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1、LOGO汇报人:分析3083 23.4.1有机化工产品中丙酮含量的测定有机化工产品中丙酮含量的测定徐赫42号小组介绍u所属小组:第七小组所属小组:第七小组u组长:张琳组长:张琳u组员:徐琳琳、韩霜凝、徐赫、朴虎杰组员:徐琳琳、韩霜凝、徐赫、朴虎杰Company Logo目录目录u小组讨论;小组讨论;u丙酮及其相关性质;丙酮及其相关性质;u标准;标准;u项目实施依据;项目实施依据;u测定方法;测定方法;u数据记录与处理数据记录与处理Company Logo小组讨论小组讨论u丙酮的物化性质;丙酮的物化性质;u如何对其进行测定;如何对其进行测定;u测定时采用的标准有哪些;测定时采用的标准有哪些;u仪
2、器与试剂;仪器与试剂;u测定的方法;测定的方法;u注意事项注意事项Company Logo丙酮丙酮-百科名片百科名片u丙酮(丙酮(acetoneacetone),也称作二甲基酮,饱和脂肪酮系列中),也称作二甲基酮,饱和脂肪酮系列中最简单的酮。熔点最简单的酮。熔点-95-95度,沸点度,沸点5656度,无色液体,有特殊度,无色液体,有特殊气味,能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。密度:在气味,能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。密度:在2525时比重时比重0.7880.788u熔点熔点:-94:-94u沸点沸点:56.48:56.48u饱和蒸气压饱和蒸气压(kPa)(kPa):53.32(39.5)53.32(39
3、.5)u折光率折光率1.35881.3588u闪点闪点:-17.78(:-17.78(闭杯闭杯)是一种无色透明液体,有特殊的是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味辛辣气味u易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂u极限参数:自燃点极限参数:自燃点:465:465 u爆炸极限:爆炸极限:2.6%12.8%2.6%12.8%u最大爆炸压力最大爆炸压力:87.3:87.3牛牛/平方厘米平方厘米 Company Logo标准标准GB/T686-2008 化学试剂化学试剂 丙丙酮;酮;GB/T6682 分析实验室用水规分析实验室用水规格和试验方法;格
4、和试验方法;GB/T9722-2006 化学试剂化学试剂 气相色谱法通则气相色谱法通则Company Logo项目实施依据项目实施依据u样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气固和气入色谱柱,利用被测定的各组分在气固和气液两相间的吸附和溶解、脱附或解析等物化液两相间的吸附和溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检测器,由数据处理系统记录色谱柱,进入检测器,由数据处理系统记录色谱图及相
5、应数据。各组分的保留值和色谱峰谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。依据。Company Logo试剂、仪器试剂、仪器1 1、仪器:、仪器:配有热导池检测器的气象色谱仪;配有热导池检测器的气象色谱仪;1uL1uL微量微量 注射注射器;器;GD102GD102性填充色谱柱。性填充色谱柱。2 2、试剂:、试剂:甲醇溶液、丙酮溶液、蒸馏水甲醇溶液、丙酮溶液、蒸馏水 试样:甲醇、丙酮、蒸馏水溶液试样:甲醇、丙酮、蒸馏水溶液3 3、标准溶液与试样溶液的配制:、标准溶液与试样溶液的配制:标准溶液的配制:称取丙酮溶液标准溶液的
6、配制:称取丙酮溶液0.1g0.1g左右和甲醇溶液左右和甲醇溶液 0.1g0.1g左右于小瓶中摇匀,待用。左右于小瓶中摇匀,待用。试样溶液的配制:称取甲醇溶液加水试样溶液的配制:称取甲醇溶液加水0.4g0.4g左右摇匀,左右摇匀,待用。待用。Company Logo参数设定参数设定u测定条件:测定条件:检测器:热传导检测器;检测器:热传导检测器;载气流速:氢气,载气流速:氢气,40mL/min;柱长:柱长:2min;固定相:固定相:GDX-104;柱温度:柱温度:130;汽化室温度:汽化室温度:170;检测器温度:检测器温度:150;进样量:进样量:3uL;色谱柱指标:色谱柱指标:Heff12n
7、m;丙酮峰不对称因子:丙酮峰不对称因子:f2.5;组分相对主体的相对保留值:组分相对主体的相对保留值:r水,丙酮水,丙酮=0.13,r甲醇,丙酮甲醇,丙酮=0.30,r乙醇,丙酮乙醇,丙酮=0.75Company Logo分析步骤分析步骤u1、甲醇、丙酮、水的定性分析:、甲醇、丙酮、水的定性分析:待极限稳定后用微量注射管分别量取待极限稳定后用微量注射管分别量取0.6uL甲醇、丙酮、水溶液注入到气象色甲醇、丙酮、水溶液注入到气象色谱柱中,记下它们的保留时间。谱柱中,记下它们的保留时间。u2、峰高相对校正因子的测定:、峰高相对校正因子的测定:用标样溶液润洗微量注射管用标样溶液润洗微量注射管3次后量取次后量取0.6uL标样溶液注入到气象色谱柱中,分标样溶液注入到气象色谱柱中,分别记下丙酮和甲醇溶液的峰高和峰面积。别记下丙酮和甲醇溶液的峰高和峰面积。Company Logo三、数据记录与处理:三、数据记录与处理:u峰高相对校正因子及丙酮含量峰高相对校正因子及丙酮含量:Company Logou谢谢 谢谢 观观 赏赏
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