QB∕T 5593-2021 挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定[轻工].pdf

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1、ICS 83.100 CCS Y28 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5593-2021 挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定Determination of retained blowing agent in extruded polystyrene foam 2021-05-17发布2021-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布QBrr 5593-2021 刚昌本文件按照GB厅1.1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件使用重新起草法参考ASTMD 7132-2014(测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的标准试验方法编制，与AST

2、MD 7132-2014的一致性程度为非等效。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国塑料制品标准化技术委员会CSAcrrc48)归口。本文件起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、南京法宁格节能科技股份有限公司。本文件主要起草人:王燕、郭鑫齐、朱宇宏、曹丽芬、费梅花、杜小刚。本文件为首次发布。QBff 5593一2021挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定1 范围本文件描述了挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定方法。本文件适用于通过气相色谱仪进行分析测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂。本文件不适用于氮气、二氧化碳和水等发泡剂的测定。2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3 术语

3、和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理本方法通过甲苯梅解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中残留有机发泡剂溶解在甲苯中，抽取样品溶液，经气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器检测，最后根据保留时间定性，用内标法计算试样中各类残留发泡剂的含量。5 试剂和材料5.1 甲苯，分析纯，纯度不低于99.8%。5.2 正庚腕，分析纯，纯度不低于99.8%。5.3 发泡剂，色谱纯。6 仪器6.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。应使用手动进样装置。6.2 色谱柱，所选用的色谱柱应能实现发泡剂相互间完全分离。附录A.2推荐了适直的色谱柱及试验条件，也可选择其他同等效果的色谱柱，根据所用仪器的性能及待测试样的实际

4、情况选择最佳的气相色谱测试条件。6.3 分析天平，精确至0.1mgo 6.4 容量瓶，容量为100mL井配有橡胶塞。6.5 气密注射器，1mL、10mL。6.6 微量注射器，1L或10L。6.7 玻璃样品瓶及密封盖，瓶口内直径为2.4cm，容量为100mL，带盐水瓶塞。6.8 玻璃样品瓶及密封盖，容量为20mL，带聚四氟乙烯隔离层的硅胶密封垫。1 QB厅5593-2021 6.9 冰水浴锅。6.10 裁样刀，附录A.3推荐了裁样刀的尺寸和外形。6.11 冰箱，用于储存样品。6.12 绝热容器，带有冰袋，用于运送样品。7 试样的制备和储存7.1 记录泡沫样的生产日期和试样取样的日期。7.2 用裁

5、样刀(6.10)从泡沫样中裁取约(1.0:1:0.1)g的试样，立即将它放入样品瓶(6.7)，并用密封盖密封。称量并记录试样的净质量精确至0.1mgo 切割过程打开了泡孔，残留在这些泡孔中的发泡剂会立即逃逸。试样的尺寸应易于放入样品瓶而不造成破坏或撕破。为了确定最佳的试样尺寸，应依据试样尺寸和形状先做一些初步质量测试后，正式制样并迅速的放入样品瓶中。如果测试泡沫板，应记录泡沫板的尺寸和取样位置(表面或者内部。7.3 将装有试样的样品瓶存放在(4:1:2)C冰箱内，并在一个星期内进行分析。当试样需要转移，应不间断地使用带绝有冰袋的热容器。7.4 记录试样分析的日期。8 分析步骤8.1 内标液的制

6、备8.1.1 向容量瓶(6.4)中加入大约90%容积的甲苯，用橡胶塞盖上。除去静电并使容量瓶的外部保持干燥状态。8.1.2 用1mL气密注射器将0.2mLO.4 mL的正庚烧注入容量瓶中并称量净质量(mo)，精确至0.1mg。8.1.3 用10mL气密注射器向容量瓶内注入甲苯到刻度线，该内标液在(23:1:2)C条件下保存，并在24h内使用。8.2 校准曲线的制作8.2.1 向样品瓶(6.8)中加入大约90%容积的甲苯，用密封盖密封。称量甲苯的净质量(ml)，精确至0.1mgo 8.2.2 向瓶中注入0.5g1.3 g发泡剂，称重，并记录下净质量(m2)精确至0.1mg。该溶液在(23:t2)

7、C 条件下应在配制后8h内使用，超过8h的溶液不应使用。注入挥发物或者气体发泡剂时见附录图A.1。8.2.3 按图1所示的方法用气密性注射器(6.5)，抽取1O.0mL的内标溶液(8.1)注入到一个密封的空样品瓶(6.8)中。2 QBff 5593-2021 r l泊m圈1甲苯的抽取8.2.4 从由步骤8.2.2制得的溶液中抽取0.2mLl.O mL，注入8.2.3中的样品瓶，并记录下溶液加入量(m3)。8.2.5 样品瓶放入到冰水浴中，在样品瓶上放一重物从而保证样品瓶垂直，并确保水没至瓶子的肩部。8.2.6 样品瓶在冰水浴中至少保持lh。8.2.7 按公式(1)计算校准溶液中发泡剂的量(mj

8、)，计算结果保留3位有效数字:m2 xm3 mj一一一一一.(1)m.+m 1 I 2 式中:mj一一校准溶液中发泡剂的量，单位为克(g)ml 一-20mL样晶瓶中加入甲苯的净质量，单位为克Cg)m一-20mL样品瓶中纯发泡剂的净质量，单位为克(g);m3 一-10mL内标液中发泡剂溶液的质量，单位为克(g)。8.2.8 往气相色谱仪中注入0.6L的校准溶液，该校准溶液在(23:1:2).C条件下配制，超过8h的溶液不应使用。校准溶液中内标的量mc7为mo/l0，按公式。)计算发泡剂的校正因子，计算结果保留3位有效数字:fz m-d=一土一c7 .(2)-mc7Ai 式中:fi一一发泡剂的相对

9、校正因子:mj一一校准溶液中发泡剂的质量，单位为克Cg);AC7一一内标液的峰面积:Aj一一发泡剂的峰面积:3 QB厅5593一2021mc7一一校准溶液中内标的质量，单位为克(g)。另值取两次测试结果8.2.9 从8.2.3制备的范围应包含1g泡沫样8.2.10 对每种发8.3 试样的测试8.3.2 将样品瓶t6.7)中，并应没至样品8.3.3 样品瓶(8.3.4往气相色子将面积转化为质式中:Xi一一试样另一一残留mc7一一正庚婉的质量，单位为克Cg);Ai一一试样中残留发泡剂的AC7 一一正庚烧的峰面m 一一试样的质取两个试样的测9 精密度9.1 重复性同一操作者9.2 再现性不同操作9.

10、3检出限该方法的定量检10 试验报告4 试验报告至少包括以下信息:a)采用本文件:b)测试材料的完整标志:c)所用的方法:即方法A和/或方法B;d)所使用的仪器及工作条件;7.2步骤制备的存(6.7)直立在水10测得的校正因.(3)e)测试结果的算术平均值;f)试验人员及日期:g)检测单位及审核人员。QB厅5593一20215 QBIT 5593一2021附录A(资料性挥发性发泡剂的标准配制方法、推荐色谱仪条件及混合发泡剂谱图及裁样刀A.1 挥发性发泡剂的标准配制方法A.1.1 向20mL样品瓶中加入大约90%容积的甲苯，用密封盖密封。称量甲苯的净质量(ml)，精确到0.1mg。A.1.2 打

11、开发泡剂标准钢瓶气阀。将压力调到70kPa。为确保气体的纯度，至少通气清洗管路30s。A.1.3 在气体流动时，将针头注入带有甲苯的瓶子中，如图A.l所示，注入0.5g1.3 g发泡剂。称量发泡剂的净质量(m2)，精确至0.1mg 0 A.1.4进行8.2.3步骤。刊汀咱咱发低有钢装的 hrif-EE 回苯图A.1 发泡剂的标准配制A.2 推荐色谱仪条件及混合发泡剂谱图A.2.1 推荐色谱仪条件推荐色谱仪条件下面以列项形式给出:一一色谱柱:硅胶毛细管柱，CP-SilicaPLOT,60 mX0.32 mmX4.0m;一一进样方式:分流进样:一一分流比10:1;一一载气流速2.0mL/min;一

12、一氢气流速40mL/min;一一空气流速400mL/min;一一柱温:程序升温，初始温度120C，保持2min，以10K旭血的升温速率升至170C保持13min,再以20K/min的升温速率升至220C保持7min;一一进样口温度180C;一一检测器温度225C;一一尾吹45mL/mino 6 A.2.2 混合发泡剂谱图混合标样的分离情况如图A.2所示。HFC-152a HCFC-142b 5 10 15 tlmin 图A.2 混合标样的分离情况A.3 推荐裁样刀裁样刀如图A.3所示。1*I 图A.3裁样刀示意图裁样刀尺寸见表10表A.1裁样刀的尺寸名称符号尺寸裁样刀长度600 裁样刀内径d1

13、 22 底基布在运输过程中，应避免日晒雨淋。底基布应贮存于室内，水平放置，避光保存，贮存期不超过1年。正庚炕QBffSS93一202120-1 三公差:tO.5 士0.1单位为毫米单位为毫米7 FNON-仍俗的的问阁。中华人民共和国轻工行业标准挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中残留发泡剂的测定QBff 5593-2021*中国轻工业出版社出版发行地址:北京东长安街6号邮政编码100740发行电话(010)65241695 网址http:/Emai1: 轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址:北京西城区月坛北小街6号院邮政编码100037电话(010)68049923侵权必究*版权所有书号155019.5676定价30.00元印数1-200册