实验：双排管和手套箱技术.ppt

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1、无水乙醚的制备无水乙醚的制备1.试验目的试验目的1）学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项2）巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能3）认识了解双排管和手套箱的使用）认识了解双排管和手套箱的使用 从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等

2、一系列基本操作，本实要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。验即是制备中的一种基本方法。2.实验原理实验原理3.仪器和试剂仪器和试剂主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。置，干燥管，温度计等。主要试剂：普通乙醚主要试剂：普通乙醚120ml,l,2%碘化钾碘化钾淀淀粉溶液，稀盐酸，粉溶液，稀盐酸，氢氧化钠粉末氢氧化钠粉末，金属钠等。，金属钠等。4.实验装置图实验装置图4.实验实验步骤步骤1）检验乙醚中是否含有过氧化物检验乙醚中是否含有过氧化物 取取2ml乙醚，与等体积的乙醚，与等体积的2%碘化钾碘化钾淀粉

3、溶液混合，加淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。乙醚中有过氧化物存在。CH3-CH2-O-O-CH2-CH3如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。取普通乙醚生危险事故。取普通乙醚120ml于三径瓶中，加入研于三径瓶中，加入研细的氢氧化钠粉末细的氢氧化钠粉末1g，加热回流，加热回流2小时，除去过氧化小时，除去过氧化物。回流结束，将乙醚蒸出。物。回流结束，将乙醚蒸出。2）除去过氧化物除去过氧化物在三口圆底烧瓶中，加入在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，加入钠粒沸石，装上冷凝管，加入钠片，回流片，回流3小时，冷凝管上端加小时，冷凝管上端加一干燥管。回流结束后，蒸馏，一干燥管。回流结束后，蒸馏，得到无水乙醚。得到无水乙醚。3）金属钠除水金属钠除水二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基