LNPFKL-2021210辽宁省中药枸杞子配方颗粒标准.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210210枸杞子配方颗粒Gouqizi Peifangkeli【来源】本品为枸杞子（茄科植物宁夏枸杞Lyci加/?”仍如加L.的干燥成熟果实） 制成的中药配方颗粒。【制法】取枸杞子饮片1200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率 为58.4%78.3%）,力口辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色至黄棕色的颗粒;气微，味甜、微酸。【鉴别】取本品0.5g,加水35ml使溶解，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙 酯液，浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照

2、药材0.5g,加水35ml,煎煮 15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，同法制成对照药材溶液。照薄 层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5口，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3:2:1）为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相 A,以0.5%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速

3、为LOml/min； 柱温为30C；检测波长为330nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0-155-795 f 9315257-993-9125-559 一 2091f 80参照物溶液的制备取枸杞子对照药材约3g,置圆底烧瓶中，加水50ml,煎煮30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇50ml,超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量溶解，加在聚酰胺柱上（60目100目，内径1.5cm,高5cm,用水处理至中性），先用水150ml洗脱，弃去水液，继用30%乙 醇100ml洗脱，弃去30%乙醇液，

4、再用50%乙醇100ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液， 浓缩至适量，转移至2ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对 照药材参照物溶液。另取芦丁对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品适量，精密称定， 加50%乙醇制成每1ml各含1611g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品约6g,置具塞锥形瓶中，加80%乙醇50ml,超声处理（功 率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量溶解，加在聚 酰胺柱上（60目100目，内径1.5cm,高5cm,用水处理至中性），先用水150ml洗脱， 弃去水液，继用30%乙醇100ml洗脱，弃去30

5、%乙醇液，再用50%乙醇100ml洗脱， 收集50%乙醇洗脱液，浓缩至适量，转移至5ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10|il,注入液相色谱仪，测定， 记录色谱图，即得。供试品特征图谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征 峰相对应，其中峰1、峰2与峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。对照特征图谱5个特征峰中峰1：绿原酸峰2：隐绿原酸峰3：对-香豆酸峰4：阿魏酸峰5 （S）：芦丁参考色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18, 250mmX4.6mm, 5pm【检查】应符合颗粒剂项下有关

6、的各项规定（中国药典2020年版通则0104）【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法 测定，用乙醇作溶剂，不得少于33.0%。【含量测定】总黄酮 照紫外-可见分光光度法（中国药典2020年版通则0401）测定。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含0.2mg 的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3mk 4ml、5ml、6ml,分别置 25ml量瓶中，各加50%乙醇至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1mL摇匀，放置6分钟， 加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml,再加50%

7、乙醇至刻 度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2020 年版通则0401）,在510nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘 制标准曲线。测定法取本品约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml,密 塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用 50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml,置25ml量瓶中，照标准 曲线制备项下的方法，自“加50%乙醇至6.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上 读出供试品溶液中芦丁的浓度，计算，即得。本品每1g含总黄酮以芦丁（C27H3（）016）计，应为3.7mg7.8mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片1.2g【贮藏】密封。