仪器分析实验 (20).pdf

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1、凝胶色谱法测定发泡塑料的分子量分布凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分色谱条件第五部分实验步骤第六部分思考题主 要 内 容凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布一、实验目的1.了解凝胶色谱的测量原理；2.初步掌握凝胶色谱的基本操作技术；3.掌握分子量分布曲线的分析方法，得到样品的数均分子量、重均分子量和多分散性指数。凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布泡沫塑料简介合成聚合物，由不同分子量的同系物组成，具有分子量大和分子量多分散的特点。聚合物分子量表示方法：聚合物平均分子量、分子量分布分子量分布：聚合物中各同系物的含量与其分子量间的关

2、系，以聚合物的分子量分布曲线描述。测定聚合物分子量的方法：沉淀分级法、梯度淋洗分级法：利用聚合物溶解度的分子量依赖性，将试样分成分子量不同的级分，得到试样的分子量分布；超速离心沉降法：利用聚合物分子链在溶液中分子运动性质得出分子量分布；凝胶色谱法：利用聚合物体积的分子量依赖性得到分子量分布。凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布以具有一定大小孔径分布的凝胶为固定相，以能溶解被分离组分的水或有机溶剂为流动相，利用凝胶的筛分作用实现化合物按相对分子质量的大小分离。凝胶色谱法：空间排阻色谱法、体积排阻色谱法应用：主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。二、实验原理分离部件是一个

3、以多孔性凝胶作为载体的色谱柱，凝胶表面与内部含有大量彼此贯穿的大小不等的空洞。相对分子质量较小的分子相对分子质量较大的分子凝胶颗粒多孔板ab原理：按分子大小分离。小分子扩散到凝胶空隙中通过，出峰最慢；中等分子通过部分凝胶空隙，中速通过；大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，最后出峰。二、实验原理凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布7色谱柱的总体积为:Vtol=VM+VP+VgVM-死体积；VP-孔体积；Vg-凝胶体积。组分的保留体积为:VR=VM+KVP凝胶色谱中的保留行为和校准凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布分配系数：MSPMRccVVVK=分

4、子完全排斥时,VR=VM,K=0；可自由进入孔道时,VR=VM+VP,K=1；部分进入孔道时，K=01VM VR VM+VP三、试剂和仪器凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布1.试剂9个不同分子量的窄分布聚苯乙烯标准溶液；四氢呋喃THF2.仪器Agilent 1200 GPC型凝胶色谱仪（带有示差折光检测装置）；25 L进样器；1.5 mL样本瓶3.待测样本发泡塑料试样1（溶于四氢呋喃THF）；发泡塑料试样2（溶于四氢呋喃THF）；任选其一四、色谱条件凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布色谱柱：PLgel 5 m（可分离分子量范围21022106）检测器：示差折光检测器流动相：100%TH

5、F分析时间：12 min流速：l.0 mL min-1进样量：5 L五、实验步骤凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布 按照凝胶色谱操作说明书，打开计算机，依次打开凝胶色谱仪器各模块电源进入online工作站。启动泵，调节流速为l.0 mL min-1。设置泵条件，包括流速（flow，为1.0 mL min-1）、每次进样分析时间(stop time，为12min)、流动相（100%THF）等。点击泵开关（control），设置为on。依次点击柱温箱，设置温度为30。开始观察基线，系统需平衡60分钟以上。凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布 按照下表称取不同分子量的基准物，配制标准样品，并准

6、备待测样品。DPC1#DPC2#DPC3#148051205803142070950234017080057850012830五、实验步骤凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布 待仪器基线稳定后，开始进样分析，工作站记录色谱数据。样品分析完成后，按照操作指南“处理标准曲线”部分开始数据处理工作，并打印结果。实验结束后将注射器拔出，并用四氢呋喃清洗防止注射器堵塞。用纯化后的分析纯溶剂流过清洗色谱柱。五、实验步骤1、试述凝胶色谱法测定高聚物分子量及其分布的原理及方法。2、为什么凝胶色谱法测定聚合物分子量是一种间接的方法？3、实验中对试样浓度有什么要求？4、实验中对试样配置有什么要求？5、实验过程中为凝胶色谱仪加热的原因是什么？6、试述凝胶色谱仪器的主要构成，与其他液相色谱仪器的区别？7、凝胶色谱法测定聚合物分子量时有哪些影响因素？8、凝胶色谱法的溶剂峰是如何形成的？六、思考题凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布15谢谢凝胶渗透色谱法测定发泡塑料的分子量分布