吉林大学——二年级实验指导.docx

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1、目录第一部分水与废水分析一、水的检测项目二、水样的采集方法及保存三、水分析实验数据整理四、温度五、色度六、浊度七、悬浮物八、可溶性固体总量九、pH十、EhH一、电导率十二、侵蚀性二氧化碳十三、游离二氧化碳十四、碱度十五、碳酸根、重碳酸根和氢氧根十六、钾、钠十七、钙十八、镁十九、总硬度二十、总铁、亚铁离子、三价铁离子二 H、铸二十二、六价珞、总倍二十三、珅、汞二十四、重金属二十五、微量元素二十六、氯化物二十七、硫酸盐二十八、硝酸盐氮二十九、亚硝酸盐氮三十、钱三H-、总氮三十二、磷三十三、可溶性二氧化硅三十四、溶解氧三十五、化学需氧量三十六、生化需氧量三十七、硫化物三十八、氨化物三十九、氟化物四十

2、、挥发酚四十一、矿物油第二部分大气污染监测一.NOS二.SO?三.总悬浮颗粒物四.臭氧五.总氧化剂第三部分土壤分析一、土的检测项目二、土壤样品的采集、制备与结果的表示三、土的全分析四、土的可溶盐分析1 .可溶盐总量的测定2 .碳酸根及重碳酸根的测定3 .氯离子的测定4 .硫酸根的测定5 .钙离子的测定6 .镁离子的测定7 .钾、钠的测定五、土壤中污染物的分析1 .污染物的种类2 .分析方法介绍3 .土中重金属的测定4 .苯系物的测定5 .3.4-苯并花的测定6 .有机氯农药六六六、DDT残留量的测定第四部分环境微生物的测定（略）一、硝酸盐还原试验二、硫化氢试验三、金属的微生物锈蚀和管道堵塞四、

3、厌氧菌的测定第一部分水与废水分析一、水的检测项目1 .地下水检测项目：水温，可溶性固体总量，pH, Eh,电导率，侵蚀性二氧化碳，游离二氧化碳，碱度，碳酸根、重碳酸根和氢氧根，钾、钠，钙，镁，总硬度，总铁、亚铁离子、三价铁离子，钵，六价铭、总铭,微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr, Cd、Al、Co、Ni、Mo、Se、Be、Sn、Ti, V、W、Li、Rb、Sr、B、Ba、Ge、 Cs,神、汞，氯化物，硫酸盐，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，氨氮，磷酸盐，可溶性二氧化硅，溶解氧,化学需氧量，生化需氧量，硫化物，氟化物，氟化物，挥发酚、细菌总数、大肠菌群。2 .地面水检测项目：水温，pH,浊度、悬浮物，电导

4、率，总硬度，氯化物，硫酸盐，碳酸盐，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，氨氮，总氮，总磷，重金属Cu、Pb、Zn、Cr、Cd, Mn Fe、Ni,碑、汞，六价铭，鼠化物，挥发酚，溶解氧，化学需氧量，生化需氧量，氟化物，矿物油3 .水污染源的监测项目：色度，悬浮物，pH, Eh, CODcr, BODs,硫化物，氟化物，挥发酚，氧化物，Cr,氨氮，总氮，总磷，As、Hg,重金属 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Mn、Fe、Ni,矿物油类.二、水样的采集方法及保存（一）地面水、地下水的采集1 .采样采集水样前，应确定取水样所用容器：样品瓶可用硬质（硼硅）玻璃瓶或高压聚乙烯瓶。在选择样品容器时必须考虑与容器可能产生

5、的问题，以确定容器的种类和洗涤方法。取水样时，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2-3次，然后取样。水样的量：分析时所取水样的体积是所用分析方法，待测成分浓度及测定指标多少而定。一般情况下水的全分析取水样2.5L,微量元素1L,特殊要求见表1。1.0采样点位的布设在确定采样断面后，根据水面的宽度确定断面上采样垂线，在根据采样垂线的深度确定采样点位置和数目。1.0.1当水面宽50m时，设一条中泓垂线；当水面宽50-lOOm时，在左右近岸各设一条垂线；当水面宽lOOTOOOm时，设左、中、右三条垂线。当水面宽1500时，设五条垂线。1.0.2在一条垂线上：当水深三5m时，在水面下0.3-0.5m处设一个采

6、样点。当水深5-10m时，在水面下0.3-0.5m处和水底以上约0.5m处各设一个采样点。当水深10-50m时，设三个点，即水面下0.3-0.5m 处一点，水底以上0.5m处一点，1/2水深处一点。当水深50nl时，酌情增加采样点。1.1自来水或抽水设备中的水采取这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。1. 2表层水在河流、湖泊可以直接汲水的场合，可用适当的容器如水桶采样，采样深度是水面下0.3-0.5m。从桥上等地方采样时，可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投于水中汲水。要注意不能混入漂浮于水面上的物质。1.3一定深度的水在湖泊、水库等处采集一定深度的

7、水时，可用直立式或有机玻璃采水器。这类装置是在下沉过程中，水就从采样器中留过。当达到预定的深度时，容器能够闭合而汲取水样。在河水流动缓慢的情况下，采用上述方法时，最好在采样器下系上适宜重量的坠子，当水深流急时要系上相应重的铅鱼，并配备绞车。1. 4泉水、井水对于自喷的泉水，可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时，将停滞在抽水管的水汲出，新水更替之后，再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。2.水样采集的类型2. 1瞬时水样对于组成较稳定的水体，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。2. 2混合水样混合水样是指在同一

8、采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样，有时用“时间混合样”的名称与其它混合样相区别。2.3综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作“综合水样”。综合水样在各点的采样时间虽然不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。（二）废水样品的采集污染源的采样取决于调查的目的和分析工作的要求。采样涉及采样的时间、地点和频数三个方面。为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时、空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量，以获得排污量数据。1 .采样部位的布设废水采样点布设，一般采取下述几种方式。1.1 从排放口采样当废水从排放口直接排

9、放到公共水域时，采样点布设在厂、矿的总排污口、车间或工段排污口。在评价污水处理设施时，要在设施前后都布设采样点。1.2 从水路中采样当废水以水路形式排到公共水域时，为了不使公共水域的水倒流进排放口，应设适当的堰，从堰溢流中采样。对于用暗渠排放废水的地方，也要在排放口内，公共水域的水不能倒流的地点采样。在排污管道或渠道中采样时，应在具有湍流状况的部位采集，并防止异物进入水样。1.3 利用自动采水器采样当利用自动采水器采样时，应把自动采水器的采水用配管沉到采样点的适当深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内，由于筛孔容易堵塞以及泵易粘附油脂类物质

10、和悬浮物质，所以要定期进行清洗。2 .废水样采集时间3 .1瞬时废水样废水的化学组成和浓度强烈地依赖于生产的工艺流程和生产的管理情况。一些工厂的生产工艺过程连续、恒定，废水中组成及浓度随时间变化不大，瞬时样品具有很好的代表性，则可采用瞬时取样的方法。4 .2平均废水样生产的周期性影响着排污的规律性。为了得到代表性的废水样（往往要求得到平均浓度），应根据排污情况进行周期性采样，一般地说，应在一个或几个生产或排放周期内，按一定的时间间隔分别采样。对于性质稳定的污染物，可对分别采集的样品进行混合后一次测定；对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取平均值为代表。（三）水样的保存有些测定项目特别容易

11、发生变化，必须在采样现场进行测定。有一部分项目可以在采样现场采取一些简单的预处理措施后，能够保存一段时间。水样允许保存的时间，与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、贮存容器、存放温度等多种因素有关。1.水样保存的基本要求1 .1缓生物作用1.2 减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用1.3 减少组分的挥发和吸附损失2.保存措施多采用：2.1 选择适当材料的容器2.2 控制溶液的pH。2 .3加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。2.4冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。3 .容器材质的选择保存水样容器材质的选择原则是：3.2 容器不能是新的污染源。例如，测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。3

12、.3 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。例如，测定有机物不应使用聚乙烯瓶。3.4 容器不应与某些待测组分发生反应。例如，测氟的水样不应贮于玻璃瓶中。3.5 测定对光敏感的组分，其水样应贮于深色瓶中。注意：根据水样的测定项目的要求来确定清洗容器的原则，所用洗涤剂的类型要随待测组分来确定。例如，测定硫酸盐或锅不能用珞酸钾-硫酸洗液；测定磷酸盐，不能用含磷的洗涤剂来清洗玻璃容器；测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤。某些项目，如细菌检验，在容器清洗后还需要作灭菌处理。4 .水样保存技术水样的保存条件应该与分析方法的要求一致。见表1：表1水样的保存技术及要求序号测定项目容器保存方法最长保存时间备注1温度P

13、、G现场测定2悬浮物、色度、浊度、EhP、G2-5 P冷藏24h现场测定3PH、P、G低于水体温度(2-59冷藏)6h现场测定4电导率、酸度及碱度、P、G2-5C冷藏24h现场测定5AsP、G加硫酸酸化至pH (27d6Ba、Be、Ca Cd、Co% Li、Cs Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Rb、Sb、 Se、 Sn Zn Mn、 As、 Sr、 GeP、G现场过滤1000ml,加1+1硝酸5ml酸化至pH (2或加硝酸酸化至pH 26个月7n 3+ p.2+ be、reP、G500ml水加1+1硫酸2.5ml加硫酸筱1g30d现场固定8Cr六价/总量P/P、G加氢氧化钠至pH为8-9/加硝

14、酸酸化至pH 2当天测定9可溶性硅酸P加硝酸酸化至pH 2半个月101植G加硝酸酸化至pH (2,并加入K2Cr207(2ml20%)半个月11侵蚀性二氧化碳游离二氧化碳P、G1 .加入500ml/4g碳酸钙2 .不加现场测定12溶解氧(电极法)/(碘量法)G加硫酸镒+lml和21nl碱性碘化钾试剂4-8h13氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮P、G加硫酸至pH 2,2-5C冷藏24h14亚硝酸盐氮P、G2-5C冷藏立即分析15总氮P、G加硫酸酸化至pH (224h16可溶性磷酸盐G采样后立即过滤，2-5C冷藏48h17总磷P、G加硫酸酸化至pH 2,2-5冷藏数月18总氟化物P、G加氢氧化钠至pH122

15、4h19硫酸盐、硬度、氟化物、氯化物P、G2-5C冷藏7d20硫化物P、G用氢氧化钠调至中性，每升水样加2ml lmol/L 乙酸锌和 lmllmol/L 氢氧化钠7d21CODP、G加硫酸酸化至pH(2/2-5C冷藏7d/24h尽早测定22BODsP、G冷冻1个月23总有机碳(TOC)G加硫酸酸化至pH (2,冷冻7d24油、脂G加硫酸酸化至pH2,2-5T冷藏24h25有机磷农药G2-5C冷藏现场萃取26有机氯农药G2-5*C冷藏24h27挥发酚P、G每升加1g硫酸铜抑制生化作用，用磷酸酸化至pH 224h28细菌总数冷藏6h29大肠菌群冷藏6hG硼硅玻璃；P-塑料。5 .具体采样时加保护

16、剂的方法及数量：5. 1原水样有些待测组分，不需要向样品中加入化学试剂的方法来保存，但需要控制从采样到测定的时间间隔，取洁净玻璃器皿或无色聚乙烯塑料桶2.5L,先用待采水样洗2-3次，然后充满容器用石蜡封好瓶口送检即可。5.2 酸化水样供测定金属元素、磷、可溶性二氧化硅等项目。取一容器为1L的洁净无色聚乙烯塑料瓶，先用待采水样洗2-3次，然后加入硝酸溶液（1+1）5ml,再加满水样。此时水样pH （mol/L）%=（1/Z）某阳（或阴）离子（mol/L）X1001升水中（1/Z）阳（或阴）离子（mol/L）总和2 .求总溶解固体（矿化度）总溶解固体是指水中溶解组分的总量。其计算方法：当试样中不

17、混有固体微粒时，所测得的总溶解固体应接近水样中各离子含量的总和并减去重碳酸根含量的一半。即 M （g/L）=阴阳离子总和（g/L）-1/2重碳酸根（g/L）3 .阴阳离子平衡根据电中性方程，阴离子毫摩尔数总量（Ea）与阳离子毫摩尔总量（Zc）应接近并在允许的偏差范围内，最大允许偏差为：R （%）= La-Ec | X 100/（Ea+ Ec）对于一般天然水，当a+c5nlmol/L时，RW3%,对卤水和严重污染水以及Ea+Ec （5mmol/L 时可不追求此精确度。4 . pH、CO?及HCOJ、C（V-和01T诸离子存在的相关性：水样的pH8.3时，C0上逐渐增加。上述四种离子，顺序间位不能

18、共存。5 .总硬度将测得的钙、镁（mg/L）,分别换算为碳酸钙Gng/L）后相加，即得总硬度.如水样中含有较多量的铁、铝、钵及其它重金属离子，则亦应记入总硬度.总硬度-Ca+Mg*7. 2样品测定用水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，同6.1.3步骤测定水样电阻R。由已知电导池常数Q,得出水样电导率K。同时记录测定温度。8. 计算电导率 K (mS/m)=Q/R=141.3Rkci/R式中：Rkci -O.Olmol/L标准氯化钾溶液电阻(Q)；R水样电阻(Q)；Q电导池常数。当测定时水样温度不是25时，应报出的25时的电导率为：Ks=Kt/l+a (t-25)式中：Ks25时的电导率

19、(mS/m)；Kt测定时t温度下的电导率(mS/m)；a-各离子电导率平均温度系数，取为0.022； t-测定时温度()。十二、侵蚀性二氧化碳1 .方法提要在水样中加入处理后的大理石粉末，使侵蚀性二氧化碳固定下来，生成与侵蚀性二氧化碳含量相当的重碳酸根离子.通过重碳酸根含量的测定,用差减法计算侵蚀性二氧化碳的含量.2 .试剂2. 1酚酰溶液(1%):称酚酷0.5g溶于50ml乙醇中2.2 甲基橙溶液(0.05%):称甲基橙0.05g溶于100ml蒸福水中2.3 盐酸标准溶液(0.05mol/L)2. 3.1量取浓盐酸仕匕重1.19)4.2ml与蒸馅水混合并稀释到1000ml,其准确浓度用基准碳

20、酸钠标定.3. 3.2准确称取3份经250烘干4h的无水碳酸钠0.1-0.2g(准确至0.0002g),分别放入250ml三角瓶中，加50ml蒸储水溶解,加入甲基橙指示剂2)4滴,用盐酸标准溶液(2.3)滴定到溶液由黄色突变为橙色即为终点.记下消耗的盐酸溶液的体积(V),按下式计算盐酸溶液的准确浓度：Chci (mol/L)=WX 1000/(VX53.00)式中：W-基准碳酸钠的重量(g)V-消耗盐酸标准溶液的体积(ml)3.分析步骤3. 1吸取未加入大理石粉末的水样50ml于150ml三角瓶中，加入甲基橙溶液2)4滴,用盐酸标准溶液(2.3)滴定到溶液由黄色突变为橙红色,记下消耗的盐酸溶液

21、的体积VMml).4. 2另取加入大理石粉末的澄清水样50ml于三角瓶中,按3.1步骤进行测定，消耗的盐酸溶液的体积 V2(ml).5. 计算侵蚀性二氧化碳的含量按下式计算：侵蚀性二氧化碳 PcoXmg/L)=M(%-%) X22X 107V式中:M-盐酸标准溶液的浓度(mol/L)V,-未加入大理石粉末的水样消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)V2-加入大理石粉末的水样消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)V-所取水样的体积(ml)十三、游离二氧化碳1.方法提要游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应,生成重碳酸钠,用酚酸指示剂滴定到等当点时的pH为8.3.由于游离二氧化碳气体极易从水中逸出，因此，最好在取

22、样现场进行测定.2.试剂2. 1酚酸溶液(1%):称酚酬0.5g溶于50ml乙醇中2.2氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):2. 2.1称取氢氧化钠2g溶于少量无二氧化碳的蒸储水中，迅速转入1000ml容量瓶中定容，贮于聚乙烯塑料瓶中.用邻苯二甲酸氢钾标定其浓度.3. 2.2准确称取以在105T10C干燥2h的邻苯二甲酸氢钾3份(每份重约0.2g),分别放入3个150ml三角瓶中，各加入无二氧化碳蒸储水50ml,加酚酰溶液(2.1)4滴,用氢氧化钠溶液2)滴定至粉红色.C NaOH(mol/L)=W/(VX204.23) X 1000式中:W-邻苯二甲酸氢钾重(g)V-一滴定消耗氢氧化钠溶

23、液的体积(ml).4. 分析步骤3 .1用虹吸法取水样50ml,将吸量管插入三角瓶中，小心放入.加酚酗溶液1)4滴,再用氢氧化钠溶液(2.2)滴定至溶液呈粉红色,半分钟不褪色即为终点.3.2对二氧化碳含量高的碳酸泉水，在按3.1测定后，应按下述方法重测.准确吸取比滴定样品3.1所消耗的标准氢氧化钠溶液的量稍少的氢氧化钠溶液(2.2),放入三角瓶中,然后小心加入水样50ml,加酚甑溶液(2.1)4滴,再用氢氧化钠溶液(2.2)滴定至粉红色不褪.根据前后两次所用氢氧化钠溶液的体积之和，计算游离二氧化碳含量.4 .计算游离二氧化碳含量按下式计算：游离二氧化碳 P CO2(mg/L)=MXVX 44.

24、0 X 1000/V式中:M-氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)V一滴定消耗氢氧化钠溶液的体积(ml)V取水样体积(ml)十四、碱度水的碱度是指水中能与强酸作用的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物及其它弱酸强碱盐的总含量.地下水的碱度主要是由重碳酸根和碳酸根弱酸阴离子的水解所造成的,通常把碱度分为总碱度、碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度和氢氧化物碱度.它们的测定均采用酸碱滴定法.1 .方法提要地下水的总碱度,采用酸标准溶液滴定法.一般选用甲基橙作指示剂,终点的pH值为4.0.2 .试剂2 .1甲基橙溶液(0.05%):称甲基橙0.05g溶于100ml蒸储水中3 .2盐酸标准溶液(0.05mol/L):见(侵

25、蚀性二氧化碳)3 .分析步骤取水样50ml于150nli三角瓶中，加入甲基橙溶液1)4滴,用盐酸标准溶液(2.2)滴定到溶液颜色由黄色突变为橙色,即为终点.4 .计算水样的碱度按下式计算：总碱度(CaC03, mg/L)= MXV.X100.1X1072V式中：M-盐酸标准溶液的浓度(mol/L)V,-消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)V-所取水样的体积(ml)十五、碳酸根、重碳酸根和氢氧根碳酸盐和重碳酸盐是形成水中碱度的主要成分.它们的测定，通常采用酸标准溶液滴定法.1 .方法提要用酸标准溶液滴丁水样,分别用酚醐指示剂和甲基橙指示剂,根据两次滴定消耗酸标准溶液的体积,分别计算碳酸根和重碳酸根的

26、含量.2 .试剂2.1盐酸标准溶液(0.05mol/L):见(侵蚀性二氧化碳)(2.3)2. 2酚酸溶液(1%):称酚酷0.5g溶于50ml乙醇中2.3甲基橙溶液(0.05%):称甲基橙0.05g溶于100ml蒸储水中3.分析步骤3. 1取水样50ml于150nli三角瓶中，加入酚酸溶液2)4滴，如出现红色，则用盐酸标准溶液1)滴定到溶液红色刚刚消失，记录消耗盐酸溶液的毫升数(%).3. 2继续加入甲基橙溶液3)4滴,用盐酸标准溶液D滴定到溶液由黄色突变为橙色,记录盐酸标准溶液的消耗量(%).4.计算氢氧根、碳酸根和重碳酸根的含量，依下列情况，分别计算.4. 1当V,/时,表明有OH和C(V存

27、在,无HCO3.此时：0H (mg/L)=M(V1-V2) X17.01X 103/VC032(mg/L)=M X 2V2 X 60.01X10;,/V4.2当V尸V?时,表明有C(V而无OH和HCQa存在.此时：C032(mg/L)=M X 2Vl X60.01X 103/V4. 3当V, V?时,表明有COs2和HC3存在,没有OH；此时：C032-(mg/L)=M X 2Vi X 60.01 X 107VHCOa (mg/L)=M(V2-V,)X61.02X 103/V4.4当=0时,表明仅HCOJ存在.此时：HCO.(mg/L)=M X V2 X 61.02 X 103/V4. 5当V

28、2=0时,表明仅有OH存在.此时：OH (mg/L)=M*V,X17.01 X 103/V式中:M-盐酸标准溶液的浓度(mol/L)V,-滴定氢氧根和碳酸根消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)V2-一滴定重碳酸根消耗的盐酸标准溶液的体积(ml)V所取水样的体积(ml)十六、钠、钾火焰光度计钾最佳浓度范围0.0-20.0mg/L,检测限0. Olmg/L.钠最佳浓度范围0.0-100mg/L,检测限0.005 mg/L.1 .方法提要将含钾、钠离子的溶液喷进火焰时,溶剂被蒸发,盐类被分解并汽化而产生原子，一些原子进入激发状态，当被激发的原子返回到基态时,便产生辐射能发射,其辐射能量的大小,与溶液中该

29、元素的浓度成正比,是原子发射光谱法的定量基础.2 .仪器2.1 火焰光度计或具发射测量装置的原子吸收分光光度计2.2 钢瓶乙快2.3空气压缩机2.4仪器工作条件2.4.1钾766.5nm贫燃性火焰2.4.2钠589.0nm贫燃性火焰3.试剂3.1钾标准贮备溶液：称取在500灼烧过的氯化钾1.9067g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中定容.此溶液1ml含钾1. OOmg.3.2钾标准溶液：取氯化钾标准贮备溶液(3.1)稀释10倍,此溶液1ml含钾0.10mg.3.3钠标准贮备溶液:称取在500C灼烧过的氯化钠2.5421g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中定容.此溶液1ml含钠1. O

30、Omg.3 .4钠标准溶液：取氯化钠标准贮备溶液3)稀释10倍,此溶液1ml含钠0.10mg.4 .分析步骤4.1 样品分析按使用仪器说明书选择调节至最佳工作状态(钾766.5nm,钠589. Onm,贫燃性火焰)直接取水样进行测定.由测定读数值在校准曲线上求出钾、钠含量.4.2 标准曲线的绘制取钾、钠标准溶液(3.2)、(3.4)于50ml容量瓶中配成下列含量的混合标准系列：K,为0.0、0.5020. Omg/LNa*为0.0、0.50100. Omg/L5 .计算K Na-含量按下式计算：K或 Na* P (mg/L)=AXD式中:A-校准曲线上查得钾、钠含量(mg/L)D-稀释倍数十七

31、、钙的测定 EDTA滴定法1 .适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙含量.本方法不适用于海水及含盐量高的水.适用于钙含量2-100mg/L(0.05-2.5mmol/L)范围.含钙量超出100 mg/L的水应稀释后测定.2 .原理在PH12-13条件下,用EDTA溶液络合滴定钙离子.以钙粉酸为指示剂与钙形成红色络合物,镁形成氢氧化镁沉淀,不干扰测定.滴定时,游离钙离子首先和EDTA反应,与指示剂络合的钙离子随后和EDTA 反应,达到终点时溶液由红色转为亮蓝色.3 .试剂3.1氢氧化钠：2mol/L将8g氢氧化钠溶于100ml新鲜蒸馈水中.盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳

32、的污染3.2 EDTA 二钠标准溶液rClO mmol/L3.2.1制备：将一份EDTA二钠二水合物(GoHuNzOsNaz 2HQ)在80干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温.称取3.725g溶于水，移入1000ml容量瓶中定容.存放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度.3.2.2标定：用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1),取20.0ml钙标准溶液(3.3),稀释至50ml,操作按53.2.3浓度计算：EDTA溶液的浓度c.(mmol/L)用式(1)计算：5= cM/Vi式中：cz-一钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/LV2-钙标准溶液的体积,mlV,一-标定中消耗的EDTA溶

33、液体积,ml1.3 钙标准溶液:C=10 mmol/L将一份碳酸钙(CaCO,)在150C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温.称取1.001g溶于500ml锥形瓶中，用水湿润,逐滴加入4moi/L盐酸至碳酸钙完全溶解,避免加入过量酸.力口200ml水煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100ml60%乙醇中)，逐滴加入3mol/L氨水直至变成橙色,在容量瓶中定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.4008mg(0. Olmmol)钙.1.4 钙竣酸指示剂干粉：将0.2g 钙竣酸HOaSCioHs(OH)N:NC10H5(OH)COOH,2-翔基-1-(2-竣基-4-磺基-1-蔡基偶氮)-3-蔡甲酸，2-hydroxy-l-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acid,简称 HSN, C21H1N2O