社，1984:348 34987