SN∕T 5421-2022 进出口纺织品 非含氯苯酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法[商检].pdf

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1、I C S5 9.0 8 0.0 1C C S W 0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 2 12 0 2 2进出口纺织品 非含氯苯酚类化合物的测定气相色谱-质谱法I m p o r t a n d e x p o r t t e x t i l e s-D e t e r m i n a t i o n o f n o n-c h l o r i n a t e d p h e n o l i cc o m p o u n d sG a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y m e t

2、 h o d2 0 2 2-0 3-1 4发布2 0 2 2-1 0-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国南京海关、中国检验检疫科学研究院。本文件主要起草人:牛增元、罗忻、陈静、高永刚、叶曦雯、丁友超、马强、庄琦。S N/T5 4 2 12 0 2 2进出纺织品 非含氯苯酚类化合物的测定气相色谱-质谱法 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安

3、全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了进出口纺织品中1 7种非含氯苯酚类化合物(见附录A)的气相色谱-质谱法测定方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品中非含氯苯酚类化合物的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和实验方法 G B/T 8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义 下列术语和定义适用

4、于本文件。3.1 非含氯苯酚类化合物 n o n-c h l o r i n a t e d p h e n o l i c c o m p o u n d s 指芳香烃环直接与酚羟基相连,且芳香烃环上不含氯的有机化合物。4 原理 用氢氧化钾溶液提取试样中的非含氯苯酚类化合物,提取液经乙酸酐衍生化后,以乙酸乙酯提取,用配有质量选择检测器的气相色谱-质谱仪(G C-M S)测定,外标法定量。5 试剂和材料 除非另有规定,所有试剂均为分析纯,实验用水为符合 G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。5.1 乙酸乙酯:色谱纯。5.2 甲醇:色谱纯。5.3 乙酸酐。5.4 氢氧化钾。5.5 氯化钠。5

5、.6 氢氧化钾溶液(0.1 m o l/L):称取5.6 g氢氧化钾(5.4)溶于水中,定容至1 0 0 0 m L。1S N/T5 4 2 12 0 2 25.7 非含氯苯酚类化合物标准品:见附录A中表A.1,纯度9 7%。5.8 标准储备液(1 0 0 0 m g/L):准确称取适量各非含氯苯酚类化合物标准品(精确到0.1 m g),分别置于2 5 m L容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释定容至刻度,混匀,棕色储液瓶盛装。5.9 混合标准中间液(5 0 m g/L):移取1.2 5 m L各非含氯苯酚标准储备液(5.8)于2 5 m L容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度,混匀,棕色储液瓶盛装。注:

6、标准溶液在-1 8 以下避光保存。标准储备液有效期为1 2个月,混合标准中间液有效期为3个月。6 仪器和设备6.1 气相色谱-质谱仪:配备电子轰击离子源(E I源)。6.2 分析天平:感量为0.1 m g和0.0 1 g。6.3 玻璃瓶:4 0 m L,配有聚四氟乙烯内垫的塑料螺旋盖。6.4 可控温超声波发生器:工作频率为4 0 k H z,可控温度7 0 2.0。6.5 有机滤膜:0.2 2 m。6.6 水平振荡器:5 r/s,振幅2 c m5 c m。7 试验步骤7.1 样品制备 取代表性样品,将其剪碎至5 mm5 mm以下,混匀。7.2 提取 称取1.0 g(精准至0.0 1 g)试样,

7、置于4 0 m L玻璃瓶(6.3)中,加入2 0 m L氢氧化钾溶液(5.6),封口后置于超声波发生器(6.4)中于7 0 条件下提取5 0 m i n,冷却至室温,将提取液移入另一玻璃瓶中,残渣再用1 0 m L氢氧化钾溶液于7 0 超声提取1 0 m i n,合并提取液。7.3 乙酰化 在提取液中加入1 m L乙酸酐(5.3),振摇1 0 m i n,准确加入2.0 m L乙酸乙酯(5.1),再加入1 0 g氯化钠(5.5),在水平振荡器(6.6)上振摇3 0 m i n,静置分层,取上清液,经过0.2 2 m的滤膜(6.5)净化,供气相色谱-质谱仪测定。7.4 空白试验 除不加试样外,按

8、上述测定步骤进行。7.5 测定7.5.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的:a)色谱柱:D B-5 M S(3 0 m 0.2 5 mm 0.2 5 m)或相当者;b)色谱柱温度:初始温度7 0 保持2 m i n,以每分钟1 5 升温至2 8 0,保持6 m i n;c)进样口温度:3 0 0;d)色谱-质谱接口温度:2 8 0;2S N/T5 4 2 12 0 2 2 e)载气:氦气,纯度9 9.9 9 9%,1.0 m L/m i n;f

9、)电离方式:E I;g)电离能量:7 0 e V;h)测定方式:选择离子监测方式,参见附录B;i)进样方式:无分流进样;j)溶剂延迟:4 m i n;k)进样量:1 L。7.5.2 标准工作曲线 分别移取0 L、4 0 L、8 0 L、2 0 0 L、4 0 0 L和6 0 0 L的混合标准中间溶液(5.9)置于4 0 m L玻璃瓶(6.3)中,加入3 0 m L氢氧化钾溶液(5.6),按7.3步骤进行乙酰化,制得浓度分别为0 m g/L、1 m g/L、2 m g/L、5 m g/L、1 0 m g/L和1 5 m g/L的系列混合标准工作溶液。按照色谱和质谱条件(7.5.1)测定,分别以目

10、标化合物质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。7.5.3 定性定量分析 在相同实验条件下进行样品测定,标准工作溶液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器检测线性范围内。如果检出的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物所选质谱定性离子均出现,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表1规定的范围,则可判断样品中存在目标物。本方法的标准物质的保留时间、定性离子、定量离子参见附录B;1 7种非含氯苯酚类化合物乙酸酯标准物质的G C-M S选择离子流色谱图参见附录C。表1 相对离

11、子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%5 02 05 01 02 01 0允许的相对偏差/%1 01 52 05 08 结果计算 按式(1)计算试样中各种非含氯苯酚类化合物含量:Xi=(Ai-Ai o)ciVAi sm(1)式中:Xi 样品中非含氯苯酚类化合物含量,单位为毫克每千克(m g/k g);Ai 样液中非含氯苯酚类化合物衍生物的峰面积;Ai o 空白溶液中非含氯苯酚类化合物衍生物的峰面积;ci 标准工作液中非含氯苯酚类化合物的浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 样液最终体积,单位为毫升(m L);Ai s 标准工作液中非含氯苯酚类化合物衍生物的峰面积;m 试样的质量,单位为克(g)

12、。试验结果以每种非含氯苯酚类化合物的检测结果分别表示,计算结果按G B/T 8 1 7 0修约至小数点后一位。3S N/T5 4 2 12 0 2 29 测定低限 本方法的测定低限均为1.0 m g/k g。1 0 回收率和精密度1 0.1 回收率 本文件对1 7种非含氯苯酚类化合物在1.0 m g/k g、5.0 m g/k g和1 0.0 m g/k g时,平均回收率为8 0%1 1 0%。1 0.2 精密度 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1 0%;在再现性条件下,两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1 5%。1 1 试验报告测试报告至少应给出以下内

13、容:a)试样描述;b)使用的标准;c)试验结果;d)偏离标准的差异;e)在试验中观察到的异常现象;f)测试日期。4S N/T5 4 2 12 0 2 2附 录 A(规范性)1 7种非含氯苯酚类化合物列表 1 7种非含氯苯酚类化合物的信息如表A.1所示。表A.1 1 7种非含氯苯酚类化合物列表序号名称英文名C A S N o.分子式1苯酚P h e n o l1 0 8-9 5-2C6H6O22-甲基苯酚2-M e t h y l p h e n o l9 5-4 8-7C7H8O33-甲基苯酚3-M e t h y l p h e n o l1 0 8-3 9-4C7H8O44-甲基苯酚4-M

14、 e t h y l p h e n o l1 0 6-4 4-5C7H8O54-叔丁基苯酚4-t e r t-B u t y l p h e n o l9 8-5 4-4C1 0H1 4O64-叔戊基苯酚4-t e r t-Am y l p h e n o l8 0-4 6-6C1 1H1 6O74-戊基苯酚4-P e n t y l p h e n o l1 4 9 3 8-3 5-3C1 1H1 6O8邻苯基苯酚o-P h e n y l p h e n o l9 0-4 3-7C1 2H1 0O94-叔辛基苯酚4-t e r t-O c t y l p h e n o l1 4 0-6

15、 6-9C1 4H2 2O1 04-正庚基苯酚4-H e p t y l p h e n o l1 9 8 7-5 0-4C1 3H2 0O1 1壬基苯酚N o n y l p h e n o l8 4 8 5 2-1 5-3C1 5H2 4O1 24-正辛基苯酚4-n-O c t y l p h e n o l1 8 0 6-2 6-4C1 4H2 2O1 34-正壬基苯酚4-n-N o n y l p h e n o l1 0 4-4 0-5C1 5H2 4O1 4双酚A FB i s p h e n o l A F1 4 7 8-6 1-1C1 5H1 0F6O21 5双酚FB i s

16、p h e n o l F6 2 0-9 2-8C1 3H1 2O21 6双酚AB i s p h e n o l A8 0-0 5-7C1 5H1 6O21 7双酚SB i s p h e n o l S8 0-0 9-1C1 2H1 0O4S5S N/T5 4 2 12 0 2 2附 录 B(资料性)1 7种非含氯苯酚乙酸酯化合物保留时间及定性定量离子 1 7种非含氯苯酚乙酸酯化合物保留时间及定性定量离子如表B.1所示。表B.1 1 7种非含氯苯酚乙酸酯化合物保留时间及定性定量离子序号名称保留时间/m i n特征碎片离子/(m/z)定量定性丰度比1苯酚乙酸酯5.6 2 01 3 61 3

17、6,9 4,6 61 0 01 71 222-甲基苯酚乙酸酯6.4 3 81 0 81 0 8,1 5 0,7 71 0 01 61 433-甲基苯酚乙酸酯6.7 3 61 0 81 0 8,1 5 0,7 71 0 01 81 244-甲基苯酚乙酸酯6.8 0 51 0 81 0 8,1 5 0,7 71 0 01 81 254-叔丁基苯酚乙酸酯8.9 9 01 3 51 3 5,1 5 0,1 9 21 0 02 3564-叔戊基苯酚乙酸酯9.9 0 01 0 71 0 7,1 3 5,1 6 41 0 01 1474-戊基苯酚乙酸酯1 0.4 2 71 0 71 0 7,1 6 4,2

18、0 61 0 05 258邻苯基苯酚乙酸酯1 0.9 3 01 7 01 7 0,2 1 2,1 1 51 0 01 5694-叔辛基苯酚乙酸酯1 1.5 0 81 3 51 3 5,1 7 7,1 0 71 0 02 781 04-正庚基苯酚乙酸酯1 2.0 2 31 0 71 0 7,1 9 2,2 3 41 0 06 031 1壬基苯酚乙酸酯1 2.1 0 91 2 11 2 1,1 6 3,2 0 51 0 03 01 01 24-正辛基苯酚乙酸酯1 2.7 6 11 0 71 0 7,2 0 6,2 4 81 0 06 831 34-正壬基苯酚乙酸酯1 3.4 5 91 0 71 0

19、 7,2 2 0,2 6 21 0 07 331 4双酚A F乙酸酯1 4.2 0 92 6 72 6 7,3 3 6,3 7 81 0 08 02 71 5双酚F乙酸酯1 5.3 2 52 0 02 0 0,2 4 2,2 8 41 0 03 83 41 6双酚A乙酸酯1 5.8 5 12 1 32 1 3,2 2 8,2 7 01 0 02 82 21 7双酚S乙酸酯1 8.1 5 72 5 02 5 0,2 9 2,1 1 01 0 03 72 66S N/T5 4 2 12 0 2 2附 录 C(资料性)1 7种非含氯苯酚乙酸酯化合物标准物质的G C-M S色谱图 1 7种非含氯苯酚乙

20、酸酯化合物标准物质的G C-M S色谱图如图C.1所示。标引序号说明:1 苯酚乙酸酯;2 2-甲基苯酚乙酸酯;3 3-甲基苯酚乙酸酯;4 4-甲基苯酚乙酸酯;5 4-叔丁基苯酚乙酸酯;6 4-叔戊基苯酚乙酸酯;7 4-戊基苯酚乙酸酯;8 邻苯基苯酚乙酸酯;9 4-叔辛基苯酚乙酸酯;1 0 4-正庚基苯酚乙酸酯;1 1 壬基苯酚乙酸酯;1 2 4-正辛基苯酚乙酸酯;1 3 4-正壬基苯酚乙酸酯;1 4 双酚A F乙酸酯;1 5 双酚F乙酸酯;1 6 双酚A乙酸酯;1 7 双酚S乙酸酯。图C.1 1 7种非含氯苯酚乙酸酯化合物标准物质的G C-M S色谱图S N/T5 4 2 12 0 2 222

21、021245 T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准进出口纺织品 非含氯苯酚类化合物的测定气相色谱-质谱法S N/T 5 4 2 12 0 2 2*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 3 0网址 w ww.c u s t o m s k b.c o m/b o o k中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张0.7 5 字数2 0千字2 0 2 2年 月第一版 2 0 2 2年 月第一次印刷印数 15 0 0*书号:1 5 5 1 7 58 0 5 定价1 2.0 0元