GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版.ppt

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1、综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院阮源萍阮源萍 实验实验十四十四(pp65-68)GC-ECD法测定蔬菜和水果中拟除虫法测定蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量菊酯类农药残留量2010-03-131综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院实验背景介绍实验背景介绍民以食为天食品品质：食品营养成分和食品安全食品安全：生物的&化学的法规分析：GB/T 5009.146-2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 199820032008？2010-03-132综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院一、实验目的

2、1.了解食品安全重要性和常用农残测定方法了解食品安全重要性和常用农残测定方法2.掌握样品制备（提取、净化、浓缩等预处掌握样品制备（提取、净化、浓缩等预处理）过程原理和操作方法理）过程原理和操作方法3.进一步提高气相色谱实用分析技术进一步提高气相色谱实用分析技术4.了解实际样品分析的全过程了解实际样品分析的全过程及其质量控制及其质量控制2010-03-133综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院直直接接从从市市场场或或超超市市购购买买的的新新鲜鲜蔬蔬菜菜或或水水果果样样品品，经经过过制制备备、提提取取、净净化化和和浓浓缩缩等等预预处处理理过过程程制制成成试试样样测测试试液

3、液后后，用用气气相相色色谱谱电电子子捕捕获获检检测测器器的的内内标标标标准准曲曲线线法法（内内标标物物PCB103PCB103五五氯氯联联苯苯菊菊酯酯)测测定定样样品品中中的的联联苯苯菊菊酯酯、甲甲氰氰菊菊酯酯、三三氟氟氯氯氰氰菊菊酯酯、氯氯氰氰菊菊酯酯和和溴溴氰氰菊菊酯酯五种农药残留量五种农药残留量。二、实验方法原理2010-03-134综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 Shimadzu Shimadzu GC-2010A GC-2010A 气气相相色色谱谱仪仪 (配配AOC-AOC-20i20i和和Ni 63-ECD)Ni

4、63-ECD)；GCsolutionGCsolution色谱工作站色谱工作站 组织捣碎机组织捣碎机 超声波提取器超声波提取器真空过滤仪真空过滤仪氮吹仪氮吹仪 电子天平电子天平;马弗炉马弗炉 2010-03-135综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院1 1）有机溶剂：丙酮、正己烷、乙酸乙酯均为农残级。）有机溶剂：丙酮、正己烷、乙酸乙酯均为农残级。2 2）层析剂：）层析剂：无水硫酸钠无水硫酸钠(AR)(AR)；中性氧化铝；中性氧化铝(AR)(AR)；100-200100-200目佛罗里目佛罗里(FlorisilFlorisil)硅藻土硅藻土需提需提前预处理！前预处理！脱脂

5、棉。脱脂棉。3 3）混合农药标液：浓度分别为）混合农药标液：浓度分别为5050g/Lg/L、100100g/Lg/L和和200200g/Lg/L的的联苯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯溶液三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯溶液。4 4）内标：）内标：10g/LPCB10310g/LPCB103（五氯联苯菊酯）溶液。（五氯联苯菊酯）溶液。2010-03-136综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院1.样品制备与提取 制制样样：将将采采集集样样品品切切碎碎，用用组组织织捣捣碎碎机机绞绞碎碎；称称取绞碎样品取绞碎样品5g5g于于50 50 m

6、LmL带盖塑料离心管中；带盖塑料离心管中；提提取取：加加入入10 10 mLmL (1:1)(1:1)丙丙酮酮/正正己己烷烷混混合合提提取取剂剂；混混匀匀后后超超声声提提取取10 10 minmin；将将离离心心管管上上层层有有机机层层转转移移到到100 100 mLmL锥形瓶中。再重复提取一次；锥形瓶中。再重复提取一次；浓缩：浓缩：加入适量的无水硫酸钠除水；氮吹浓缩。加入适量的无水硫酸钠除水；氮吹浓缩。四、实验步骤2010-03-137综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院2.柱层析净化与浓缩装装层层析析柱柱：在在塑塑料料层层析析柱柱底底部部加加少少许许脱脱脂脂棉棉；

7、分分别别填填入入0.5 0.5 cmcm无无水水硫硫酸酸钠钠、3cm3cm佛佛罗罗里里硅硅藻藻土土、1.5cm1.5cm中性氧化铝和中性氧化铝和1cm1cm无水硫酸钠，轻轻敲实；无水硫酸钠，轻轻敲实；预预淋淋洗洗：用用3mL3mL正正己己烷烷/乙乙酸酸乙乙酯酯(95/5)(95/5)洗洗脱脱液液预预淋淋洗，弃掉淋洗液。洗，弃掉淋洗液。加加样样液液：将将试试液液转转移移到到柱柱头头，再再用用3mL3mL正正己己烷烷/乙乙酸酸乙酯乙酯(95/5)(95/5)洗脱液洗离心管，转移洗脱液过柱洗脱液洗离心管，转移洗脱液过柱;洗洗脱脱：依依次次再再加加入入5mL5mL、5mL5mL正正己己烷烷/乙乙酸酸乙

8、乙酯酯(95/5)(95/5)洗脱液过柱洗脱液过柱;浓缩：将洗脱液氮吹浓缩浓缩：将洗脱液氮吹浓缩;定容：用正己烷准确定容定容：用正己烷准确定容1.0mL1.0mL。2010-03-138综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院rts-5rts-5石英弹性毛细管柱石英弹性毛细管柱(30m(30m 0.25mm 0.25mm 0.25m)0.25m)；高纯氮高纯氮(99.999%):(99.999%):柱前压柱前压15psi15psi 进样口进样口260260；不分流进样；不分流进样1.00L1.00L；6363Ni-ECDNi-ECD，275275；柱升温程序：柱升温程序：

9、160(160(保持保持1min)1min)30/min30/min升至升至250(250(保持保持1min)1min)5/min5/min升至升至275(275(保持保持5.5min)5.5min)。3.3.测定测定色谱条件色谱条件2010-03-139综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院五、课堂讨论题五、课堂讨论题 本实验如何确定农药组分（定性）？本实验如何确定农药组分（定性）？内标工作曲线如何设计？内标工作曲线如何设计？如何选择内标物？内标物的作用？如何选择内标物？内标物的作用？为什么要做加标实验？为什么要做加标实验？何时加标？为何时加标？为什么？什么？如何计算

10、加标回收率？如何计算加标回收率？2010-03-1310综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院六、注意事项六、注意事项 开机前先通载气数分钟，实验结束后先关仪开机前先通载气数分钟，实验结束后先关仪器，降柱温后关载气。器，降柱温后关载气。预处理过程注意除水，切不可将含水份样品预处理过程注意除水，切不可将含水份样品的制备液进样。的制备液进样。所有离所有离心管、净化柱均经洗涤和烘干处理。心管、净化柱均经洗涤和烘干处理。用过的器皿应统一放置，实验结束时先用水用过的器皿应统一放置，实验结束时先用水刷洗干净，在超声波清洗数分钟，沥干后放刷洗干净，在超声波清洗数分钟，沥干后放在干净的托盘中。在干净的托盘中。2010-03-1311综合化学实验综合化学实验综合化学实验综合化学实验 化学化工学院七、实验报告七、实验报告&讨论讨论 关注食品安全，查阅一篇近年发生的重大关注食品安全，查阅一篇近年发生的重大食品安全事件报道，从化学工作者角度谈谈食品安全事件报道，从化学工作者角度谈谈你的看法。你的看法。关注食品安全分析检测技术，查阅一篇科关注食品安全分析检测技术，查阅一篇科学文献，了解当前农残分析技术的新进展。学文献，了解当前农残分析技术的新进展。通过此次实验，你对实际样品分析有何体通过此次实验，你对实际样品分析有何体会？会？2010-03-1312