徐州工程学院大学化学实验的基本知识教案.docx

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1、徐州工程学院教案2008年至2009年第学期 第 周星期课题名称（含教材章节）:大学化学实验的基本知识教学H的和要求:1、明确大学化学实验的H的和要求,了解实验室的般知识;2、认领、洗涤和干燥玻璃仪器:3、学习绘制实验仪器和装置简图教学帀点:玻璃仪器的洗涤和干燥;量筒、移液管、容量瓶和滴定管的使用教学难点:容量瓶和滴定管的使用教 学 内 容（要点）1、讲解实验室工作规则2、讲解实验室中的安全操作和事故处理3、讲解化学实验的基本操作4、对照清单认领仪器,清点装置5、分类洗涤各种仪器徐州工程学院教案纸大学化学实验的基本知识、仪器的洗涤与干燥详细内容见实验i二、液体体积的量度1、量筒的使用量筒用来量

2、取对体积精度要求不高的溶液或蒸徳水。读取容 积时,应使视线与仪器内液体的弯月面最低处保持同一水平,弯 月面最低点与刻度线水平相切的刻度为液体体积的读数。2、移液管的使用移液管用于准确移取一定体积的液体。移液管有两种，种 是中间中间有一膨大部分的玻璃管,管径上刻有一条标线,另一 种是内径均匀的玻璃管,管上有分刻度,这种移液管又称吸量管。 使用移液管吸液时,用右手的拇指和中指拿住管颈标线以上部位, 下部的尖嘴插入待移取的液体中。左手拿洗耳球,先把球中的空 气挤出,然后将球的尖嘴端接在移液管的管口上,慢慢松开左手 的洗耳球使液体吸入管内（见图a）,当液面升到标线以上时，移去 洗耳球,立即用右手的食指

3、按住管口，将移液管的下口提出液面, 稍稍放松食指使液面下降,同时用右手拇指和中指轻轻捻转管身, 直到液体的弯月面与标线相切时,立即用食指压紧管口,取出移 液管。放液时,将移液管插入承接液体的容器中。移液管保持垂 直,管的下口靠在容器内壁，松开食指,使液体自然地沿容器壁 流下（见图b）。使用移液管应注意以下几点（1）用移液管吸液前需用 滤纸把管尖口内外的水吸去,然后用欲移取的液体洗刷23次, 以确保所移取液体的浓度不变。（2）移液管插入液体里不能太深, 防止管外壁蘸液体太多;也不要太浅,防止吸空。（3）液体从移液 管里流完后,要等1015秒钟再拿出移液管。残留在管尖嘴内的 一滴液体不能吹入容器里

4、,因为在标定移液管容积时，已把这 滴液体扣除了。3、容量瓶的使用容量瓶是种细颈梨形平底的容量器,带有磨口玻塞,颈上 有标线,表示在所指温度下液体充满到标线时,溶液体积恰好与 瓶上所注明的容积相等。主要用于配制标准溶液。容量瓶在使用前应检查是否漏水,具体方法是:方法是加水 至刻度线盖好瓶塞，瓶外用布擦拭干净,将左手按住瓶塞,右手 手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗 出,如不漏,再试一次,不漏水才能使用。使用方法:（1）用清水洗一次倒掉;（2）用铝酸洗液润洗 （两手托着容量瓶慢慢旋转,使每一片内壁都洗到,倒出洗液; （3）用清水反复冲洗几次倒掉;（4）用蒸储水润洗2-3次,再

5、冲 洗次；（5）将配制好溶液（少量）沿玻棒引流入容量瓶中,原 烧杯用蒸镭水洗2-3次的少量溶液并引流入容量瓶中；（6）再 用玻棒引流蒸储水至离刻度线2-3厘米处；（7）用胶头滴管滴加 蒸储水至刻度线。必须使凹液面的底部与眼睛在一条水平线上；（8）盖好瓶塞将左手按住瓶塞,右手手指顶住瓶底边缘,将容量 瓶倾倒几次,使瓶内气泡上升,再振荡数次,直到溶液混匀为止；（9）配制好后将溶液倒入清洁干燥的并贴有标签的试剂瓶中,用 水洗净容量瓶,倒置于架上。4、滴定管的使用滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长 而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是尖嘴,中间有节 门用来控制滴定的速度。滴定管分

6、酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作 用的液态试剂；后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管 容量一一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小 格，故每一小格为0. ImLo酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内 滴出。使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然 后在活塞的两头涂层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。装上活 塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否 漏液。碱式滴定管的下端用橡皮管连接支带有尖嘴的小玻璃管。 橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往边挤 压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出

7、。 挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手 后,会在尖端玻璃管中出现气泡。必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定 管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被 碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高镒 酸钾和硝酸银等。滴定管的使用介绍滴定管洗涤方法,滴定管气泡的排除方法,滴定管的使 用技巧及滴定管的使用方法等(1)滴定管的洗涤当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴 定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或

8、 洗涤剂不能洗干净,则可用洗液510mL清洗。洗涤酸管时,要 预先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分, 另一手拿住活塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液 流经全管内壁，然后将滴定管竖起,打开活塞使洗液从下端放回 原洗液瓶中。洗涤碱管时,应先去掉下端的橡皮管和细嘴玻璃管, 接上一小段塞有玻棒的橡皮管,再按上法洗涤。用肥皂、洗涤剂或洗液洗涤后都需用自来水充分洗涤,然后 检查滴定管是否洗净。滴定管的外壁亦应保持清洁。用自来水洗 涤后,应检查滴定管是否漏水。对于酸管,先关闭活塞,装水至 “”线以上,直立约2 min,仔细观察有无水滴滴下,然后将活 塞转180 ,再直立2 min

9、,观察有无水滴滴下。对碱管,装水后 直立2 min,观察是否漏水即可。如发现有漏水或酸管活塞转动不 灵活的现象,酸管则需将活塞拆下重涂凡士林,碱管需要更换玻 璃珠和橡皮管。活塞涂凡士林的方法是,把滴定管平放在桌面上,取下活塞, 将活塞和活塞槽用滤纸擦干，用手指沾上少量凡士林,在活塞孔 的两边沿圆周涂上薄层(凡士林不宜涂得太多,尤其是在孔的两 边，以免堵塞小孔)。然后把活塞插入槽中,向同一方向转动活塞, 直到从外面观察时全部透明为止。如果发现旋转不灵活或出现纹 路,表示涂凡士林不够;如果有凡士林从活塞隙缝溢出或被挤入 活塞孔,表示涂凡士林太多。凡出现上述情况,都必须重新涂凡 士林,最后还应检查活

10、塞是否漏水。用自来水冲洗以后，再用蒸储水洗涤3次,每次10 mL。每次 加入蒸储水后,要边转动边将管口倾斜，使水布满全管内壁，然 后将酸管竖起,打开活塞,使水流出一部分以冲洗滴定管的下端, 关闭活塞,将其余的水从管口倒出。对碱管，从下面放水洗涤时, 要用姆指和食指轻轻往边挤压玻璃球。外面的橡皮管,并随放随转，将残留的自来水全部洗出。最后用操作溶液洗涤3次,每次用量为10mL,其洗法同蒸储水荡洗。 （2）滴定管下端气泡的清除当操作溶液装入滴定管后,如下端留有气泡或有未充满的部 分，用右手拿住酸管上部无刻度处,将滴定管倾斜30 ,左手迅 速打开活塞使溶液冲出（下接个烧杯）,从而使溶液布满滴定管 下

11、端。如使用碱管,则把橡皮管向上弯曲,用两指挤压稍高于玻 璃球所在处,使溶液从管尖喷出,这时一边仍挤压橡皮管,边 把橡皮管放直,等到橡皮管放直后,再松开手指,否则末端仍会 有气泡。（3）读数把滴定管架在滴定管夹上,并保持垂直,或用右手拿住滴定 管上部无刻度处,让其自然下垂,否则会造成读数误差。把小 烧杯放在滴定管下,按操作法以左手轻轻打开酸管的活塞,使液 面下降到0. 00l. 00mL范围内的某一刻度为止,等12 min后再 检查一下液面有无改变,如果没有改变,则记下读数作为滴定管 的“初读”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻度开始,并每 次都从上端开始,以消除因上下刻度不匀所造成的误差。读数

12、时应遵守下列规则:a装满溶液或放出溶液后,必须等12min,使附着在内壁上 的溶液流下后再取读数。当放出溶液相当慢时,例如滴定到最后 阶段,标准溶液每次只加1滴,则等0.5-1 min即可。b读数时,对无色或浅色溶液,视线应在凹月面的最低点处， 而且要与液面成水平。若溶液颜色太深,不能观察到凹月面时， 可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。c读数必须读到小数后第二位,而且要求估计到0.01。d为更好地读数,可在滴定管后面衬读数卡。读数卡可用 张黑纸或涂有一黑长方形的白纸，手持读数卡放在滴定管背后, 使黑色部分在凹月面下约1mm左右,即看到凹月面的反射层成为 黑色,读此黑色凹月面的最低点。

13、（4）滴定通常把酸管夹在滴定管夹的右边，活塞柄向外。开始滴定前, 先将悬挂在滴定管尖端处的液滴除去,读下初读数。将滴定管下 端伸入烧杯内，左手操纵活塞,使滴定液逐滴滴入,右手拿玻棒 轻轻搅拌溶液。如在锥形瓶内进行滴定,滴定管下端伸入瓶口约1 cm,瓶底离下面白或黑的瓷板23cm。左手操作滴定管,右手前 三指拿住瓶颈,随滴随摇（以同一方向作圆周运动）。在整个滴定 过程中,左手一直不能离开活塞。在滴定时必须熟练掌握旋转活 塞的方法,能根据不同的需要,控制旋转活塞的速度和程度,既 能使溶液逐滴滴入,也能只滴加1滴就立即关闭活塞或使液滴悬而未落。使用碱管时,左手拇指和食指拿住橡皮管中玻璃珠所在部位 稍

14、上一些的地方,向（即向左）或向里（即向右）挤橡皮管,使在 玻璃珠旁边形成空隙,使溶液从空隙流出。但要注意,不能使玻 璃珠上下移动,更不要按玻璃珠以下的地方,那样会把下部橡皮 管按无论用哪种滴定管,都必须熟练掌握三种加液方法:逐滴 滴加;加1滴;加半滴。滴定过程中,须注意观察滴定的滴落点,一般在滴定开始时, 由于离终点很远，滴下时无明显变化,但滴到后来,滴落点周围 会出现暂时性的颜色变化。在离终点还比较远时,颜色变化般 立即消逝;随着终点越来越近，颜色消失渐慢,快到终点时,颜 色甚至可以暂时扩散到全部溶液,搅拌或转动12次后完全消 失,此时应改为滴1滴，搅拌或摇几下。接近终点时，用洗瓶冲 洗烧杯

15、或锥形瓶内壁,把壁上的溶液洗下。最后仅能微微转动活 塞,使溶液悬在管尖上形成半滴但未落下，用玻棒靠下（或用洗瓶 洗下），并搅拌溶液或摇动锥形瓶。如此重复,直到出现达到终点 时应有的颜色不再消逝为止。实验完毕后,倒出滴定管内剩余溶 液,用自来水冲洗干净,放入柜子。三、试剂的配制1、试剂的规格化学试剂按杂质的多少分为四个等级等级名称符号标签颜色级优级纯GR绿色二级分析纯AR红色三级化学纯CP蓝色四级实验试剂LR黄色2、试剂的取用（1）固态试剂的取用固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分 别取用大量固体和少量固体。试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指 定容器。（2）液态

16、试剂的取用液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们 的操作方法。量筒量取量筒有5, 10, 50, 100和1000mL等规格。取液时,先取 下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶（注意别让 瓶上的标签朝下）,然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。滴管吸取先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后 松开手指,吸入试液。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插 入容器。滴管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管次可取 1mL约20滴试液。3、试剂的配制试剂配制一般是把固态的试剂溶于水（或其它溶剂）配制成 溶液或者液

17、态试剂（或浓溶液）加水稀释为所需的稀溶液。配制试剂,先算出配制定质量溶液所需的固体的用量,然 后再称量后的固体中加入计量的水使之溶解,搅拌均匀即可。用液态试剂（或浓溶液）稀释时,浓溶液的计量需先测定其 密度,查出其对应的百分浓度,从而计算配制一定浓度溶液所需 液体或者浓溶液的计量。按计量再取其体积,加入所需水溶液均 匀搅拌。注意:（1）配制饱和溶液时,所用溶液质量应该比计算量稍 多，加热使之溶解后,冷却,待结晶析出再用,以保证溶液冷却。 （2）配制易水解盐的溶液,需先加入相应的酸以抑制水解或溶于 相应的酸溶液中使溶液澄清。四、托盘天平的使用托盘天平是物理与化学中最常用的计量仪器,也是最基本的

18、称量仪器之一。在化学上常用于称量一些固体药品他只能用于粗 略的称量,只能准确到0.1克。关于他的一般用法现介绍如下:托盘天平的一般使用规则称量时,托盘天平应放在平稳的桌面上,（或实验桌），先要 调零,把游码拨到标尺左端即零刻度处,检查天平是否平衡。平 衡的标准是指针指在刻度盘的中央。天平不能用于称量过热、过冷或超过称量标准的物体,称量 时,记住是左物右码”即称量时把物体放在左盘,祛码放在右盘， 祛码要用镜子夹取,加法码时,先加质量大的,再加质量小的, 最后移动游码直到天平平衡为止。记录下所家祛码和游码的质量要称量的物体不能直接放在托盘上,以免腐蚀托盘，对于固 体药品先在两个托盘上各放一张大小相

19、同的纸,然后把药品放在 纸上。对于那些具有易潮解或有腐蚀性的药品,应当放在玻璃仪 器里（如烧杯等）以免损坏天平。称量完毕后,应当把游码拨回零刻度,把祛码放回硅码盒中。 分析天平在相关实验中讲解。五、简单玻璃加工技术1、玻璃管（棒）的切割和圆截断玻璃管可用扁铿、三角锂或小砂轮片。将玻璃管平方在 试验台上,左手按住要切割的地方,右手用锂刀的棱边在要切割 的部位用向前或向后锣,形成一道深的凹痕,注意向同一方向 镂,不要来回铿。要折断玻璃管时只要用两拇指抵住凹痕的背面, 轻轻外推,同时拇指和食指将玻璃管向两边拉,以截断玻璃管。玻璃管截断后必须放火焰上熔烧，使之平滑,称为圆口。2、玻璃管的弯曲小火预热,

20、大火弯曲。3、玻璃管的拉伸将玻璃管烧成红黄色从火焰中取出,顺水平方向边拉边来回 转动玻璃管。拉至所需细度时,一手持玻璃管,使之垂直片刻, 冷却后,截断。六、气体的发生、净化、干燥和收集1、气体的发生启普发生器;钢瓶2、气体的干燥和净化水汽可通过浓硫酸吸去。还原性或碱性气体不能用浓硫酸干 燥。可用无水氯化钙或氢氧化钠干燥。干燥剂装在洗气瓶或干燥 塔中。3、气体的收集排水集气法、向下排气集气法、向上排气集气法。七、蒸发、结晶和固、液分离1、蒸发和结晶晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种: 种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿 海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一

21、种是冷却热饱和溶液法。 此法适用于温度升高,溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖, 夏天温度高,湖面上无晶体出现;每到冬季,气温降低,纯碱 （Na2c3-10H2）、芒硝（Na2s410H2O）等物质就从盐湖里析 出来。在实验室里为获得较大的完整晶体,常使用缓慢降低温度, 减慢结晶速率的方法。人们不能同时看到物质在溶液中溶解和结晶的宏观现象。但 是却同时存在着组成物质微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的 运动通过改变温度或减少溶剂的办法,可以使某温度下溶质微 粒的结晶速率大于溶解的速率,这样溶质便会从溶液中结晶析出。若一次得到的晶体纯度不符合要求,可进行重结晶。2、固、液分离固液分离方法有倾析法

22、、过滤法和离心法三种。（1）倾析法当沉淀（晶体）的比重较大或结晶的颗粒较大,静止后能很 快沉降时,常采用倾析法进行分离。倾析法操作的要点是待沉淀 沉降后,将沉淀上部的清液缓慢地倾入另一容器（如烧杯）中, 使沉淀与溶液分离,如图2-18所示。如需洗涤时,可在转移完清 液后,加入少量沉淀的不良溶剂,并充分搅拌,待沉淀沉降后再 用倾析法倾去清液,如此重复操作23次,即能将沉淀洗净。（2）过滤法过滤需用滤器或滤纸,在常压或减压下进行。常压过滤一般采用内壁贴有滤纸的玻璃漏斗。折叠滤纸时, 应先将手洗干净，揩干,以免弄脏滤纸。滤纸一般按四折法折叠, 先将滤纸整齐地对折，然后再对折,拨开层即成内角为60的

23、圆锥形。标准漏斗的内角为60 ,正好与滤纸配合;若漏斗角度 不够标准,则应适当改变滤纸第二次折叠的角度,使之正好配合 所用的漏斗。圆锥形滤纸的，一面是三层,一面是层,在三层的 那一面紧贴漏斗的外层撕下只小角,保存于干燥的表面皿上备 用。再把该圆锥形滤纸平整地放入洁净的漏斗中,使滤纸与漏斗 壁紧贴。用左手食指按住滤纸,右手持洗瓶挤入水使滤纸湿润, 然后用洁净的手指或玻璃棒轻轻按滤纸边缘,使之紧贴在漏斗壁 ,此时滤纸与漏斗应当密合,其间不应留有空气泡。一般滤纸 边应低于漏斗边缘35m0I。然后将准备好的漏斗放在漏斗架上,下面放洁净的烧杯等 容器承接滤液,使漏斗出口长的边紧贴容器壁,采用倾析法将 溶

24、液沿着玻璃棒慢慢倾入漏斗中，玻璃棒应将溶液引流到三层滤 纸侧（图2-20）。 般先转移溶液,后转移沉淀,以免沉淀堵 塞滤纸的孔隙而减慢过滤的速度。注意漏斗内的液面低于滤纸边 缘约1cm,切勿超过滤纸边缘。溶液倾倒完毕后,从洗瓶中挤出少 量水淋洗盛放沉淀的容器及玻璃棒，重复两三遍,洗涤水也必须 全部滤入接收容器中。如果需过滤的混合物中含有能与滤纸作用的物质（如浓硫 酸）,则可用石棉或玻璃纤维在漏斗中铺成薄层作为滤器。为了快速分离大量沉淀与溶液的混合物,常采用减压过滤。 其过滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、安全瓶和水压真空抽气管组成, 如图2-21所示。抽气管 般装在水龙头上，抽走吸滤瓶内的空气 而造成

25、吸滤瓶内与布氏漏斗液面上的压差,从而大大加快过滤 速度。吸滤瓶用来承接滤液。安全瓶的作用是防止自来水倒灌入 吸滤瓶中。为节约用水,可采用循环水泵进行减压过滤。布氏漏斗是瓷制的,中间为多孔陶瓷板，以便溶液通过滤纸 从小孔流出。安装布氏漏斗时,应把布氏漏斗下端的斜口与吸滤 瓶支管相对,用耐压橡皮管把吸滤瓶与安全瓶的短管连接,安全瓶的长管再与真空泵相连。应选用比布氏漏斗的内径略小（约12mm）的滤纸,以恰好 盖住瓷板上所有小孔为宜。将滤纸平铺在布氏漏斗的带孔的瓷板 上,先以少量去离子水润湿,并慢慢打开自来水龙头,稍微抽吸, 使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。然后将要过滤的混合物慢慢地沿玻璃 棒倾入布氏漏斗中,

26、再开大水龙头进行减压过滤。转移溶液与沉 淀的方法与常压过滤相同。然后洗涤沉淀。为了尽量抽干沉淀, 最后可用一个干净的平顶瓶塞挤压沉淀。注意布氏漏斗中的液体 不得超过漏斗容积的2/3停止吸滤时,应先拆下吸滤瓶上的橡皮管或拔去布氏漏斗, 再关闭水龙头,以防自来水倒灌入吸滤瓶。过滤完毕,取下布氏 漏斗,将漏斗的颈朝上,轻轻敲打漏斗边缘,即可使沉淀物脱 离漏斗,然后用玻璃棒或药匙将沉淀移入盛器内。如果过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性,为避免溶 液与滤纸作用，可用的确良布或尼龙布来代替滤纸。如果过滤强 酸性或强氧化性溶液,也可采用玻璃砂芯漏斗。（3）离心分离法试管中少量溶液与沉淀的混合物常用离心分

27、离法进行分离, 操作简单而迅速。离心分离常在电动离心机（图2-22）中进行。将盛有溶液和沉淀的混合物的离心试管放入电动离心机的试 管套管内,在与之相对称的另试管套内要装入支盛以等质量 的水的离心试管，这样可使离心机的两臂保持平衡。然后接通离 心机电源,用转速调节旋钮选择适当的转速，启动电动离心机即 可。某些类型电动离心机有定时装置,可按需要选择离心分离时 间。通过离心作用,沉淀沉入试管的底部,用干净的滴管将清 液吸出,注意滴管插入溶液的深度及角度,尖端不应接触沉淀。 如果沉淀物需要洗涤,加入少量去离子水,搅拌,再离心分离。 最后可根据实验需要留舍溶液或沉淀。、试纸的使用常用试纸有石蕊试纸,pH

28、试纸，淀粉-KI试纸和醋酸铅试纸。石蕊试纸是用于检验溶液的酸碱性。有红色和蓝色两种。使 用前先将石蕊试纸剪成小条,放在干燥、洁净的表面皿上,再用 玻璃棒蘸取要检验的溶液,滴在试纸上,观察颜色变化。红色石 蕊试纸遇碱变蓝色;蓝色石蕊试纸遇酸变红色。pH试纸的使用:pH试纸用于检验溶液的pH,有广泛pH试纸 和精密pH试纸。pH试纸测量范围较宽,pH由14,测得pH较粗 略;精密pH试纸有不同的测量范围0.55.0, 5. 47.0, 6. 98. 4, 8.210.0, 9. 513等，测得pH较精密。滴加试液后与标准色板比较。淀粉-KI试纸:在滤纸条上滴加1滴KI溶液和1滴淀粉溶液 即成淀粉-

29、KI试纸,用以定性检验Cb, B等氧化性气体。试纸颜 色变蓝醋酸铅试纸:在滤纸条上滴上醋酸铅即可。用于检验H2s等气 体。试纸有黄色变黑色。九、误差与实验数据的处理1.误差:在进行定量分析实验的测定过程中,不可能使测出的数据与 客观存在的真实值完全相同。真实值与测试值之间的差别就叫做 误差。通常用准确和精密度来评价测量误差的大小。准确度是实验分析结果与真实值相接近的程度,通常以误差 N的大小来表示;AN值越小，准确度越高。误差又分为绝对误 差和相对误差,其表示式分别如下:AN=N-NAN绝对误差相对误差=AN/N，*100%N测定值N真实值从以上两式可以看出,用相对误差来表示分析结果的准确度

30、是比较合理的，因为它反映了误差值在整个结果的真实值中所占 的比例。然而在实际工作中，真实值是不可能知道的,因此分析的准 确度就无法求出;只能用精确度来评价分析的结果。精确度是指 在相同条件下,进行多次测定后所得数据相近的程度。精密度 般用偏差来表示,偏差也分绝对偏差和相对误差:绝对偏差=个别测定值算数平均值（不计正负）相对偏差=绝对偏差/平均值100%当然，和误差的表示方法一样,用相对偏差来表示实验的精 密度比用绝对偏差更有意义。在实验中,对某样品常进行多次平行测定,求得其算术平 均值作为该样品的分析结果。而该结果的精密度则用平均绝对偏 差和平均相对偏差来表示。在分析实验中,有时只作两次平行测

31、定,此时的结果精密度 表示方法如下:应该指出,误差与偏差具有不同的含义,前者以真实值为标 准,后者以平均值为标准。由于物质的真实值不能知道,我们在 实际工作中得到的结果只能是多次分析后得到的相对正确的平均 值,而其精密度则只能以偏差来表示。分析结果的表示为:算术平均值土平均相对偏差还应该指出,用精密度来评价分析的结果是有一定的局限性的。分析结果的精密度很高（即平均相对偏差很小）,并不一定说 明实验的准确度也很高。如果分析过程中存在系统误差,可能并 不影响每次测得数值之间的重合程度,即不影响精密度;但此分 析结果却必然偏离真实值,也就是分析的准确度不高。当然,如 果精密度不高,则无准确度可言。一

32、般情况下为了方便,我们常 常将偏差称为误差。2.产生误差的原因及其校正:产生误差的原因很多。一般根据误差的性质和来源,可将误 差分为系统误差与偶然误差两类。系统误差与分析结果的准确度有关,由分析过程中某些经常 发生的原因所造成,对分析的结果影响比较稳定。在重复测定时 常常重复出现。这种误差的大小与正负往往可以估计出来,因而 可以设法减少或校正。系统误差的来源主要有:1）方法误差:由于分析方法本身所造成。如重量分析中沉淀 物少量溶解或吸附杂质;容量分析中等差点与滴定终点不完全符合等。2）仪器误差：因仪器本身不够精密所造成。3）试剂误差：来源于试剂或蒸储水的不纯。4）操作误差:由于每个人掌握操作规

33、程与控制条件常有出入 而造成,如不同的操作者对滴定终点颜色变化的判断常会有差别等。为了减少系统误差常采取下列措施：1）空白实验：为了消除由试剂等原因引起的误差,可在不加 样品的情况下,按与样品测定完全相同的操作手续,在完全相同的条件下进行分析, 所得的结果为空白值。将样品分析的结果扣除空白值,可以得到 比较准确的结果。2）回收率测定：取标准物质（其中组分含量都已精确的知 道）与待测的未知样品同时作平行测定。测得的标准物质量与所取之量之比的百分率 就为回收率,可以用来表达某些分析过程的系统误差（系统误差 越大,回收率就越低）。通过下式则可对样品测量值进行校正：3）仪器校正：对测量仪器校正以减少误

34、差。工作中,应合理安排实验系统,以使系统误差在测定中不起 作用。偶然误差与分析结果的精密度有关,来源于难以预料的因 素,或是由于取样不均匀,或是由于测定过程中某些不易控制的 外界因素的影响。在生物测定法中,由于影响生物的因素是很多 方面的,往往造成较大的误差;但如果进行多次测定,便可以发 现有如下两条规律;一是正负误差出现几率相等；二是小误差出现次数多,大误差出现少。为了减少偶然误差,-般采取的措施是:1）均取样:动植物新鲜组织制成匀浆;细菌制成悬液并打散 摇匀后量取一定体积菌液;极不均匀的固体样品,则取样以前先粉碎,混匀。2）多次测定:根据偶然误差的规律,多次取样平行测定,然 后取其算数平均

35、值,就可以减少偶然误差。除以上两大类误差以外,还有因操作事故引起的“过失误差”， 如读错刻度,溶液溅出,加错试剂等。这是可能出现个很大的 “误差值”，在计算算数平均值时,此种数值应与弃去。实际工作中,应根据需要的准确度选择测量手段（仪器与方 法）,如果需要较高的准确度,又无适宜的仪器设备,则可用提高 样品用量的方法来达到。3,有效数字:在生化定量分析中应在记录数据和进行计算时注意有效数字 的取舍。有效数字应是实际可能测量到的数字;应该取儿位有效数字, 取决于实验方法与所用的仪器的精确度。所谓有效数字，即在 个数值中，除最后一位是可疑数外,其他各数都是确定的。数字广9都可作为有效数字,而“”特殊

36、,它在数值中间或 后面是一般有效数字,但在数字前面时,它只是定位数字,用以 表示小数点的位置。例如:1. 26014 六位有效数字;12. 001 五位有效数字；21. 00 四位有效数字;, 0212 三位有效数字;0. 0010 二位 有效数字；200有效数字不明确。最后一个例子200后面的0可能是有效数字,也可能是定位 数字。遇到这种情况,为避免混乱,一般写成标准式。如65000+1000 可写成（6. 50. 1）X10（二位有效数字）或者（6. 500. 10）X10（三 个有效数字）及（6. 500+0.100）义10（四位有效数字）。在加减乘除等运算中,要特别注意有效数字的取舍，

37、否则会 使计算结果不准确。运算规则大致可归结如下;1）减法;几个数值相加之和或者相减之差,只保留一位可疑 数。在弃去过多的可疑数时，按四舍五入的规则取舍。因此,几个数相加或相减时, 有效数字的保留应以小数量少的数字为准。2）乘除法:几个数值相乘除时,其积或商的相对误差接近于 这儿个数之中相对误差最大值。因此积或商保留有效数位数与各运算数字中有效数位最少的相同。还应指出,有效数字最后一位是可疑数,若一个数 值没有可疑数,则可视为无限有效。例如将7. 12g样品二等分， 则有7. 12/2=3. 56 （克）。这里的除数2不是测量所得,故可视为 无限多位有效数字:切不可把它当作一位有效数字,得出3

38、克的 结果。另外，一些常数如n, e,等也都是无限多位有效数字。4.数据处理:对实验中所取得的一系列数值，采取适当的处理方法进行整 理，分析,才能准确的反映出被研究对象的数量关系。在生化实 验中通常采用列表法或者作图法表示实验结果,可使结果表达得 清晰,明了,而且还可以减少和弥补某些测定的误差。根据对标 准样品的一系列测定,也可以列出表格或绘制标准曲线，然后由 测定数值直接査出结果。1）列表法:将实验所得的各数据用适当的表格列出,并表示 出它们之间的关系。通常数据的名称与单位写在标题栏中,表内只填写数字。数据应 正确反映测定的有效数字,必要时应计算出误差值。2）作图法:实验所得的一系列数据之间

39、关系及其变化情况, 可用图线直观地表现出来。作图时通常先在坐标纸上确定坐标轴,标明轴的名称和单位, 然后将各数值点用“ + ”或“义”等标记标注在图纸上,再用直 线或曲线把各点连接起来。图形必须平滑,可不通过所有的点, 但要求线两旁偏离的点分布较均匀。画线时,个别偏离较大的点 应当舍去,或重复试验教正。采用作图法时至少要有五个以上的 点,否则就没有意义。十、实验室安全知识1、实验室学生守则（1）未经实验教师允许,不得随便进入实验室。（2）进入实验室要自觉遵守纪律,保持安静，不大声喧哗、嬉笑， 不乱动仪器和其它设施,在指定实验台进行实验,爱护仪器,节 约用品。（3）实验开始前，要认真预习实验内容

40、并按照实验要求检查实验 用品是否齐全,如有缺损及时报告实验教师;实验过程中,按照 规定的实验内容进行实验,遵守操作规程。（4）保持实验室的清洁、整齐,不随地吐痰,实验室中的废纸、 火柴等必须放在指定容器中。（5）保障实验安全,杜绝事故发生,严格遵守实验室安全规则, 小心使用化学药品,按时完成实验。（6）爱护实验室的一切公物,注意节约用水用物,若损坏了仪器、 药品,必须及时报告教师,说明原因,并按照实验室规定酌情赔偿。(7)实验完毕后按教师要求清洗仪器,做好各项清洁工作,将仪 器、药品摆放整齐,经老师检查验收后,得到批准方可离开实验 室。2、实验室安全守则化学实验室是个危险的工作环境,因为大家常

41、常要使用 些危险的药品,这些潜在的危险通常是不可避免的。所以,在进 入实验室之前,每个人都有必要学习有机化学实验室的重要安全 守则和规章制度,而这些规章制度都是通俗易懂的,不需要作过 多的解释。(1)实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述:一定、 禁止。即:一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理(穿工作服)离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入

42、、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做些未经批准的实验(2)实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴 等的确切位置。一定要知道灭火器的型号,如何使用,特别是如 何取下安全栓。眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。因为碎玻璃或药品很可 能会对眼睛造成永久的伤害。如果你有很多实验室工作要做,买 副安全的眼镜是很值得的。或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜,在实验室里禁止戴隐形眼镜。如果眼睛里溅上药品, 一定要采取紧急处理。穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服,无论你怎样仔细,都不可 避免些有机药品或酸液等

43、溅到衣服上。在实验室里应穿上工作 服。另外,也不要穿拖鞋、凉鞋。仪器和设备一般情况下,若不知道某个仪器或设备的功能,不要试图使 用它们。象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等,一旦错 用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败,更严重 的是导致些事故的发生。在安装实验仪器之前,要检査玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。 在加药品反应之前,一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安 装好。药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。在下 节将讲述如何使用特别危险的药品,但所有的药品都应当小心 谨慎。在有机化学实验室里最危险的是火,许多有机化合物在遇 到明火时就会燃烧,特别像酒精、乙醛等

44、低沸点溶剂。个严重 的溶剂火灾会在儿秒钟内使实验室的温度升高到100C以上。在有 机化学实验室里有条件的最好是不使用明火。要加热反应混合物 或溶剂,最好是使用水浴、油浴、电炉或电热套等。有许多实验 室现在仍然用酒精灯加热,因此在操作时一定要防止火灾的发生。 在点燃酒精灯之前,一定要检查周围有没有易燃的液体敞口放置。 同样,在转移、倾倒易燃液体时,也要检查周围有没有明火。有 机溶剂的蒸气压一般比空气大,因此千万不要随意将液体,特别 是易燃溶剂倒入下水道或排水沟。为防止吸入有机化合物的蒸气,实验室里应该备有可靠的通 风设备。在使用一些特别有毒的药品时,或些易放出挥发性气 体或毒性蒸气的反应,最好在

45、通风橱内完成。时时都应该避免药品与皮肤接触,些腐蚀性的酸液和药品 很容易通过皮肤被吸收。在进行实验室常规性工作时,最好戴上 橡胶塑料手套,这样做可以减少药品与皮肤接触的危险。当使用 一些腐蚀性或有毒性的药品时,一定要戴上厚一点的橡胶塑料手 套。散洒物所有化学药品的散洒物都应被立即清除干净。在处理这些东 西时一定要戴上手套。固体可以很容易抹进垃圾箱或废物缸,液 体往往难以处理。酸性液滴一定要用固体碳酸钠或碳酸氢钠中和，碱性液滴一定要用硫酸氢钠中和,中性液滴可以用土或滤纸吸附, 因为滤纸并不能吸附所有的液体,因此建议使用沙土吸附。如果 洒出的液体很容易挥发,常常是把它周围的东西清理一下,熄灭 酒精

46、灯,让液体自然挥发。(3)危险的化学药品在实验室里，做任何个实验之前,都应当阅读实验指导内 容。些药品的性质可用这些简单的词来提醒,易燃、易爆、强 氧化性、腐蚀性、毒性、致癌物质,有的药品可能会有儿种危险 性。这些提醒语是和试剂瓶外包装上的提醒是相似的,这些都用 些特别的标志来表示,这些标志都是被统规定的,国际通用 的。易燃试剂在处理易燃试剂时，都应严格检查在附近有无明火。在有机 化学实验室,有机溶剂通常是由一些易燃的液体组成。下列常用 的有机溶剂都具有很大的易燃性:碳氢化合物如己烷、轻石油(即石油酸)、苯、甲苯;醇类 如甲醇、乙醇;酯类如乙酸乙酯;酮类如両酮;酸类化合物因其 暴露在空气或见光

47、会产生易爆炸的过氧化物,因此,使用时要特 别注意。常用的乙醛和四氢吠喃就属于酸类,处理时要特别小心。此外,乙醛还具有相当低的沸点和一定程度的麻醉作用,二 硫化碳具有很高的易燃性,甚至用水浴加热都会导致它着火,因 此在实验中应尽量避免使用。像氢气这样的气体，像镁条这样的金属都是容易点燃的。像 金属钠、氢化铝锂这些药品都属于易燃的危险品,因为它们都会 和水剧烈反应并放出氢气。易爆试剂一些药品因其能与水或其他物质发生爆炸性的反应，因而具 有爆炸性的危险。碱金属就是一个普通的例子,金属钠和水剧烈 反应,金属钾与水发生爆炸性的反应。也有一些化合物具有爆炸的危险性是和它们自身的结构有关 的。通常这些分子中含有许多的氧原子或氮原子，因而能够发生 分子内氧化还原反应,或产生像氮气这样稳定的分子。当这些化 合物是干燥的时候,对撞击震动较敏感,具有爆炸性的危险。例 如:聚氮化合物、苦味酸、快银等块金属、叠氮化合物、重氮化 合物、过氧化物、过氯酸盐等。本书所选的实验都尽量避免使用 这些爆炸物。氧化剂在